Патент на изобретение №2381262

(54) СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ЖИВОТНОГО ЖИРА В ЖИДКОЕ ТОПЛИВО

(57) Реферат:

Изобретение относится к области переработки промышленных отходов, в частности пищевой промышленности. Способ включает подготовку сырья, нагревание, с последующей обработкой и получение топлива. В качестве сырья берут сырье с содержанием свободных жирных кислот 10-40%, нагревают при температуре 55-60°С, затем отделяют влагу, примеси и осветляют, а обработку подготовленного сырья осуществляют в два этапа, на первом из которых – сырье дважды смешивают с концентрированной серной кислотой в количестве 5% или 10% к массе жирового сырья и этанолом или метанолом в течение 1 ч при перемешивании, причем после первого смешивания осуществляют отделение воды и спирта, а после второго – смесь выдерживают в течение 24 ч, при этом концентрированную серную кислоту и метанол или этанол берут в соотношении 20:1 при первом смешивании с сырьем, а при втором – в соотношении 40:1 соответственно, на втором этапе сырье обрабатывают смесью 0,82% метилата натрия и метанола при соотношении 6:1 соответственно в течение 1 ч при перемешивании, с последующим выдерживанием в течение 8-12 ч для разделения алкиловых эфиров жирных кислот, являющихся топливом, и глицерина, причем обработку на всех этапах осуществляют при температуре 55-60°С. Изобретение позволяет снизить себестоимость получения жидкого топлива переработки неиспользуемого жиросодержащего сырья, с содержанием жира 80-90%. 1 з.п. ф-лы, 1 ил.

Изобретение относится к области переработки промышленных отходов, в частности пищевой промышленности – переработки скота, и может быть использовано при производстве жидкого биотоплива для агропромышленных и коммунально-бытовых нужд.

Известен способ получения топлива для дизельного двигателя, содержащий: этап первой очистки отходов масла, содержащих рыбий жир (неиспользованное масло или отходы рыбьего жира) или отфильтрованной смеси рыбьего жира и растительного масла (неиспользованное масло или отходы растительного масла) (именуемых далее “исходный материал”), с очисткой с перемешиванием с введением озона для разделения состава указанного исходного материала и тонкой пульверизации исходного материала, этап фильтрации материала, полученного в первой очистке, этап второй очистки смеси отфильтрованного материала с введением озона для дальнейшей тонкой пульверизации указанного фильтрата, и этап введения противокристаллизационного средства в материал, полученный на этапе второй очистки, в котором на этапе первой очистки добавляются окислительно-восстановительное средство и ингибитор полимеризации, в результате чего исходный материал не окисляется так сильно (см. заявка РФ 2003113558, С10L 1/08, 2003 г.).

Известен способ превращения исходного сырья, по меньшей мере, в один полезный материал, включающий приготовление взвеси из указанного исходного сырья, вступление взвеси в первую реакцию для получения реакционного сырья, включающего, по меньшей мере, один твердый реакционный продукт, по меньшей мере, один жидкий реакционный продукт и воду, отделение указанного, по меньшей мере, одного твердого продукта, указанной воды и указанного, по меньшей мере, одного жидкого продукта от указанного реакционного сырья и превращение указанного, по меньшей мере, одного жидкого реакционного продукта, например один жидкий продукт включает, по меньшей мере, одно производное жира или одну жирную кислоту, по меньшей мере, в один полезный материал во второй реакции (см. заявка 2005133203, С05G 1/00, 2006 г.).

Наиболее близким к заявленному известен способ переработки животных жиров и/или другого сырьевого материала в жидкое топливо, включающий следующие стадии: подачу материала, включающего животные жиры, в жидком виде в перегонный куб. извлечение объема материала из перегонного куба, нагревание извлеченного материала до температуры расщепления, возвращение извлеченного материала в перегонный куб, разделение соединений с более низкой молекулярной массой из подвергнутого расщеплению материала на небольшую фракцию летучих головных погонов и вторичную смесь жидкого топлива на дистилляционной колонне, сбор вторичной смеси жидкого топлива при помощи конденсатора (см. заявка 2006120083, С10G 9/00, 2006 г.).

Известные способы позволяют получить жидкое топливо, однако приемы трудоемки.

Технической задачей заявленного изобретения является снижение себестоимости получения жидкого топлива переработки неиспользуемого жиросодержащего сырья, с содержанием жира 80-90%.

Поставленная задача решается в способе переработки животных жиров в жидкое топливо, включающем подготовку сырья, нагревание, с последующей обработкой и получением топлива, при этом в качестве сырья берут сырье с содержанием свободных жирных кислот 10-40%, нагревание при температуре 55-60°С, затем отделяют влагу, примеси и осветляют, а обработку подготовленного сырья осуществляют в два этапа, на первом из которых – сырье дважды смешивают с концентрированной серной кислотой в количестве 5% или 10% к массе жирового сырья и этанолом или метанолом в течение 1 ч при перемешивании, причем после первого смешивания осуществляют отделение воды и спирта, а после второго – смесь выдерживают в течение 24 ч, при этом концентрированную серную кислоту и метанол или этанол берут в соотношении 20:1 при первом смешивании с сырьем, а при втором – в соотношении 40:1 соответственно, на втором этапе – сырье обрабатывают смесью 0,82% метилата натрия и метанола при соотношении 6:1 соответственно в течение 1 ч при перемешивании, с последующим выдерживанием в течение 8-12 ч для разделения алкиловых эфиров жирных кислот, являющихся топливом, и глицерина, причем обработку на всех этапах осуществляют при температуре 55-60°С.

В качестве сырья используют отходы переработки скота.

Приемы и режимы осуществления способа направлены на получение жидкого биотоплива, при этом в процессе получения его из сырья, имеющего темный цвет и запах, важна предварительная обработка жирового сырья с повышенным содержанием свободных жирных кислот (СЖК) 10-40%, включающая нагрев 55-60°С, удаление влаги, очистка от механических примесей и осветление. Предварительная обработка жира, включающая фильтрацию, удаление влаги, запаха, цвета, необходима для прохождения более эффективной реакции с большим выходом.

Предварительная обработка жира, включающая фильтрацию, удаление влаги, запаха, цвета, необходима для прохождения более эффективной реакции с большим выходом. Обезвоживание этанола требуется для прохождения полной реакции трансэтерификации, т.к. присутствие 5% воды в спирте может остановить реакцию раньше времени. Определение кислотного числа требуется для расчета количества катализатора и спирта, требующихся для реакции этерификации в процессе понижения кислотного числа, чтобы снизить уровень СЖК до 1%. Такой уровень СЖК требуется по нескольким причинам:

– Реакция трансэтерификации с этанолом проходит полностью только при низком уровне СЖК.

– СЖК при взаимодействии с щелочным катализатором образуют мыло, которое мешает полному прохождению реакции и дальнейшей очистке биодизеля.

– Для повышения выхода.

Сухая очистка имеет ряд преимуществ перед мокрой: сокращается время очистки, сокращается производственная площадь за счет отсутствия баков для воды, сокращаются материальные затраты на воду, снижаются потери эфиров при очистке, отсутствие потребности в сушке эфиров.

Схема получения жидкого топлива приведена на чертеже.

Пример 1: 20 кг жирового сырья с кислотным числом 18 мг КОН/г (9% СЖК) подогрели при 55°С, удалили влагу и отфильтровали от примесей. Произвели понижение кислотного числа в 2 этапа. 1 этап состоит из смешивания жирового сырья с концентрированной серной кислотой 5% к массе исходного сырья и с этанолом или метанолом в соотношении сырье: спирт 6:1. Смесь перемешивается 1 час при температуре 60°С. После 1 часа смесь поместили в 1-й отстойный танк для отделения смеси спирт-вода на 24 часа. В конце 1 шага среднее кислотное число сырья было 4.26 мг КОН/г. Для 2-го шага предобработки нижняя фаза возвращается в реакционный танк и добавляются этанол (метанол) и кислота. Количество концентрированной серной кислоты 5% к массе исходного сырья и метанола или этанола 6:1. Снова смесь перемешивалась при 60°С, потом помещалась во 2-й отстойный танк на 24 часа. Смесь вода-спирт не удаляется перед главной реакцией трансэтерификации.

Количество ингредиентов на партию представлено:

	1 шаг	2 шаг
Сырье	20 кг	20 кг
Метанол или этанол	4,35 кг	2,13 кг
Серная кислота	0,087 кг	0,021 кг

После предобработки процесс продолжается с щелочным катализатором (0,82% NaOCH₃) и метанолом или этанолом 6:1. Уровень СЖК предобработанного жира составлял 0,85 мг КОН/г и был добавлен катализатор на нейтрализацию СЖК. Трансэтерификация шла 1 час при 55°С.

Количество компонентов на трансэтерификацию:

После реакции, смесь подается в отстойный танк, и за ночь образуются фазы эфиров и глицерина. Однако сепарация глицерина не происходит, пока не будет добавлена вода. Смесь омывается 2 раза за 30 минут водой для удаления глицерина, избытка спирта и катализатора. Для каждого шага омывания количество воды было 50% по объему от эфиров.

Сухая очистка заключается в добавлении силиката в виде порошка и перешивании его в эфирах в течение 1 часа. Затем эфиры отстаиваются, и силикат отделяют от эфиров.

	Общий глицерин	Свободный глицерин	Выход
Животный жир	0,23%	0,019%	90,2%

Пример 2: Животный жир имел 79.2 мг КОН/г, что составляет уровень СЖК 39,6%.

Количество компонентов для предобработки:

	1 шаг	2 шаг
Сырье	15 кг	25 кг
Метанол или этанол	14,8 кг	4,3 кг
Серная кислота	0,59 кг	0,09 кг

Первый шаг предобработки состоял из концентрированной серной кислоты 10% к массе исходного сырья и с этанолом или метанолом в соотношении сырье: спирт 6:1. Смесь перемешивалась 1 час при 60°С. Когда реакция завершилась, смесь передули в отстойный танк для отделения смеси спирт-вода из обработанного животного жира. Смесь спирт-вода была удалена для дальнейшей реакции. В конце 1 шага среднее кислотное число было 6,96 мг КОН/г (около 3,5%).

На втором шаге предобработки сырье из первого отстойного танка вернули в реакционный танк и добавили метанол или этанол 6:1 и серную кислоту 10%. Реакция проходила аналогично. Количество образовавшейся воды было так мало (меньше чем 0,1%), что не следует ее удалять. В конце 2 шага среднее кислотное число 1,54 мг КОН/г.

Дальше процесс продолжался с щелочным катализатором при 6:1 метаноле или этаноле. Тестирование показало, что 0,21% NaOCH₃ + количество на нейтрализацию СЖК было эффективно для завершения реакции.

Количество компонентов на трансэтерификацию:

Трансэтерификация шла 1 час при 55°С.

Формула изобретения

1. Способ переработки животного жира в жидкое топливо, включающий подготовку сырья, нагревание, с последующей обработкой и получение топлива, отличающийся тем, что в качестве сырья берут сырье с содержанием свободных жирных кислот 10-40%, нагревают при температуре 55-60°С, затем отделяют влагу, примеси и осветляют, а обработку подготовленного сырья осуществляют в два этапа, на первом из которых сырье дважды смешивают с концентрированной серной кислотой в количестве 5% или 10% к массе жирового сырья и этанолом или метанолом в течение 1 ч при перемешивании, причем после первого смешивания осуществляют отделение воды и спирта, а после второго – смесь выдерживают в течение 24 ч, при этом концентрированную серную кислоту и метанол или этанол берут в соотношении 20:1 при первом смешивании с сырьем, а при втором – в соотношении 40:1 соответственно, на втором этапе сырье обрабатывают смесью 0,82% метилата натрия и метанола при соотношении 6:1 соответственно в течение 1 ч при перемешивании, с последующим выдерживанием в течение 8-12 ч для разделения алкиловых эфиров жирных кислот, являющие топливом, и глицерина, причем обработку на всех этапах осуществляют при температуре 55-60°С.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве сырья используют отходы переработки скота.

РИСУНКИ