Патент на изобретение №2387991

Published by on




РОССИЙСКАЯ ФЕДЕРАЦИЯ



ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА
ПО ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ,
ПАТЕНТАМ И ТОВАРНЫМ ЗНАКАМ
(19) RU (11) 2387991 (13) C1
(51) МПК

G01N31/22 (2006.01)
G01N21/76 (2006.01)

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ

Статус: по данным на 28.09.2010 – действует

(21), (22) Заявка: 2008144028/04, 05.11.2008

(24) Дата начала отсчета срока действия патента:

05.11.2008

(46) Опубликовано: 27.04.2010

(56) Список документов, цитированных в отчете о
поиске:
ЛОСЕВ В.Н., БАРЦЕВ В.Н., КРАВЦОВ И.А., ТРОФИМЧУК А.К. Журнал аналитической химии. – 2001, т.56, 5, с.491-495. RU 2163718 C2, 27.02.2001. RU 2331067 C1, 10.08.2008. SU 1643558 A1, 23.04.1991. SU 966018 A1, 18.10.1982. SU 560171 A1, 29.06.1977. UA 44482 A, 15.02.2002.

Адрес для переписки:

660041, г.Красноярск, пр. Свободный-79, СФУ, отдел промышленной собственности

(72) Автор(ы):

Лосев Владимир Николаевич (RU),
Метелица Сергей Игоревич (RU),
Елсуфьев Евгений Викторович (RU),
Трофимчук Анатолий Константинович (UA)

(73) Патентообладатель(и):

Федеральное государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования “СИБИРСКИЙ ФЕДЕРАЛЬНЫЙ УНИВЕРСИТЕТ” (RU)

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЛАТИНЫ (II)

(57) Реферат:

Изобретение относится к анализу природных и технических материалов, а также водных сред. Способ включает приготовление раствора платины (II) в хлороводородной кислоте, извлечение платины (II) сорбентом и переведение ее в комплексное соединение на поверхности сорбента, измерение интенсивности люминесценции поверхностного комплекса платины (II) и определение содержания платины (II), причем в качестве сорбента используется кремнезем, химически модифицированный тиодиазолтиольными группами, а интенсивность люминесценции измеряют при 580 нм при 77К. Достигается повышение чувствительности и информативности анализа.

Изобретение относится к области аналитической химии элементов, а именно к люминесцентному методу определения платины, и может быть использовано при определении платины в природных и технических материалах, технологических и техногенных водах.

Для определения микроколичеств платины в объектах различного вещественного состава используется простой в аппаратурном оформлении, достаточно чувствительный и селективный люминесцентный метод.

8. С.1472-1475], характеризующийся пределом обнаружения – 0,005 мкг/мл. Линейность градуировочного графика сохраняется до 50 мкг/мл. Способ включает следующие стадии: подкисления пробы до 1-5 М H2SO4, введение раствора тиомочевины до содержания 5·10-2 М, перемешивание, выдерживание в течение 30 мин и измерение интенсивности люминесценции при 77К.

К недостаткам способа можно отнести относительно небольшой диапазон определяемых содержаний.

5. С.491-495.], включающий внесение в раствор, содержащий платину, 0,1 г сорбента – кремнезема, химически модифицированного производными тиомочевины, перемешивание в течение 15 мин, отделение сорбента от раствора, охлаждение сорбента до 77К и измерение интенсивности люминесценции при 580 нм.

К недостаткам способа можно отнести высокий предел обнаружения и узкий диапазон определяемых содержаний.

Техническим результатом является снижение предела обнаружения и расширение диапазона определяемых содержаний.

Указанный технический результат достигается тем, что в способе определения платины (II), включающем приготовление раствора платины (II) в хлороводородной кислоте, извлечение платины (II) сорбентом и переведение ее в комплексное соединение на поверхности сорбента, измерение интенсивности люминесценции поверхностного комплекса платины (II) и определение содержания платины (II), новым является то, что в качестве сорбента используется кремнезем, химически модифицированный тиодиазолтиольными группами, а интенсивность люминесценции измеряют при 580 нм при 77К.

Сущность способа заключается в том, что находящаяся в растворе платина(II) количественно (степень извлечения составляет 99%) извлекается из 1-4 М растворов хлороводородной кислоты кремнеземом, химически модифицированным тиодиазолтиольными группами. При этом на поверхности сорбента образуются комплексные соединения платины (II) с тиодиазолтиольными группами, люминесцирующие при 77К красным светом с максимумом в спектре люминесценции, расположенным при 580 нм.

Сорбция в статическом режиме протекает быстро – время установления сорбционного равновесия не превышает 10 мин, что позволяет сконцентрировать и полностью извлечь платину(II) из разбавленных растворов в динамическом режиме.

Предел обнаружения платины (II) при использовании навески сорбента 0,1 г составляет 0,02 мкг. Градуировочный график линеен до 80 мкг платины на 0,1 г сорбента.

В предлагаемом способе содержание платины в произвольном объеме раствора не должно быть менее 0,02 мкг. Данное количество платины на 0,1 г сорбента является той минимальной концентрацией, которую удается зарегистрировать на существующих приборах относительно сигнала фона. При использовании 10 мл раствора относительный предел обнаружения составляет 0,002 мкг/мл, а при увеличении объема раствора до 100 мл относительный предел обнаружения снижается до 2·10-4 мкг/мл.

Для лучшего восприятия способа предлагаются следующие примеры.

Пример 1 (прототип). К раствору, содержащему платину в количестве 10 мкг, прибавляют 0,1 г сорбента – кремнезема, химически модифицированного производными тиомочевины, перемешивают в течение 15 мин, раствор декантируют, сорбент охлаждают до температуры 77К и измеряют интенсивность люминесценции при 580 нм. Количество платины находят по градуировочному графику. Найдено 9,9±0,4 мкг.

Пример 2 (предлагаемый способ). К раствору, содержащему платину в количестве 10 мкг, прибавляют 0,1 г сорбента – кремнезема, химически модифицированного тиодиазолтиольными группами, перемешивают в течение 10 мин, раствор декантируют, сорбент охлаждают до температуры 77К и измеряют интенсивность люминесценции при 580 нм. Количество платины находят по градуировочному графику. Найдено 10±0,3 мкг.

Пример 3 (предлагаемый способ). 500 мл раствора, содержащего 1,0 мкг платины, 10 г железа, 10 г никеля, 10 г кобальта, 10 г цинка, пропускают через хроматографическую колонку, содержащую 0,1 г сорбента, со скоростью 5 мл/мин, промывают 10 мл 0,1 М HCl, сорбент вынимают и измеряют интенсивность люминесценции при 580 нм и 77К. Количество платины находят по градуировочному графику. Найдено 0,98±0,03 мкг.

Применение кремнезема, химически модифицированного тиадиазолтиольными группами, позволяет в 3 раза снизить предел обнаружения платины (II) и в два раза расширить диапазон определяемых содержаний.

Формула изобретения

Способ определения платины, включающий приготовление раствора платины (II) в хлороводородной кислоте, извлечение платины (II) сорбентом и переведение ее в комплексное соединение на поверхности сорбента, измерение интенсивности люминесценции поверхностного комплекса платины (II) и определение содержания платины (II), отличающийся тем, что в качестве сорбента используется кремнезем, химически модифицированный тиодиазолтиольными группами, а интенсивность люминесценции измеряют при 580 нм при 77К.

Categories: BD_2387000-2387999