Патент на изобретение №2389746
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИГМЕНТА, СОДЕРЖАЩЕГО ФОСФАТ ЖЕЛЕЗА
(57) Реферат:
Изобретение может быть использовано для получения антикоррозионного пигмента, содержащего фосфат железа. Способ получения пигмента включает введение в раствор соли железа фосфорной кислоты и обработку смеси раствором аммиака, фильтрацию, промывку и сушку. В качестве соли железа используют FeSO4, а обработку смеси раствором аммиака производят до рН 3,5-8. Изобретение позволяет получить антикоррозионные пигменты серого, синего и зеленого цветов, снизить укрывистость пигмента до 19-64 г/м2 и повысить маслоемкость до 25-69 г/100 г, 3 з.п. ф-лы, 1 табл.
Изобретение относится к технологии получения пигментов на основе фосфата железа, используемых в лакокрасочной и силикатной промышленности. Известен способ получения пигмента, содержащего фосфат железа, путем осаждения при повышенной температуре гидроксида железа(П) из раствора сульфата железа(П) раствором аммиака в присутствии добавки фосфорной кислоты из расчета 5-10 мас.% РO4 от массы Fe2О3 с последующим окислением осадка барботированием воздуха, его отделением, промывкой, сушкой и прокаливанием при 400°С (Журнал «Лакокрасочные материалы и их применение», Однако способ требует больших энергозатрат из-за проведения его при повышенной температуре и использования барботажа воздуха, получаемый пигмент имеет коричневый цвет, дающий в разбеле серо-бежевый и невысокую красящую способность. Наиболее близким к предлагаемому является способ получения пигмента, содержащего фосфат железа, включающий введение в раствор нитрата железа (Ш) фосфорной кислоты и мочевины, обработку полученной смеси раствором аммиака при 90-100°С до рН 1, выдержку при этой температуре смеси в течение 2-5 часов до рН 5-7, фильтрацию, промывку, сушку, термообработку конечного продукта при 500-700°С (Патент RU Однако способ требует больших энергозатрат, длителен, а полученный пигмент имеет недостаточно высокие антикоррозионные свойства, высокую маслоемкость и низкую укрывистость. Задачами данного изобретения являются ускорение и удешевление способа, улучшение маслоемкости, антикоррозионных свойств и укрывистости пигмента. Эти задачи решаются способом получения пигмента, содержащего фосфат железа, включающим введение в раствор соли железа фосфорной кислоты и обработку смеси раствором аммиака, фильтрацию, промывку и сушку, при этом в качестве соли железа используют FeSO4, а обработку смеси раствором аммиака производят до рН 3,5-8. При обработке раствором аммиака до рН 3,5-4,9 пигмент получают серого цвета. При обработке раствором аммиака до рН 5-6,9 пигмент получают синего цвета. При обработке раствором аммиака до рН 7-8 пигмент получают зеленого цвета. Пример 1 осуществления способа. К 720 мл раствора железного купороса с концентрацией 125 г/л (90 г 100% FeSO4) добавляют при перемешивании 40 мл 85% Н3РO4 (58 г 100% Н3РO4). Полученный раствор при интенсивном перемешивании нейтрализуют до рН 3,5 водным раствором аммиака (80 г 100% NН3). Полученный осадок фильтруют, промывают и сушат при температуре 95-105°С. Пример 2. К 720 мл раствора железного купороса с концентрацией 125 г/л (90 г 100% FeSO4) добавляют при перемешивании 40 мл 85% Н3РO4 (58 г 100% Н3РO4). Полученный раствор при интенсивном перемешивании нейтрализуют до рН 4,9 водным раствором аммиака (145 г 100% NН3). Полученный осадок фильтруют, промывают и сушат при температуре 95-105°С. Пример 3. К 720 мл раствора железного купороса с концентрацией 125 г/л (90 г 100% FeSO4) добавляют при перемешивании 40 мл 85% Н3РO4 (58 г 100% Н3РO4). Полученный раствор при интенсивном перемешивании нейтрализуют до рН 5 водным раствором аммиака (150 г 100% NН3). Полученный осадок фильтруют, промывают и сушат при температуре 95-105°С. Пример 4. К 720 мл раствора железного купороса с концентрацией 125 г/л (90 г 100% FeSO4) добавляют при перемешивании 40 мл 85% Н3РO4 (58 г 100% Н3РO4). Полученный раствор при интенсивном перемешивании нейтрализуют до рН 6,9 водным раствором аммиака (300 г 100% NН3). Полученный осадок фильтруют, промывают и сушат при температуре 95-105°С. Пример 5. К 720 мл раствора железного купороса с концентрацией 125 г/л (90 г 100% FeSО4) добавляют при перемешивании 40 мл 85% Н3РO4 (58 г 100% Н3РO4). Полученный раствор при интенсивном перемешивании нейтрализуют до рН 7 водным раствором аммиака (303 г 100% NН3). Полученный осадок фильтруют, промывают и сушат при температуре 95-105°С. Пример 6. К 720 мл раствора железного купороса с концентрацией 125 г/л (90 г 100% FeSO4) добавляют при перемешивании 40 мл 85% Н3РO4 (58 г 100% Н3РO4). Полученный раствор при интенсивном перемешивании нейтрализуют до рН 8 водным раствором аммиака (350 г 100% NН3). Полученный осадок фильтруют, промывают и сушат при температуре 95-105°С. Полученный пигмент имеет общую формулу Fex(NH4)yPO4×nH2O. Свойства полученных пигментов в сравнении с прототипом приведены в таблице 1. Как видно из таблицы, полученные по изобретению пигменты имеют лучшие укрывистость и маслоемкость. Кроме того, полученные пигменты и пигмент по прототипу были исследованы в составе грунтовки ЭФ-065 импедансометрическим методом и потенциодинамическим методом с измерением плотности токов коррозии для определения их противокоррозионных свойств. В результате испытаний серый, синий и зеленый пигменты показали более высокие противокоррозионные свойства по сравнению с коричневым пигментом по прототипу и были на уровне триоксихромата цинка.
Формула изобретения
1. Способ получения пигмента, содержащего фосфат железа, включающий введение в раствор соли железа фосфорной кислоты и обработку смеси раствором аммиака, фильтрацию, промывку и сушку, отличающийся тем, что в качестве соли железа используют FeSO4, а обработку смеси раствором аммиака производят до рН 3,5-8. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что обработку раствором аммиака производят до рН 3,5-4,9. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что обработку раствором аммиака производят до рН 5-6,9. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что обработку раствором аммиака производят до рН 7-8.
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
1, с.17-19. RU 2086591 C1, 10.08.1997. SU 1784625 A1, 30.12.1992. SU 1279990 A1, 30.12.1986. SU 62245 A1, 31.01.1943. EP 0331600 A2, 06.09.1989.