Патент на изобретение №2383108

(54) ТРЕХФАЗНЫЙ ГРАФИТОВЫЙ ТРУБЧАТЫЙ НАГРЕВАТЕЛЬ

(57) Реферат:

Изобретение относится к резистивным нагревателям и может быть использовано для выращивания монокристаллов карбида кремния. Утолщенная верхняя крепежная часть (1) предназначена для соединения сегментов нагревателя с тоководами. Тепловыделяющая средняя часть (ТСЧ) (2) разделена тупиковыми прорезями (ТП) (3). Утолщенный нижний кольцевой элемент (УНКЭ) (4) соединяет три сегмента нагревателя по схеме звезда. Между верхней кромкой (5) УНКЭ и внешней поверхностью (6) стенки ТСЧ (2) выполнен уклон (7) под углом , равным 55°-63°. Площадь поперечного сечения одного сегмента (8) ТСЧ (2), разделенной ТП (3), равна половине площади продольного разреза УНКЭ (4). Лучше, когда толщина стенки УНКЭ (4) больше толщины стенки ТСЧ (2) не менее чем в 1,4 раза. Изобретение решает задачи упрощения изготовления и увеличения срока службы. 1 з.п. ф-лы, 5 ил.

Изобретение относится к электротермии, а именно к резистивным нагревателям, и может быть использовано для выращивания монокристаллов карбида кремния.

Анализ уровня техники позволил выявить следующие аналоги:

– известна технология выращивания кристаллов карбида кремния с использованием резистивного трубчатого нагревателя (см. Карбид кремния. / Под ред. Г.Хениша и Р.Роя. – М: Издательство «Мир», 1972, с.58-62). Нагреватель состоит из двух коаксиальных тонкостенных графитовых цилиндров. Участок нагревателя, отвечающий зоне высокой температуры (средняя рабочая часть), имеет диаметр 14,5 см и длину 40 см. Толщина стенок в этой области 1,5 см.

Недостатком указанного нагревателя является сложность изготовления и короткий срок службы. Это обусловлено тем, что в области, соединяющей внутренний и внешний цилиндры, из-за неплотного контакта могут возникать искрения, приводящие к перегреву и разрушению контактных поверхностей;

– известен трехфазный графитовый трубчатый нагреватель, имеющий прорези с переменной по длине конфигурацией (см. авторское свидетельство СССР 339020, кл. Н05В 3/40 от 28.11.1968, опубл. в ОБ 16, 1972).

Недостатком указанного нагревателя является сложность изготовления и малый срок службы. Это связано с тем, что продольные прорези являются каналами теплоотвода от нагреваемого тигля и в конечном счете приводят к дополнительным тепловым потерям, а также создают неравномерности температурного поля на поверхности нагревательного элемента;

– известен трехфазный графитовый трубчатый нагреватель, имеющий продольные прорези в виде пазов постоянной ширины и пересекающие их надрезы переменной длины (см. авторское свидетельство 514454, кл. Н05В 3/40 от 15.10.1974, опубл. в ОБ 18, 1976).

Недостатком указанного нагревателя является сложность изготовления и пониженный срок службы. Это связано с тем, что прорези являются источником дополнительных потерь и неравномерности теплового поля. Кроме того, наличие перпендикулярных надрезов снижает механическую прочность нагревателя;

– известен трубчатый нагреватель, содержащий тупиковые прорези со округлениями, в области которых выполнены кольцевые утолщения, соосные со округлениями. При этом минимальная ширина нагревателя в области округлений прорезей меньше ширины его участков между соседними прорезями (см. патент РФ 2017350, МПК Н05В 3/22 от 19.05.1992, опубл. в ОБ 14, 1994).

Недостатком указанного нагревателя является сложность изготовления (неприменимость для графитовых нагревателей). Это связано с тем, что заявленную конструкцию утолщений в области округлений невозможно выполнить, используя графитовый нагреватель. В свою очередь, в оборудовании для выращивания монокристаллов карбида кремния невозможно использование металлических нагревателей, которые разрушаются вследствие карбидизации при температурах 1800-2500°С;

– в качестве прототипа нами выбран трехфазный графитовый трубчатый нагреватель, состоящий из утолщенной верхней крепежной части, тепловыделяющей средней части, разделенных на три сегмента тупиковыми прорезями по образующей, и утолщенного нижнего кольцевого элемента (см. Электрические печи сопротивления. / Под ред. М.Б.Гутмана – М: Энергоатомиздат, 1983, с.289, 290).

Недостатком указанного нагревателя является малый срок службы. Это обусловлено тем, что в тупиковых окончаниях прорезей происходит перегрев и последующее разрушение нагревателя, которое приводит к выходу его из строя. Кроме того, не указаны оптимальные соотношения между размерами отдельных частей нагревателя, что существенно затрудняет его изготовление.

Технический результат заявляемого изобретения сводится к следующему:

– упрощается изготовление;

– увеличивается срок службы нагревателя.

Указанный результат достигается за счет уменьшения плотности тока в области тупиковых окончаний прорезей.

Возможность осуществления технического результата обусловлена конструкцией известного технического решения, состоящей из утолщенной верхней крепежной части, тепловыделяющей средней части, разделенных тупиковыми прорезями по образующей, и утолщенного нижнего кольцевого элемента.

Мы предлагаем:

– выполнять прорези таким образом, чтобы тупиковые окончания были расположены у верхней кромки утолщенного нижнего кольцевого элемента;

– между верхней кромкой утолщенного нижнего кольцевого элемента и внешней поверхностью стенки тепловыделяющей средней части выполнить уклон, угол которого составляет 55-63°;

– площадь поперечного сечения одного сегмента тепловыделяющей средней части, разделенной тупиковыми прорезями, должна быть равна половине площади продольного разреза утолщенного нижнего кольцевого элемента;

– толщина стенки утолщенного нижнего кольцевого элемента должна быть больше толщины стенки средней тепловыделяющей части не менее чем в 1,4 раза.

На основании вышесказанного заявляемое техническое решение соответствует условию новизны.

Нами не выявлены источники известности, содержащие заявляемую конструкцию тупиковых прорезей, образуемый уклон с углом , а также соотношения размеров утолщенного нижнего кольцевого элемента и тепловыделяющей средней части, обеспечивающие уменьшение плотности тока в области тупиковых окончаний прорезей.

Считаем, что заявленное техническое решение соответствует условию изобретательского уровня.

На фиг.1 представлен продольный разрез трехфазного графитового трубчатого нагревателя.

На фиг.2 изображен вид нагревателя сверху, поясняющий способ выполнения прорезей.

На фиг.3 изображено поперечное сечение тепловыделяющей средней части нагревателя.

На фиг.4 изображена схема теплового узла вакуумной электропечи сопротивления.

На фиг.5 представлен график зависимости плотности тока в области окончаний тупиковых прорезей от угла уклона.

Утолщенная верхняя крепежная часть 1 предназначена для соединения сегментов нагревателя с тоководами. Тепловыделяющая средняя часть 2 разделена тупиковыми прорезями 3. Утолщенный нижний кольцевой элемент 4 соединяет три сегмента нагревателя по схеме звезда. Между верхней кромкой 5 утолщенного нижнего кольцевого элемента 4 и внешней поверхностью 6 стенки тепловыделяющей средней части 2 выполнен уклон 7 под углом . Прорези 3 в трехфазном нагревателе выполняются таким образом, что делят утолщенную верхнюю крепежную 1 и среднюю тепловыделяющую 2 части нагревателя на три равных сегмента 8.

Упрощение изготовления трехфазного графитового трубчатого нагревателя достигается за счет того, что он изготавливается в виде монолитной конструкции, которая сводит к минимуму количество дополнительных соединений, в области которых из-за неплотного контакта могут возникать искрения. Также отсутствие составных деталей позволяет избежать необходимости обеспечения плотного контакта между ними. Уклон 7 между верхней кромкой утолщенного нижнего кольцевого элемента 5 и внешней поверхностью стенки тепловыделяющей средней части 6 является наиболее простым конструктивным элементом, позволяющим повысить стойкость тупиковых окончаний прорезей к разрушению.

В процессе выращивания монокристаллов карбида кремния графитовый нагреватель подвергается воздействию высоких температур (выше 2200°С) и низкого вакуума. Вследствие этого происходит интенсивное испарение графита с поверхности нагревателя, что является причиной разрушения стенок нагревателя и выхода его из строя. Наиболее интенсивно происходит разрушение материала нагревателя в области тупиковых окончаний прорезей. Согласно справочным данным скорость испарения графита в вакууме при температурах 2000-2400°С представлена зависимостью

где – скорость испарения графита, кг/(м²·с),

T – температура, °С.

Удельная тепловая мощность q_p, выделяемая в единичном объеме проводника за счет резистивного эффекта, частично затрачивается на изменение температуры, а частично передается остальному объему проводника. Уравнение теплового баланса для единичного объема проводника

где q_изм – удельная тепловая мощность, расходуемая на изменение температуры, Вт/м³,

q_отд – удельная тепловая мощность, отдаваемая остальному объему проводника, Вт/м³.

Удельная тепловая мощность, генерируемая в единичном объеме проводника за счет резистивного эффекта, может быть определена через плотность тока j и удельную проводимость :

Плотность тока может быть рассчитана по формуле

где I – сила тока, А;

S – площадь поперечного сечения проводника, м².

Удельная тепловая мощность, расходуемая на изменение температуры единичного объема проводника:

где с – удельная теплоемкость материала проводника, Дж/(кг·°С),

– плотность материала проводника, кг/м³,

T – изменение температуры единичного объема проводника, °С,

t – промежуток времени, в течение которого температура единичного объема проводника изменяется на T.

Изменение температуры единичного объема проводника:

где Т_к – конечная температура единичного объема проводника, °С,

Т_н – начальная температура единичного объема проводника, °С.

В результате объединения формул (6) в (5) получим

Подставим выражения (7) и (3) в уравнение теплового баланса единичного объема проводника (2), получим

Выразим из формулы (8) конечную температуру единичного объема проводника:

Примем, что удельная проводимость , удельная теплоемкость с и плотность материала являются постоянными величинами по всему объему проводника, проводник в начальный момент времени был нагрет равномерно и имел температуру Т_н.

Если изменение величины q_отд в сравнении с изменением величины по объему проводника незначительно, то можно считать, что значение q_отд постоянно по всему проводнику. В этом случае, как видно из формулы (9), конечная температура единичного объема проводника T_к возрастает с увеличением плотности тока j по квадратичному закону. Однако в реальности q_отд изменяется по объему проводника и увеличивается с температурой, поэтому конечная температура

где показатель степени n удовлетворяет неравенству 0n2.

Значение n=0 соответствует случаю, когда температура единичного объема не изменяется с изменением плотности проходящего через него тока.

Таким образом, согласно формуле (10) повышенные температуры отдельных областей нагревателя могут быть объяснены более высокой плотностью тока, проходящего через них. Вследствие этого в соответствии с формулой (1) и более высокая скорость испарения графита в данных областях.

Так как скорость испарения графита в области тупиковых окончаний прорезей более высокая по сравнению с остальными частями нагревателя и, соответственно, толщина разрушенного слоя больше, то в данных областях необходимо выполнить стенку большей толщины. Это может быть решено путем доводки тупиковых окончаний прорезей 3 до верхней кромки 5 утолщенного нижнего кольцевого элемента 4, где толщина стенки больше по сравнению со средней тепловыделяющей частью 2. Дальнейшее углубление области тупиковых окончаний прорезей 3 в утолщенный нижний кольцевой элемент нецелесообразно, так как это снижает механическую прочность нагревателя. Согласно экспериментальным данным толщина разрушенного слоя в области тупиковых окончаний прорезей 3 больше в 1,4 раза, чем в средней тепловыделяющей части 2. Поэтому толщина стенки утолщенного нижнего кольцевого элемента 4 должна быть больше толщины стенки средней тепловыделяющей части 2 как минимум в 1,4 раза.

В процессе работы трехфазного трубчатого нагревателя из-за повышенной плотности тока утолщенный нижний кольцевой элемент 4 имеет повышенную температуру. Что вызывает его разрушение.

Сила тока I_к, протекающего через один сегмент, равна удвоенной величине силы тока I_с, проходящего через утолщенный нижний кольцевой элемент:

Обозначим площадь поперечного сечения одного сегмента 8 средней тепловыделяющей части S_c, а площадь продольного сечения утолщенного нижнего кольцевого элемента S_к. Тогда согласно формуле (4) плотности токов в указанных частях:

Плотность тока в утолщенном нижнем кольцевом элементе 4 должна быть меньше плотности тока в средней тепловыделяющей части 2:

или

С учетом формул (11), (12) и (13) получим

Необходимо отметить, что увеличение площади продольного сечения утолщенного нижнего кольцевого элемента S_к приводит также к увеличению площади его теплоотдающей поверхности, вследствие чего возрастает теплоотдача, которая, в свою очередь, обуславливает увеличение потерь тепла. Поэтому целесообразнее соблюдать соотношение

Так как это предохраняет утолщенный нижний кольцевой элемент 4 от повышенной плотности тока при наименьшей теплоотдающей поверхности.

Другим аспектом заявляемой конструкции нагревателя является выполнение уклона 7 между верхней кромкой кольцевого элемента 5 и внешней поверхностью стенки тепловыделяющей средней части 6 под углом =55°-63° с целью увеличения стойкости тупиковых окончаний прорезей 3 к разрушению из-за перегрева. Это достигается тем, что данные значения угла уклона обеспечивают минимально возможную плотность тока в области тупиковых окончаний прорезей 3. На фиг.5 представлен график зависимости плотности тока в области тупиковых окончаний прорезей 3 от значения угла ⁶-3,20·10⁶ А/м² приходится на значения угла =55°-63°. В случае когда уклон отсутствует (=90°), максимальное значение плотности тока 4,36·10⁶ А/м². Таким образом, выполнение уклона под углами 55°-63° обеспечивает снижение плотности тока по сравнению с максимальным значением на 27%.

Согласно проведенным испытаниям заявляемые технические решения позволяют увеличить срок службы трехфазного графитового трубчатого нагревателя по отношению к прототипу на 25%. В результате чего количество полных процессов выращивания с использованием нагревателя заявляемой конструкции увеличивается на 20%, вследствие чего выход годных монокристаллов карбида кремния также увеличивается на 20%.

Нагреватель заявляемой конструкции устанавливается в вакуумной электропечи сопротивления СГВК-25.100.250/22-И1, используемой для выращивания монокристаллов карбида кремния. Схема теплового узла представлена на фиг.4. Нагреватель 9 с помощью верхней крепежной части 1, лапок 10 и болтов 11 присоединяется к медным тоководам 12. Нагреватель окружен слоем углеграфитовой теплоизоляции 13 марки НТМ-200. Внутри на подставке 14 помещается стакан 15 с ростовой ячейкой 16, внутри которой засыпан исходный карбид кремния 17, а на крышке 18 укреплена монокристаллическая пластина карбида кремния 19. Подставка 14, стакан 15 изготовлены из графита марки МПГ-1, ростовая ячейка из графита МПГ-7. Исходная засыпка 17 представляет поликристаллический порошок карбида кремния с диаметром зерен 0,5-2,0 мм. Измерения температуры проводят с помощью пирометра ДИЭЛТЕСТ-ТВ3С2 в центре крышки ростовой ячейки. При подаче переменного тока через тоководы 12 на нагреватель в нем генерируется тепло, которое нагревает его и графитовый стакан 15 с ростовой ячейкой 16. Температура нагрева задается путем регулирования силы тока, питающего нагреватель.

Следующие этапы процесса выращивания:

1. Нагрев в вакууме (давление остаточных газов 10^-2-10^-1 мм рт. ст) от комнатной температуры до температуры 1500°С.

2. Выдержка в вакууме при температуре 1500°С в течение 30 минут с целью удаления примесей из исходной засыпки карбида кремния.

3. Нагрев в течение 3 часов до температуры выращивания 2200-2300°С в среде аргона (давление 300 мм рт. ст.). Использование аргона на данном этапе обусловлено необходимостью подавления нежелательного зародышеобразования при относительно низких температурах (1800-2200°С).

4. Выдержка при температуре 2200-2300°С в течение 10-12 часов при давлении аргона порядка (15-30 мм рт. ст). На данном этапе проводится выращивание монокристалла карбида кремния.

5. Контролируемое охлаждение до температуры 600°С в течение в 4-6 часов путем регулируемого снижения рабочего тока нагревателя.

6. Свободное охлаждение до комнатной температуры.

Заявляемая конструкция трехфазного графитового трубчатого нагревателя при пониженной плотности тока в области окончаний тупиковых прорезей способствует увеличению срока службы нагревателя и обеспечивает проведение известного типового технологического процесса выращивания монокристалла карбида кремния. Таким образом, заявляемое техническое решение соответствует условию промышленной применимости.

Формула изобретения

1. Трехфазный графитовый трубчатый нагреватель, состоящий из утолщенной верхней крепежной части, тепловыделяющей средней части, разделенных на три сегмента тупиковыми прорезями по образующей, и утолщенного нижнего кольцевого элемента, отличающийся тем, что тупиковые окончания прорезей доведены до верхней кромки утолщенного нижнего кольцевого элемента, при этом между верхней кромкой утолщенного нижнего кольцевого элемента и внешней поверхностью стенки тепловыделяющей средней части выполнен уклон, угол которого составляет 55-63°, а площадь поперечного сечения одного сегмента тепловыделяющей средней части, разделенной тупиковыми прорезями, равна половине площади продольного разреза утолщенного нижнего кольцевого элемента.

2. Трехфазный графитовый трубчатый нагреватель по п.1, отличающийся тем, что толщина стенки утолщенного нижнего кольцевого элемента больше толщины стенки тепловыделяющей средней части не менее чем в 1,4 раза.

РИСУНКИ