Патент на изобретение №2385962

(54) СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ЖЕЛЕЗОТИТАНОВОГО КОНЦЕНТРАТА

(57) Реферат:

Изобретение относится к способу переработки железотитанового концентрата. Способ включает формирование шихты, состоящей из концентрата и карбоната натрия, путем совместного помола компонентов и восстановление компонентов шихты в присутствии взятого с избытком углеродсодержащего восстановителя при температуре 850-1300°С. При этом восстановление компонентов шихты проводят до обеспечения содержания металлического железа в диапазоне размеров частиц 10-300 мкм не менее 80%. Полученную частично восстановленную реакционную массу, состоящую из металлизированной фазы, содержащей основную часть железа и ванадий, и оксидной фазы, содержащей основную часть титана и ванадий, измельчают до крупности не более 300 мкм. Затем проводят выщелачивание ванадия из реакционной массы и отделяют остаток выщелачивания от ванадатного раствора. После отделения остаток выщелачивания подвергают гравитационной сепарации в водном потоке с разделением металлизированной и оксидной фаз. Металлизированную и оксидную фазы раздельно подвергают мокрой магнитной сепарации для получения металлического железа и титанооксидного концентрата. При этом мокрую магнитную сепарацию ведут в диапазоне напряженностей поля 20-300 Э. Технический результат заключается в повышении извлечения железа и оксида титана. 6 з.п. ф-лы, 4 ил.

Изобретение относится к способам получения металлов восстановлением, а именно к пирогидрометаллургической переработке железотиановых руд, преимущественно титаномагнетита и ильменита, с получением концентрата металлического железа и титанооксидного концентрата.

В связи с дефицитом традиционного железорудного сырья возникает проблема переработки бедных титановых руд, содержащих до 70% железа. Переработка таких руд ориентирована преимущественно на выделение титана, при этом железо либо теряется, либо переводится в малоликвидные продукты, что делает переработку экономически неэффективной. С другой стороны, существующие способы переработки, несмотря на использование многократных пирометаллургических переделов, не позволяют получить требуемое качество товарных продуктов.

Известен способ переработки железотитанового концентрата (см. патент Англии 442853, МПК C01G 23/00, 1936), заключающийся в формировании шихты из концентрата и углеродсодержащего восстановителя с добавлением извести или карбоната кальция и каустической соды или карбоната натрия при отношении CaO:Na₂O:Ti=1:1,1:7,1 и восстановлении компонентов шихты в расплаве при температуре 1000-1400°С с получением смеси щелочных титанатов с низким содержанием железа.

Основным недостатком данного способа является то, что процесс ведут без выделения металлического железа в виде отдельного продукта. Получаемый титанат содержит в качестве примесного компонента трудноотделимый при получении пигментного диоксида титана ванадат кальция. Проведение операции восстановления в расплаве щелочи требует специального оборудования, устойчивого к воздействию расплавленных щелочей, что осложняет реализацию способа.

Известен также принятый в качестве прототипа способ переработки железотитанового концентрата, содержащего ванадий (см. патент США 2238673, Н. кл. 75/435, 1941), включающий формирование шихты, состоящей из концентрата и щелочного соединения в виде карбоната натрия, восстановление компонентов шихты в присутствии взятого с избытком углеродсодержащего восстановителя при температуре 500-800°С таким образом, что соединение титана в виде ильменита остается без изменения, тогда как оксид железа в виде магнетита восстанавливается до металлического железа, а соединения ванадия частично переходят в растворимое соединение ванадата щелочного металла и частично в нерастворимые соединения ванадия. Образовавшуюся после восстановления массу выщелачивают для растворения щелочного ванадата и осуществляют мокрую магнитную сепарацию нерастворимого остатка выщелачивания с отделением железосодержащей части от части, содержащей титан и нерастворимое соединение ванадия, производят обжиг части, не содержащей железо, для перевода нерастворимого соединения щелочного ванадия в растворимое и осуществляют окончательное выщелачивание растворимого материала для отделения его от невосстановленных соединений титана. В качестве углеродсодержащего восстановителя используют газ типа монооксида углерода с добавкой или без добавки угля в шихту.

К недостаткам известного способа следует отнести то, что часть железа, химически связанная с титаном, например, в виде ильменита не восстанавливается в диапазоне заявленных температур, что приводит к потерям железа и загрязнению им концентрата титана. По этой причине известный способ не может быть применен для переработки ильменитового концентрата или концентрата с высоким содержанием примеси ильменита. При восстановлении магнетита в условиях патента образуются слишком мелкие частицы железа, склонные к агломерации с примесями, что снижает чистоту получаемого концентрата металлического железа.

Настоящее изобретение направлено на достижение технического результата, заключающегося в повышении качества получаемого концентрата металлического железа и титанооксидного концентрата и повышении степени извлечения целевых компонентов за счет увеличения степени раскрытия сростков металлизированной и оксидной фаз и повышения размера металлических глобул железа при ограничении содержания в них примесных компонентов.

Технический результат достигается тем, что в способе переработки железотитанового концентрата, включающем формирование шихты, состоящей из концентрата и карбоната натрия, термическое восстановление компонентов шихты в присутствии взятого с избытком углеродсодержащего восстановителя с получением частично восстановленной реакционной массы, состоящей из металлизированной фазы, содержащей основную часть железа и ванадий, и оксидной фазы, содержащей основную часть титана и ванадий, выщелачивание ванадия из реакционной массы, отделение остатка выщелачивания от ванадатного раствора и мокрую магнитную сепарацию с получением концентрата металлического железа и титанооксидного концентрата, согласно изобретению формирование шихты ведут путем совместного помола железотитанового концентрата и карбоната натрия, восстановление шихты проводят при температуре 850-1300°С до обеспечения содержания металлического железа в диапазоне размеров частиц 10-300 мкм не менее 80%, восстановленную реакционную массу измельчают до крупности не более 300 мкм, перед мокрой магнитной сепарацией остаток выщелачивания подвергают гравитационной сепарации в водном потоке с разделением металлизированной и оксидной фаз, а магнитной сепарации подвергают раздельно металлизированную фазу и оксидную фазу, при этом магнитную сепарацию ведут в диапазоне напряженностей поля 20-300 Э.

Достижению технического результата способствует то, что железотитановый концентрат и карбонат натрия берут в массовом соотношении: 1:0,05-0,50, при этом их совместный помол ведут до обеспечения крупности частиц не более 300 мкм.

Достижению технического результата способствует также то, что в качестве углеродсодержащего восстановителя используют твердый восстановитель или конверсионный газ, при этом твердый восстановитель берут в количестве 120-130% от теоретически необходимого для полного восстановления всей массы оксидов железа, а конверсионный газ берут по отношению к указанному количеству с избытком, обеспечивающим разогрев шихты до температуры восстановления.

Достижению технического результата способствует также и то, что твердый восстановитель подвергают помолу совместно с концентратом и карбонатом натрия.

Достижению технического результата содействует и то, что после гравитационной сепарации из металлизированной и оксидной фаз выделяют фракции крупностью менее 50 мкм, доизмельчают и возвращают в соответствующие фазы.

Достижению технического результата способствует то, что мокрую магнитную сепарацию металлизированной фазы ведут при напряженности поля 20-100 Э, а оксидной фазы – при напряженности 100-300 Э.

Достижению технического результата способствует и то, что выделенные после мокрой магнитной сепарации одноименные магнитные и немагнитные фракции обеих фаз объединяют.

Существенные признаки заявленного изобретения, определяющие объем правовой охраны и достаточные для получения вышеуказанного технического результата, выполняют функции и соотносятся с результатом следующим образом.

Формирование шихты путем совместного помола железотитанового концентрата и карбонатного щелочного агента обеспечивает более равномерное распределение компонентов в объеме шихты с эффектом механоактивации, что способствует более полному трансформированию исходной матрицы зерен концентрата в металлизированную и оксидную фазы и, как результат, повышению степени перевода железа в металлизированную фазу.

Восстановление шихты при температуре 850-1300°С обеспечивает диффузию щелочного агента и восстановителя на всю глубину твердой матрицы зерен концентрата. При этом происходит восстановление оксидов железа до металлического состояния с образованием частично восстановленной реакционной массы в виде спека и формированием не загрязненных примесями глобул металлического железа при сохранении остальных компонентов шихты в виде немагнитных оксидов, имеющих меньшую плотность (3 г/см³) по сравнению с металлическим железом (7,8 г/см³). Образовавшаяся оксидная фаза имеет большую хрупкость по сравнению с пластичным железом и химически разупрочнена под действием щелочного агента. Все это способствует увеличению степени извлечения железа в металлизированную фазу, а невосстановленных оксидов – в оксидную фазу, повышая качество получаемых концентратов.

Восстановление шихты при температуре менее 850°С затрудняет протекание реакции восстановления железа, химически связанного с титаном, в частности в ильмените. Поэтому не происходит полного восстановления железа, содержащегося в шихте. При температуре более 1300°С происходят слишком активная ликвация, частичное или полное расплавление шихты и захват глобулами железа трудноотделимой оксидной фазы.

Восстановление шихты до обеспечения содержания металлического железа в диапазоне размеров частиц 10-300 мкм не менее 80% позволяет сформировать глобулы металлического железа повышенной крупности при сохранении остальных компонентов шихты в виде оксидов с существенно отличающимися плотностью и магнитной восприимчивостью и подготовить образовавшийся в процессе термического восстановления спек к последующей переработке.

Измельчение частично восстановленной реакционной массы до крупности не более 300 мкм позволяет сохранить повышенный размер глобул металлического железа и минимизировать наличие сростков металлического железа с оксидной фазой, что повышает степень извлечения целевых компонентов при обеспечении их чистоты. Степень очистки целевых компонентов повышается также в результате перевода ванадия в ванадатный раствор, наряду с которым в раствор частично переходят оксиды алюминия в виде алюминатов и оксиды кремния в виде силикатов.

Проведение перед мокрой магнитной сепарацией гравитационной сепарации остатка выщелачивания в водном потоке позволяет осуществить предварительное разделение металлизированной и оксидной фаз вследствие различия в их плотности почти в три раза, а наличие динамического взаимодействия в потоке способствует разделению слипшихся частиц агрегированных образований, что повышает степень извлечения целевых компонентов и их чистоту. В качестве рабочей жидкости при гравитационной сепарации и мокрой магнитной сепарации предпочтительно использовать техническую воду. Это обусловлено ее доступностью и возможностью рецикла воды, что снижает экологическую нагрузку на окружающую среду.

Раздельная мокрая магнитная сепарация металлизированной и оксидной фаз способствует более полному разделению их магнитной и немагнитной фракций, особенно мелкодисперсных. При этом немагнитная фракция остается в водном потоке, а магнитная концентрируется у поверхности источника магнитного поля.

Проведение мокрой магнитной сепарации в диапазоне напряженностей поля 20-300 Э обусловлено тем, что при напряженности менее 20 Э в оксидную фазу могут попадать сростки с повышенным содержанием железа, частично понижая ее качество, а при напряженности более 300 Э в металлизированную фазу будут вовлекаться сростки с высоким содержанием примесных оксидов, ухудшая качество концентрата металлического железа. При магнитной сепарации металлизированной фазы предпочтительна величина напряженности поля, приближенная к нижним значениям принятого диапазона напряженностей, а магнитную сепарацию оксидной фазы предпочтительно проводить при напряженности поля, приближенной к верхним значениям диапазона.

Совокупность вышеуказанных признаков необходима и достаточна для достижения технического результата изобретения, заключающегося в повышении качества получаемого концентрата металлического железа и титанооксидного концентрата и повышении степени извлечения целевых компонентов.

В частных случаях осуществления изобретения предпочтительны следующие конкретные операции и режимные параметры.

Выбор массового соотношения железотитанового концентрата и карбоната натрия, равного 1:0,05-0,50, обусловлен необходимостью наиболее полного разрушения твердой матрицы железотитанового концентрата с переводом основных целевых компонентов в щелочные соединения. Избыточное по отношению к титану и ванадию количество щелочи позволяет синтезировать в шихте промежуточные ферриты, которые легко восстанавливаются, а высвобождающаяся избыточная щелочь легко регенерируется путем карбонизации.

Проведение совместного помола концентрата и карбоната натрия до крупности частиц не более 300 мкм обеспечивает диффузию щелочного агента и восстановителя на всю глубину твердой матрицы. При большей крупности частиц такая диффузия затруднена.

Использование в качестве углеродсодержащего восстановителя твердого восстановителя или конверсионного газа обусловлено их относительно низкой стоимостью. Твердый углеродный восстановитель, преимущественно древесный уголь, являясь эффективным восстанавливающим агентом, легко приводимым в тесное взаимодействие с зернами концентрата путем совместного помола, требует внешнего подвода тепла для инициирования реакции восстановления. В случае использования в качестве восстановителя конверсионного газа он может одновременно выполнять и функцию энергоносителя. При необходимости твердый углеродный восстановитель и конверсионный газ могут использоваться совместно.

Расход восстановителя в количестве 120-130% по отношению к стехиометрии принят с учетом гарантированного восстановления всего железа, присутствующего в шихте, при этом расход восстановителя, приближенный к нижнему значению, относится к твердому восстановителю, а приближенный к верхнему значению – к газообразному. Конверсионный газ берут по отношению к указанному количеству с дополнительным избытком, обеспечивающим разогрев шихты до температуры восстановления, поскольку, как было сказано выше, он может выполнять функцию восстановителя и энергоносителя.

Помол твердого восстановителя совместно с железотитановым концентратом и карбонатом натрия позволяет улучшить контакт между восстановителем и концентратом и облегчить диффузию атомов углерода к оксидным компонентам шихты. Помол ведут до обеспечения общей крупности частиц не более 300 мкм.

Выделение после гравитационной сепарации из металлизированной и оксидной фаз фракций крупностью менее 50 мкм, их доизмельчение и возврат в соответствующие фазы способствует дополнительному раскрытию сростков частиц металлического железа с оксидами, что обеспечивает получение более качественного концентрата металлического железа и титанооксидного концентрата и увеличивает их выход.

Проведение мокрой магнитной сепарации металлизированной фазы при напряженности поля 20-100 Э позволяет достаточно полно извлекать в концентрат частицы металлического железа без захвата сростков с оксидной фазой. Проведение магнитной сепарации оксидной фазы при напряженности 100-300 Э обусловлено необходимостью удаления мелкодисперсных частиц железа из титанооксидной фазы. Все это способствует повышению степени извлечения и качества концентрата металлического железа и оксидного концентрата.

Объединение выделенных после мокрой магнитной сепарации одноименных магнитной и немагнитной фракций обеих фаз повышает извлечение целевых компонентов в концентраты.

Вышеуказанные частные признаки изобретения позволяют осуществить способ в оптимальном режиме, с точки зрения получения высоких технологических показателей процесса.

На Фиг.1 приведена микрофотография аншлифа шихты, состоящей из титаномагнетитового концентрата, карбоната натрия и древесного угля, после совместного помола до крупности – 300 мкм, Fe – намолотое железо;

На Фиг.2 приведена микрофотография аншлифа частично восстановленной реакционной массы после ее измельчения до крупности – 300 мкм;

На Фиг.3 приведена микрофотография аншлифа концентрата металлического железа;

На Фиг.4 приведена микрофотография аншлифа титанооксидного концентрата.

Сущность заявляемого изобретения и его преимущества могут быть пояснены следующими примерами конкретного выполнения.

Пример 1. Формируют шихту из 100 г титаномагнетитового концентрата, содержащего, мас.%: TiO₂ – 8,45, Fe₃O₄ – 83,2, V₂O₅ – 0,63, 5 г карбоната натрия (массовое соотношение концентрата и карбоната натрия 1:0,05) и 10,3 г твердого углеродсодержащего восстановителя в виде древесного угля, взятого в количестве 120% по отношению к стехиометрии, путем совместного помола в виброистирателе в течение 3 мин до обеспечения крупности частиц – 300 мкм (см. Фиг.1). Полученную шихту засыпают в корундовый тигель, нагревают до 1250°С в инертной атмосфере и выдерживают при этой температуре в течение 3 ч до обеспечения содержания металлического железа в диапазоне размеров частиц 10-300 мкм не менее 95% с получением 78,2 г частично восстановленной реакционной массы в виде спека металлизированной и оксидной фаз. Спек охлаждают, измельчают до крупности – 300 мкм (см. Фиг.2) и выщелачивают водой при 60°С и Ж:Т=5 в течение 1,5 ч с переводом ванадия в ванадатный раствор, который отделяют от остатка выщелачивания на нутч-фильтре и перерабатывают известным способом. Получают 73,9 г остатка выщелачивания в пересчете на сухое вещество, который подвергают гравитационной сепарации в потоке технической воды с получением 64,2 г металлизированной фазы и 9,6 г оксидной фазы. Металлизированную и оксидную фазы раздельно подвергают мокрой магнитной сепарации при напряженности поля соответственно 20 Э и 150 Э. Из металлизированной фазы получают магнитную фракцию в количестве 59,4 г состава, мас.%: Fe – 93,8, Ti₃O₅ – 0,9 и немагнитную фракцию в количестве 4,2 г состава, мас.%: Fe – 10,0, Ti₃O₅ – 12,6, а из оксидной фазы – магнитную фракцию в количестве 0,8 г, содержащую 25,0 мас.% Ti₃O₅, и немагнитную фракцию в количестве 8,8 г, содержащую 59,2 мас.% Ti₃O₅. Суммарная степень извлечения металлического железа составляет 93,2%, оксида титана – 81,8%.

Пример 2. Формируют шихту по Примеру 1 путем совместного помола в виброистирателе в течение 5 мин до обеспечения крупности частиц -300 мкм. Полученную шихту засыпают в корундовый тигель, нагревают до 1300°С в инертной атмосфере и выдерживают при этой температуре в течение 3 ч до обеспечения содержания металлического железа в диапазоне размеров частиц 30-300 мкм 90% с получением 79,3 г частично восстановленной реакционной массы в виде спека металлизированной и оксидной фаз. Спек охлаждают, измельчают до крупности – 200 мкм и выщелачивают водой при 60°С и Ж:Т=5 в течение 1,5 ч с переводом ванадия в ванадатный раствор, который отделяют от остатка выщелачивания на нутч-фильтре и перерабатывают известным способом. Получают 74,4 г остатка выщелачивания в пересчете на сухое вещество, который подвергают гравитационной сепарации в потоке технической воды с получением 65,2 г металлизированной фазы и 8,8 г оксидной фазы. Металлизированную и оксидную фазы раздельно подвергают мокрой магнитной сепарации при напряженности поля соответственно 50 Э и 100 Э. Выделенные одноименные магнитные и немагнитные фракции обеих фаз объединяют. Получают 61,2 г концентрата металлического железа состава, мас.%: Fe – 92,6, Ti₃O₅ – 2,1 (см. Фиг.3) и 12,7 г титанооксидного концентрата, содержащего 52,0 мас.% Ti₃O₅ (см. Фиг 4). Степень извлечения в концентрат металлического железа составляет 94,1%, оксида титана – 83,8%.

Пример 3. Формируют шихту по Примеру 1 путем совместного помола в виброистирателе в течение 6 мин до обеспечения крупности частиц -100 мкм. Полученную шихту засыпают в корундовый тигель, нагревают до 850°С в инертной атмосфере и выдерживают при этой температуре в течение 4 ч до обеспечения содержания металлического железа в диапазоне размеров частиц 10-200 мкм не менее 80% с получением 82,2 г частично восстановленной реакционной массы в виде спека металлизированной и оксидной фаз. Спек охлаждают, измельчают до крупности – 100 мкм и выщелачивают водой при 60°С и Ж:Т=5 в течение 1,5 ч с переводом ванадия в ванадатный раствор, который отделяют от остатка выщелачивания на нутч-фильтре и перерабатывают известным способом. Получают 75,6 г остатка выщелачивания в пересчете на сухое вещество, который подвергают гравитационной сепарации в потоке технической воды с получением 63,4 г металлизированной фазы и 11,2 г оксидной фазы. Металлизированную и оксидную фазы раздельно подвергают мокрой магнитной сепарации при напряженности поля соответственно 100 Э и 100 Э. Выделенные одноименные магнитные и немагнитные фракции обеих фаз объединяют. Получают 61 г концентрата металлического железа состава, мас.%: Fe – 93,2, Ti₃O₅ – 1,2 и 13,5 г титанооксидного концентрата, содержащего 50,1 мас.% TiO₂. Степень извлечения в концентрат металлического железа составляет 94,8%, оксида титана – 85,7%.

Пример 4. Формируют шихту из 100 г титаномагнетитового концентрата, содержащего, мас.%: TiO₂ – 8,45, Fe₃O₄ – 83,2, V₂O₅ – 0,63, 5 г карбоната натрия (массовое соотношение концентрата и карбоната натрия 1:0,05) путем совместного помола в виброистирателе в течение 3 мин до обеспечения крупности частиц – 300 мкм. Генерируют конверсионный газ путем продувания воздуха через слой древесного угля, нагретого до температуры 1250°С. Полученную шихту засыпают в вертикальный реактор и восстанавливают путем продувки конверсионным газом, взятым в количестве, обеспечивающем 30% избыток по отношению к стехиометрии и дополнительный избыток, обеспечивающий разогрев шихты до температуры 1200°С. Шихту выдерживают при этой температуре в течение 3 ч до обеспечения содержания металлического железа в диапазоне размеров частиц 10-200 мкм не менее 95% с получением 79,3 г частично восстановленной реакционной массы в виде спека металлизированной и оксидной фаз. Спек охлаждают, измельчают до крупности -300 мкм и выщелачивают водой при 60°С и Ж:Т=5 в течение 1,5 ч с переводом ванадия в ванадатный раствор, который отделяют от остатка выщелачивания на нутч-фильтре и перерабатывают известным способом. Получают 73,7 г остатка выщелачивания в пересчете на сухое вещество, который подвергают гравитационной сепарации в потоке технической воды с получением 62,1 г металлизированной фазы и 11,3 г оксидной фазы. Металлизированную и оксидную фазы раздельно подвергают мокрой магнитной сепарации при напряженности поля соответственно 50 Э и 100 Э. Выделенные одноименные магнитные и немагнитные фракции обеих фаз объединяют. Получают 59,9 г концентрата металлического железа состава, мас.%: Fe – 93,4, Ti₃O₅ – 1,5 и 13,4 г титанооксидного концентрата, содержащего 52 мас.% Ti₃O₅. Степень извлечения в концентрат металлического железа составляет 92,9%, оксида титана – 88,3%.

Пример 5. Формируют шихту из 100 г титаномагнетитового концентрата, содержащего, мас.%: TiO₂ – 8,45, Fe₃O₄ – 83,2, V₂O₅ – 0,63, 50 г карбоната натрия (массовое соотношение концентрата и карбоната натрия 1:0,5) и 11,2 г древесного угля, взятого в количестве 130% по отношению к стехиометрии, путем совместного помола в виброистирателе в течение 3 мин до обеспечения общей крупности частиц – 300 мкм. Полученную шихту засыпают в корундовый тигель, нагревают до 1200°С в инертной атмосфере и выдерживают при этой температуре в течение 3 ч до обеспечения содержания металлического железа в диапазоне размеров частиц 10-200 мкм не менее 95% с получением 125,3 г частично восстановленной реакционной массы в виде спека металлизированной и оксидной фаз. Спек охлаждают, измельчают до крупности – 300 мкм и выщелачивают водой при 80°С и Ж:Т=5 в течение 2 ч с переводом ванадия в ванадатный раствор, который отделяют от остатка выщелачивания на нутч-фильтре и перерабатывают известным способом. Остаток выщелачивания в количестве 74,6 г в пересчете на сухое вещество подвергают гравитационной сепарации в потоке технической воды с получением металлизированной и оксидной фаз, из которых выделяют фракции крупностью менее 50 мкм, доизмельчают и возвращают соответственно в металлизированную и оксидную фазы. В итоге получают 62,9 г металлизированной фазы и 7,0 г оксидной фазы, которые раздельно подвергают мокрой магнитной сепарации при напряженности поля соответственно 50 Э и 300 Э. Выделенные одноименные магнитные и немагнитные фракции обеих фаз объединяют с получением 60,7 г концентрата металлического железа состава, мас.%: Fe – 97,6, Ti₃O₅ – 0,6, V₂O₅ – 0,03 и 9,0 г титанооксидного концентрата, содержащего 82,7 мас.% Ti₃O₅. Степень извлечения в концентрат металлического железа составляет 98,3%, оксида титана – 95,2%.

Пример 6. Формируют шихту из 100 г ильменитового концентрата, содержащего, мас.%: TiO₂ – 46,75, FeO – 40,9, Fe₂O₃ – 4,22, V₂O₅ – 0,07, 20 г карбоната натрия (массовое соотношение концентрата и карбоната натрия 1:0,1) и 10,3 г древесного угля, взятого в количестве 120% по отношению к стехиометрии, путем совместного помола в виброистирателе в течение 3 мин до обеспечения общей крупности частиц – 300 мкм. Полученную шихту засыпают в корундовый тигель, нагревают до 1200°С в инертной атмосфере и выдерживают при этой температуре в течение 3 ч до обеспечения содержания металлического железа в диапазоне размеров частиц 10-200 мкм не менее 95% с получением 98,9 г частично восстановленной реакционной массы в виде спека металлизированной и оксидной фаз. Спек охлаждают, измельчают до крупности – 300 мкм и выщелачивают водой при 80°С и Ж:Т=8 в течение 2,5 ч с переводом ванадия в ванадатный раствор, который отделяют от остатка выщелачивания на нутч-фильтре и перерабатывают известным способом. Получают 83,8 г остатка выщелачивания в пересчете на сухое вещество, который подвергают гравитационной сепарации в потоке технической воды с получением металлизированной и оксидной фаз, из которых выделяют фракции крупностью менее 50 мкм, доизмельчают и возвращают соответственно в металлизированную и оксидную фазы. В итоге получают 38,2 г металлизированной фазы и 45,4 г оксидной фазы, которые раздельно подвергают мокрой магнитной сепарации при напряженности поля соответственно 50 Э и 300 Э. Выделенные одноименные магнитные и немагнитные фракции обеих фаз объединяют с получением 35,1 г концентрата металлического железа состава, мас.%: Fe – 96,7, Ti₃O₅ – 0,03, V₂O₅ – 0,02 и 49,0 г титанооксидного концентрата, содержащего 85,3 мас.% Ti₃O₅. Степень извлечения в концентрат металлического железа составляет 98,1%, оксида титана – 95,9%.

Из вышеприведенных примеров видно, что предлагаемый способ переработки железотитанового концентрата позволяет по сравнению с прототипом получить концентрат металлического железа и титанооксидного концентрата высокого качества при обеспечении степени извлечения в концентрат металлического железа до 98,3% и оксида титана до 95,9% за счет увеличения степени раскрытия сростков металлизированной и оксидной фаз и повышения размера металлических глобул железа при ограничении содержания в них примесных компонентов и может быть использован при переработке как титаномагнетитового, так и ильменитового концентратов. Заявляемый способ относительно прост и может быть реализован с использованием стандартного оборудования.

Формула изобретения

1. Способ переработки железотитанового концентрата, включающий формирование шихты, состоящей из концентрата и карбоната натрия, термическое восстановление компонентов шихты в присутствии взятого с избытком углеродсодержащего восстановителя с получением частично восстановленной реакционной массы, состоящей из металлизированной фазы, содержащей основную часть железа и ванадий, и оксидной фазы, содержащей основную часть титана и ванадий, выщелачивание ванадия из реакционной массы, отделение остатка выщелачивания от ванадатного раствора и мокрую магнитную сепарацию с получением концентрата металлического железа и титанооксидного концентрата, отличающийся тем, что формирование шихты ведут путем совместного помола железотитанового концентрата и карбоната натрия, восстановление компонентов шихты проводят при температуре 850-1300°С до обеспечения содержания металлического железа в диапазоне размеров частиц 10-300 мкм не менее 80%, частично восстановленную реакционную массу измельчают до крупности не более 300 мкм, перед мокрой магнитной сепарацией остаток выщелачивания подвергают гравитационной сепарации в водном потоке с разделением металлизированной и оксидной фаз, а магнитной сепарации подвергают раздельно металлизированную фазу и оксидную фазу, при этом магнитную сепарацию ведут в диапазоне напряженностей поля 20-300 Э.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что железотитановый концентрат и карбонат натрия берут в массовом соотношении: 1:0,05-0,50, при этом их совместный помол ведут до обеспечения крупности частиц не более 300 мкм.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве углеродсодержащего восстановителя используют твердый восстановитель или конверсионный газ, при этом твердый восстановитель берут в количестве 120-130% от теоретически необходимого для полного восстановления всей массы оксидов железа, а конверсионный газ берут по отношению к указанному количеству с избытком, обеспечивающим разогрев шихты до температуры восстановления.

4. Способ по любому из пп.1-3, отличающийся тем, что твердый восстановитель подвергают помолу совместно с концентратом и карбонатом натрия.

5. Способ по п.1, отличающийся тем, что после гравитационной сепарации из металлизированной и оксидной фаз выделяют фракции крупностью менее 50 мкм, доизмельчают и возвращают в соответствующие фазы.

6. Способ по п.1, отличающийся тем, что мокрую магнитную сепарацию металлизированной фазы ведут при напряженности поля 20-100 Э, а оксидной фазы – при напряженности 100-300 Э.

7. Способ по любому из пп.1, 5 и 6, отличающийся тем, что выделенные после мокрой магнитной сепарации одноименные магнитные и немагнитные фракции обеих фаз объединяют.

РИСУНКИ