Патент на изобретение №2392241

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОПРОЧНОГО ГИПСА

(57) Реферат:

Изобретение относится к способам получения высокопрочного гипса варкой в жидких средах при атмосферном давлении и может быть использовано в производстве гипсовых вяжущих повышенной прочности. В способе получения высокопрочного гипса путем варки измельченного двуводного гипса в жидкой среде используют гипс, измельченный в шарокольцевой мельнице в течение 20-40 мин в присутствии добавок алкилиденфосфоновых кислот в количестве 0,005-0,05%, а варку осуществляют в воде при температуре 93-96°С в течение 1-2 ч. Технический результат – исключение необходимости утилизации раствора после отделения полученного вяжущего, снижение температуры варки двуводного гипса, возможность регулирования сроков схватывания вяжущего, повышение прочности и снижение хрупкости затвердевшего материала.

Область техники

Изобретение относится к способам получения высокопрочного гипса варкой в жидких средах при атмосферном давлении и может быть использовано в производстве гипсовых вяжущих повышенной прочности.

Уровень техники

Известен способ получения высокопрочного гипса в жидких средах (растворах солей, кислот и других соединений) при атмосферном давлении [Гипсовые материалы и изделия (производство и применение). Справочник / Под ред. А.В.Ферронской. – М.: Изд-во АСВ, 2004. – 488 с.]. В данных условиях -модификация полугидрата сульфата кальция (-CaSO₄·0,5H₂O) образуется при температуре ~115°С, обеспечить которую при обычном давлении возможно лишь при использовании различных растворов с температурой кипения 115°С и выше в качестве среды.

Существенным недостатком аналога является присутствие в получаемом гипсе значительных количеств солей и других веществ, ухудшающих его качество, поэтому существует необходимость их отмывки с помощью многократной промывки горячей водой, концентрирования образующихся при этом промывных вод путем упаривания и обезвоживания продукта в центрифугах или фильтрах. Кроме того, из-за невозможности осуществления сушки полугидрата непосредственно после варки необходимо учитывать возможность частичной гидратации получаемого вяжущего.

Наиболее близким по совокупности признаков к предлагаемому изобретению, т.е. прототипом, является способ получения высокопрочного гипса при нормальном давлении путем добавления измельченного двуводного гипса к водному раствору, содержащему свыше 6% моно-, ди- или трикарбоновых кислот, кристаллические затравки и свыше 0,5% (в пересчете на азот) аминосоединений с соотношением COOH/N>2; -полуводный гипс образуется в процессе термообработки раствора при 100°С [Сэкидзава К., Нисимура К. Способ получения а-полуводного гипса. Патент Японии 53-52294, опубл. 12.05.1978].

Недостатками прототипа являются использование в качестве жидкой среды многокомпонентной системы, включающей кислоты и аминосоединения, которую необходимо утилизировать после отделения полученного высокопрочного гипса, а также варка при температуре, практически совпадающей с температурой кипения раствора. Кроме того, необходимо отметить, что, хотя получаемый данным способом гипс и является высокопрочным, величина его прочности при сжатии (марка) не превышает 12÷14 МПа.

Сущность изобретения

Изобретательская задача состояла в разработке способа получения высокопрочного гипса, позволяющего исключить стадию утилизации раствора, используемого в качестве жидкой среды, понизить температуру варки двуводного гипса и увеличить его прочность при сжатии.

Поставленная задача решена разработкой способа получения высокопрочного гипса путем варки измельченного двуводного гипса в жидкой среде, в котором используют гипс, измельченный в шарокольцевой мельнице в течение 20-40 минут в присутствии добавок алкилиденфосфоновых кислот в количестве 0,005-0,05%, а варку осуществляют в воде при температуре 93-96°С в течение 1-2 ч.

В качестве алкилиденфосфоновой кислоты использовали нитрилотриметиленфосфоновую кислоту (НТФ) по ТУ 6-49-19-80, иминодиметиленфосфоновую кислоту (ИДФ) и метилиминодиметиленфосфоновую кислоту (МИДФ) [Дятлова Н.М. и др. Комплексоны и комплексонаты металлов. – М.: Химия, 1988. С.191, 60]. Все перечисленные кислоты представляют собой белые кристаллические порошки, растворимые в воде.

Двуводный гипс представлен природным гипсом – горной породой осадочного происхождения, основу которой представляет минерал гипс CaSO₄·2H₂O [Торопов Н.А., Булак Л.Н. Кристаллография и минералогия. – Л.: Стройиздат, 1964. 444 с.].

Сведения, подтверждающие возможность осуществления изобретения

Пример 1. Исходный двуводный гипс измельчают в шарокольцевой мельнице в течение 20 мин в присутствии 0,005%-ной иминодиметиленфосфоновой кислоты, а затем подвергают варке в воде при температуре 93°С в течение 1 ч. Отфильтрованный и высушенный высокопрочный гипс подвергают стандартному испытанию на прочность при сжатии по ГОСТ 23789-79. Прочность при сжатии (марка) полученного вяжущего равна 15 МПа, что на 15% выше, чем у прототипа.

Пример 2. Исходный двуводный гипс измельчают в шарокольцевой мельнице в течение 20 мин в присутствии 0,03%-ной нитрилотриметиленфосфоновой кислоты, а затем подвергают варке в воде при температуре 96°С в течение 1,5 ч. Прочность при сжатии (марка) равна 17 МПа (на 31% выше прототипа).

Пример 3. Исходный двуводный гипс измельчают в шарокольцевой мельнице в течение 20 мин в присутствии 0,05%-ной метилиминодиметиленфосфоновой кислоты, а затем подвергают варке в воде при температуре 94°С в течение 2 ч. Прочность при сжатии (марка) равна 16 МПа (на 23% выше прототипа).

Пример 4. Исходный двуводный гипс измельчают в шарокольцевой мельнице в течение 30 мин в присутствии 0,01%-ной нитрилотриметиленфосфоновой кислоты, а затем подвергают варке в воде при температуре 93°С в течение 1,5 ч. Прочность при сжатии (марка) равна 20 МПа (на 54% выше прототипа).

Пример 5. Исходный двуводный гипс измельчают в шарокольцевой мельнице в течение 40 мин в присутствии 0,04%-ной иминодиметиленфосфоновой кислоты, а затем подвергают варке в воде при температуре 96°С в течение 1 ч. Прочность при сжатии (марка) равна 20 МПа (на 54% выше прототипа).

Таким образом, предложенный способ получения высокопрочного гипса позволяет решить поставленную задачу, а именно: заменить жидкую среду с раствора на воду, что позволяет исключить стадию утилизации раствора после отделения полученного вяжущего, понизить температуру варки двуводного гипса со 100°С до 93-96°С, а также повысить прочность вяжущего на 15-54%. Дополнительными преимуществами предложенного способа являются пониженная хрупкость затвердевшего материала (на 8-12%) и возможность регулирования сроков схватывания получаемого вяжущего (в зависимости от вида и содержания добавки) в широких пределах: начало схватывания от 7,5 до 28 мин.

Формула изобретения

Способ получения высокопрочного гипса путем варки измельченного двуводного гипса в жидкой среде, отличающийся тем, что используют гипс, измельченный в шарокольцевой мельнице в течение 20-40 мин в присутствии добавок алкилиденфосфоновых кислот в количестве 0,005-0,05%, а варку осуществляют в воде при температуре 93-96°С в течение 1-2 ч.