Патент на изобретение №2391387

(54) СПОСОБ АДСОРБЦИОННОЙ ОЧИСТКИ РАСТИТЕЛЬНЫХ МАСЕЛ

(57) Реферат:

Изобретение относится к масложировой промышленности. Способ включает взаимодействие масла с адсорбентом – природной смесью каолинит--кварц. Масло пропускают при комнатной температуре через слой адсорбента, представляющего собой гранулы диаметром 3-5 мм и высотой 5-7 мм. Гранулы получают путем формования природной смеси в присутствии раствора силиката натрия плотностью 1,32-1,43 г/см³ при массовом отношении Т:Ж=4:1÷5:1 с последующей резкой и высушиванием до постоянной массы при 110-120°С. Изобретение позволяет повысить степень очистки растительных масел, исключить энергоемкие операции и проводить процесс в непрерывном режиме. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

ОБЛАСТЬ ТЕХНИКИ

Изобретение относится к масложировой промышленности и может быть использовано для адсорбционной очистки отработанных и нерафинированных растительных масел от катионов тяжелых металлов, а также снижения в таких маслах содержания свободных жирных кислот и перекисных соединений.

УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ

Отработанные на предприятиях общественного питания растительные масла часто содержат соединения тяжелых металлов, свободные жирные кислоты и перекиси в количестве, представляющем опасность для здоровья, что при последующем употреблении этих масел в технике оказывает негативное влияние на организм человека.

Известен способ очистки растительных масел путем адсорбции на геле кремниевой кислоты с использованием 5-7%-ного раствора фосфорной кислоты в количестве 0,53-0,60% к массе масла и добавлением раствора силиката натрия плотностью 1,32-1,34 г/см³ с последующим разделением фаз, при этом после добавления каждого раствора масло перемешивают до однородной консистенции при 18-23°C и обрабатывают ультразвуком при частоте 20-25 кГц [Пат. РФ 2232801, МКИ C11B 3/10. Коротченко В.И. Заявл. 25.11.02; опубл. в БИ, 2004, 20]. Недостатком способа является необходимость использования ультразвуковой установки и операции разделения фаз.

Известен способ очистки жиров от следов тяжелых металлов, включающий обработку мелкодисперсным адсорбентом при температуре 90-130°C и остаточном давлении 0,7-13 кПа в течение 10-30 мин и последующее отделение адсорбента, при этом в качестве адсорбента используют предварительно прокаленный при 250-350°C (в течение 0,5-1,0 ч) порошок из природных опок и трепелов, а количество адсорбента составляет 0,2-1,5% к массе жира [Пат. РФ 2055866, МКИ C11B 3/04. Комаров Н.В., Аскинази А.И., Нестерова Е.А. и др. Заявл. 11.07.94, опубл. в БИ, 2002, 15]. Недостатками способа являются необходимость прокаливать адсорбент и проводить после обработки операцию фильтрации, а также протекание адсорбционного процесса при повышенной температуре и низком давлении.

Известен способ очистки масел, жиров и жирных кислот путем обработки их движущимся слоем адсорбента на основе обогащенных активированных природных глин, содержащих 50-90% каолинита [А.с. СССР 491688, МКИ C11B 3/10. Шмидт А.А., Аскинази А.И., Левинсон С.З. и др. Заявл. 20.08.73; опубл. в БИ, 1975, 41]. Гранулометрический состав порошкового адсорбента отличается тем, что 90% его частиц имеют размер 0,25-1,00 мм и не более 10% частиц образуют фракцию до 0,25 мм. К недостаткам способа относятся необходимость прокаливания исходного алюмосиликатного материала при 650-760°C, значительный расход адсорбента (соотношение адсорбент: масло составляет 0,5:1÷3:1), осуществление процесса из среды растворителя. Кроме того, недостаточна степень выделения из масел соединений тяжелых металлов.

Наиболее близким техническим решением по совокупности признаков, т.е. прототипом, является способ адсорбционной очистки растительных масел [Пат. РФ 2317321, МКИ C11B 1/10. Разговоров П.Б., Макаров С.В., Володарский М.В. и др. Заявл. 13.04.06; опубл. в БИ, 2008, 5], включающий нагрев масла, перемешивание с алюмосиликатным сорбентом и фильтрацию, в котором в качестве сорбента используют природную смесь каолинит--кварц в пропорции 9:1÷9,8:0,2, предварительно измельченную с перкарбонатом натрия при массовом соотношении 8:1÷12:1 и обработанную растворами фосфорной кислоты концентрацией 20-25%, взятыми в количестве 50-75% от массы смеси, а сорбент вводят в масло при температуре 65-75°C в количестве 0,2-0,4% и перемешивают фазы 20-25 мин с интенсивностью 0,8-1,0 с^-1. При этом используют природную смесь следующего зернового состава, мас.%: 0,31,2 мкм – 3-4; 1,22,5 мкм – 8-9; 2,55 мкм – 15-17; 510 мкм – 23-25; 1020 мкм – 33-35; 2040 мкм – 13-15.

Недостатками прототипа являются низкая степень очистки растительных масел, особенно отработанных на предприятиях общественного питания и нерафинированных, от катионов железа (II, III), проведение процесса при повышенной температуре, необходимость энергоемких операций перемешивания и фильтрации фаз, а также невозможность очищать масла в непрерывном режиме.

СУЩНОСТЬ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Задачей изобретения является разработка экономичного способа адсорбционной очистки отработанных и нерафинированных растительных масел, обеспечивающего повышение степени выделения из них катионов железа, а также свободных жирных кислот и перекисных веществ.

Поставленная задача решена тем, что способ адсорбционной очистки растительных масел включает взаимодействие масла с адсорбентом – природной смесью каолинит--кварц, при этом масло при комнатной температуре пропускают через слой адсорбента, представляющего собой гранулы диаметром 3-5 мм и высотой 5-7 мм, которые получают путем формования природной смеси в присутствии раствора силиката натрия плотностью 1,32-1,43 г/см³ при массовом отношении Т:Ж=4:1÷5:1 с последующей резкой и высушиванием до постоянной массы при 110-120°C. Согласно изобретению адсорбент используют в количестве 20-50 г на 1 л обрабатываемого растительного масла, а объемный расход масла, пропускаемого через слой адсорбента, составляет 0,05-0,15 см³/с.

Исходная природная смесь каолинит--кварц представляет собой порошок белой глины (ТУ 5729-016-48174985-2003), pH водной вытяжки 6,0-6,3; массовая доля влаги 3,8%; массовая доля примесей, растворимых в соляной кислоте, – 0,2; массовая доля водорастворимых солей 0,1; зерновой состав, мас.%: 0,31,2 мкм – 3-4; 1,22,5 мкм – 8-9; 2,55 мкм – 15-17; 510 мкм – 23-25; 1020 мкм – 33-35; 2040 мкм – 13-15.

Раствор силиката натрия (ГОСТ 13078-81) – прозрачная жидкость серо-желтого цвета без включений и примесей, отстоенная и отфильтрованная, с исходным содержанием SiO₂ – 29,0 мас.%, Na₂O – 8,9 мас.%, H₂O – остальное, и плотностью 1,32-1,43 г/см³.

СВЕДЕНИЯ, ПОДТВЕРЖДАЮЩИЕ ВОЗМОЖНОСТЬ ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Пример 1. 5 л отработанного соевого масла, использованного в производстве чипсов, направляют в стеклянную колонку, где при комнатной температуре пропускают с объемным расходом 0,05 см³/с через слой гранулированного адсорбента, предварительно загруженного в количестве 100 г (из расчета 20 г адсорбента/1 л масла). Колонка имеет диаметр 40 мм и высоту 400 мм. Адсорбент представляет собой продукт формования на поршневом экструдере природной смеси каолинит--кварц в присутствии раствора силиката натрия плотностью 1,43 г/см³ при массовом отношении Т:Ж=5:1 с последующей резкой на гранулы диаметром 5 мм и высотой 7 мм и высушиванием до постоянной массы при 120°C.

Пример 2. 0,16 л отработанного соевого масла, использованного в производстве чипсов, направляют в стеклянную адсорбционную колонку, где при комнатной температуре пропускают с объемным расходом 0,15 см³/с через слой гранулированного адсорбента, предварительно загруженного в количестве 8 г (из расчета 50 г адсорбента/1 л масла). Колонка имеет диаметр 20 мм и высоту 140 мм. Адсорбент представляет собой продукт формования на поршневом экструдере природной смеси каолинит--кварц в присутствии раствора силиката натрия плотностью 1,32 г/см³ при массовом отношении Т:Ж=4:1 с последующей резкой на гранулы диаметром 3 мм и высотой 5 мм и высушиванием до постоянной массы при 110°C.

Пример 3. 2 л нерафинированного подсолнечного масла направляют в стеклянную адсорбционную колонку, где при комнатной температуре пропускают с объемным расходом 0,1 см³/с через слой гранулированного адсорбента, предварительно загруженного в количестве 50 г (из расчета 25 г адсорбента/1 л масла). Колонка имеет диаметр 40 мм и высоту 200 мм. Адсорбент представляет собой продукт формования на поршневом экструдере природной смеси каолинит--кварц в присутствии раствора силиката натрия плотностью 1,40 г/см³ при массовом отношении Т:Ж=5:1 с последующей резкой на гранулы диаметром 5 мм и высотой 5 мм и высушиванием до постоянной массы при 120°C.

Содержание тяжелых металлов в растительных маслах оценивали атомно-абсорбционным методом на приборе «Сатурн-3» [ГОСТ 35038-97. Продукты пищевые. Методика определения токсичных элементов атомно-эмиссионным методом. 31 с.] кислотные числа масел определяли по стандартным методикам [Арутюнян Н.С., Янова Л.И., Аришева Е.А. и др. Лабораторный практикум по технологии переработки жиров. М.: Агропромиздат, 1991, 160 с.], а перекисные числа контролировали по [Козлов В.А., Кохова Л.В. Товароведение пищевых продуктов. Иваново: изд. ИГХТА, 1995, 88 с]. Полученные данные сведены в таблицу.

Из представленных в таблице данных следует, что использование предлагаемого способа адсорбционной очистки отработанных и нерафинированных растительных масел позволяет по сравнению с прототипом повысить степень очистки по катионам железа (II, III) в 1,9-2,4 раз. Кроме того, достигается повышение степени очистки таких масел по катионам цинка – в 2,4-2,7 раз, по катионам никеля – на 25-50%; содержание катионов меди изменяется незначительно. Очистка отработанных и нерафинированных масел на гранулированном сорбенте, включающем добавку силиката натрия в указанном согласно изобретению соотношении, обеспечивает снижение их кислотных (на 6-19%) и перекисных чисел (на 7-36%).

Предлагаемый способ отличается экономичностью, так как позволяет снизить температуру обработки растительных масел с 65-75°C до комнатной температуры, исключить из технологического цикла энергоемкие операции перемешивания и фильтрации фаз и проводить процесс очистки в непрерывном режиме.

Таблица
Показатели	Отработанное соевое масло	Нерафинированное подсолнечное масло
до очистки	очищенное	до очистки	очищенное
предлагаемый способ	прототип	предлагаемый способ	прототип
пример 1	пример 2	пример 3
Содержание тяжелых металлов, мг/кг:
никеля	0,25	0,06	0,09	0,12	не обн.	не обн.	не обн.
меди	1,00	0,15	0,18	0,17	0,28	0,09	0,12
железа (II, III)	4,85	2,00	2,24	4,70	1,60	0,88	1,67
цинка	4,62	1,50	1,38	3,80	1,80	0,92	1,48
Кислотное число, мг OH/г	5,21	3,24	3,40	3,60	2,45	1,48	1,83
Перекисное число, % йода	0,51	0,32	0,35	0,50	0,44	0,38	0,41

Формула изобретения

1. Способ адсорбционной очистки растительных масел, включающий взаимодействие масла с адсорбентом – природной смесью каолинит--кварц, отличающийся тем, что масло при комнатной температуре пропускают через слой адсорбента, представляющего собой гранулы диаметром 3-5 мм и высотой 5-7 мм, которые получают путем формования природной смеси в присутствии раствора силиката натрия плотностью 1,32-1,43 г/см³ при массовом отношении Т:Ж=4:1÷5:1 с последующей резкой и высушиванием до постоянной массы при 110-120°С.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что адсорбент используют в количестве 20-50 г на 1 л обрабатываемого растительного масла, а объемный расход масла, пропускаемого через слой адсорбента, составляет 0,05-0,15 см³/с.