Патент на изобретение №2389683

Published by on




РОССИЙСКАЯ ФЕДЕРАЦИЯ



ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА
ПО ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ,
ПАТЕНТАМ И ТОВАРНЫМ ЗНАКАМ
(19) RU (11) 2389683 (13) C2
(51) МПК

C01B33/14 (2006.01)
B81C1/00 (2006.01)

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ

Статус: по данным на 09.08.2010 – действует

(21), (22) Заявка: 2008124859/15, 17.06.2008

(24) Дата начала отсчета срока действия патента:

17.06.2008

(43) Дата публикации заявки: 27.12.2009

(46) Опубликовано: 20.05.2010

(56) Список документов, цитированных в отчете о
поиске:
КАЛИНИН Д.В. и др. Фотонные гетероструктуры на основе монокристаллических пленок опала. Доклады Академии Наук, 2007, т.413, 3, с.329-331. КАЛИНИН Д.В. и др. Нанокристаллизация монокристаллических пленок опала и спектральная характеристика их фотонных свойств, Доклады Академии наук, 2006, т.411, 2, с.178-181. STOBER W. at al.Controlled Growth of Monodisperse Silica Spheres in the Micron Size Range, Journal of Colloid and Interface Science, 1968, Vol.26, 1, p.62-69. SINITSKII A.S. at al. Synthesis and microstructure of silica crystals, Mendeleev Communications, 2004, Vol.14, Issue 4, p.165-167. COLVIN V.L. From opals to optics: Colloidal photonic crystals, Mrs Bulletin, 2001, 26(8), pp.637-641. SINITSKII A.S. at al. Silica photonic crystals: synthesis and optical properties, Solid State lonics, 2004, Vol.172, p.477-479. VOSSEN D.L. J. at al. Novel Method for Solution Growth of Thin Silica Films from Tetraethoxysilane, Advanced Materials, 2000, Vol.12, Issue 19, p.1434-1437.

Адрес для переписки:

630090, г.Новосибирск, пр-кт Академика Коптюга, 3, Институт геологии и минералогии СО РАН

(72) Автор(ы):

Калинин Дмитрий Валентинович (RU),
Сердобинцева Валентина Васильевна (RU)

(73) Патентообладатель(и):

Учреждение Российской академии наук Институт геологии и минералогии им. В.С. Соболева Сибирского отделения РАН (Институт геологии и минералогии СО РАН) (RU)

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОТОННО-КРИСТАЛЛИЧЕСКИХ ОПАЛОВЫХ ПЛЕНОК

(57) Реферат:

Изобретение может быть использовано для получения фотонно-кристаллических материалов из наночастиц кремнезема. Из полученной методом гидролиза тетраэтоксисилана спиртовой суспензии монодисперсных сферических частиц кремнезема седиментацией или центрифугированием осаждают монодисперсные сферические частицы кремнезема и затем удаляют спиртовую среду. Осадок монодисперсных сферических частиц кремнезема диспергируют в диметилсульфоксиде в объемном соотношении 1:1. Полученную вторичную суспензию с введенным в нее изопропиловым спиртом в количестве 0,25-0,5 от объема суспензии наносят на поверхность твердой подложки в виде пленки. Изобретение позволяет получать фотонно-кристаллические опаловые пленки высокого качества. 1 з.п. ф-лы.

Область техники

Изобретение относится к области получения фотонно-кристаллических материалов, в частности фотонно-кристаллических пленок из наночастиц кремнезема.

Уровень техники

Известен способ нанокристаллизации монокристаллических опаловых пленок в области подвижного мениска на твердые подложки из лиофобных суспензий монодисперсных сферических частиц кремнезема (МСЧК) в этиловом спирте в присутствии электролита – гидрата аммония (H43. С.329-331 [1].

15. P.289-293 [2]; Colvin V.L., MRS BULLETIN/AUGUST. 2001.P.637-641 [3].

Задачей изобретения является создание нового способа получения монокристаллических ФК опаловых пленок более высокого качества.

Раскрытие изобретения

Сущность изобретения состоит в том, что в отличие от известного способа получения ФК опаловых пленок, включающего получение лиофобной спиртовой суспензии (МСЧК) методом гидролиза ТЭОС и далее нанокристаллизации ФК пленок из этой суспензии на твердой подложке в области подвижного мениска, предлагается новый способ, включающий осаждение МСЧК в данной спиртовой лиофобной суспензии, которую можно назвать первичной, и затем удаление спиртовой дисперсионной среды, после чего осадок МСЧК вновь диспергируют в диметилсульфоксиде (ДМСО) – (СН3)2SO и получают новую вторичную лиофильную суспензию, которую затем наносят на поверхность твердой подложки в виде жидкой пленки, причем для улучшения смачиваемости и равномерного нанесения на поверхность подложки вторичной суспензии предварительно вводят в нее поверхностно-активное вещество (ПАВ) из класса смачивателей, а именно изопропиловый спирт.

Монокристаллическая опаловая пленка без микротрещин и дефектов с толщиной до 5-7 микрон (до 35 слоев МСЧК) образуется путем укладки МСЧК в регулярную структуру под действием гравитационных сил, в процессе испарения ДМСО из жидкой пленки.

Осадок сферических частиц кремнезема диспергируют в ДМСО в объемном соотношени 1:1, а в качестве смачивателя используют изопропиловый спирт в количестве 0,25-0,5 от объема суспензии.

Замена спиртовой дисперсионной среды в лиофобных суспензиях МСЧК на ДМСО ведет к получению термодинамически устойчивых суспензий, имеющих свойства, характерные для лиофильных коллоидных систем.

Пример осуществления способа

Методом гидролиза тетраэтоксисилана в этиловом спирте в присутствии электролита – гидрата аммония (NH4OH) – получают лиофобную суспензию МСЧК, из которой путем спонтанной нанокристаллизации с участием седиментации или центрифугированием получают нанокристаллический осадок. Чтобы получить вторичную суспензию, центрифугат удаляют и осадок диспергируют в ДМСО. Для этого к осадку приливают ДМСО в объеме равном объему осадка и осадок механически размешивают в ДМСО. Затем в суспензию вводят смачиватель – изопропиловый спирт в объемном соотношении суспензия – смачиватель в пределах 2:1-4:1. Полученную суспензию используют для получения ФК пленок. Для этого наносят ровный тонкий слой суспензии (толщиной 0,05-0,1 мм) на плоскую поверхность. Формирование ФК опаловой пленки происходит в процессе сушки пленки суспензии в нормальных условиях на воздухе. Время сушки составляет 1- 2 суток в зависимости от толщины первичной пленки суспензии.

Опаловая ФК пленка имеет однородную яркую дифракционную окраску и блестящую лаковую поверхность. Коэффициент отражения дифрагированного луча, измеренный на спектрофотометре «Shimadzu – UV2501PC», достигает 96%, что свидетельствует об однородности структуры и высоком оптическом качестве пленке. Электронно-микроскопические исследования на сканирующем микроскопе показывают отсутствие доменов, двойников, сбоев структуры и микротрещин.

Описанный новый подход к синтезу ФК-пленок открывает возможность получения более качественных структур первичного монокристаллического ФК материала без микротрещин разрыва. Кроме того, предлагаемый способ получения ФК пленок более прост в осуществлении.

Источники информации

3. С.329-331.

15. Р.289-293.

3. Colvin V.L., MRS BULLETIN/AUGUST. 2001. P.637-641.

Формула изобретения

1. Способ получения фотонно-кристаллических опаловых пленок, включающий получение спиртовой суспензии монодисперсных сферических частиц кремнезема методом гидролиза тетраэтоксисилана, отличающийся тем, что из полученной спиртовой суспензии седиментацией или центрифугированием осаждают монодисперсные сферические частицы кремнезема и затем удаляют спиртовую среду, после чего осадок монодисперсных сферических частиц кремнезема диспергируют в диметилсульфоксиде (ДМСО) в объемном соотношении 1:1 и получают вторичную суспензию, которую затем наносят на поверхность твердой подложки в виде пленки, причем в нее предварительно вводят поверхностно-активное вещество из класса смачивателей – изопропиловый спирт.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что изопропиловый спирт вводят в количестве 0,25-0,5 от объема суспензии.

Categories: BD_2389000-2389999