Патент на изобретение №2381245

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОНЦЕНТРИРОВАННОГО КРАСИТЕЛЯ

(57) Реферат:

Изобретение относится к пищевой промышленности. Способ предусматривает очистку растительного сырья, экстрагирование 0,1 н. раствором соляной кислоты, фильтрацию, сорбцию сорбентом с содержанием глины не менее 10%. После сорбции сорбент с антоцианами от маточного раствора отделяют центрифугированием, удаляют маточный раствор и проводят последующую десорбцию растворителем – 1% раствором соляной кислоты в этаноле с отделением реэкстракта от сорбента центрифугированием. Изобретение позволяет упростить способ, повысить качество готового продукта и стойкость его при хранении. 1 табл.

Изобретение относится к способам получения концентрированного красителя из растительного сырья, в частности антоцианового.

Изобретение может быть использовано в пищевой и медицинской промышленности.

3, вып.4, с.92-100].

При выделении антоцианов из растительного сырья вместе с антоцианами выделяется ряд сопутствующих экстрактивных веществ: белки, углеводы, танины, липиды и другие, которые снижают качество и сроки хранения неочищенных антоцианов и продукции с антоциановыми красителями.

Известен «Способ выделения биологически активных антоцианов» по патенту РФ 2302423, опубликован 10 июня 2007 г. По этому способу антоцианы выделяют из водно-спиртового экстракта жмыха красного винограда и проводят сорбцию антоцианов на тальке с последующим элюированием водно-спиртовым раствором. При этом достигается эффект очистки антоцианов. Недостатками этого способа являются низкая сорбционная активность талька по отношению к антоцианам, и не происходит концентрирования антоцианового красителя.

Наиболее близким по техническому решению является «Способ производства флавоноидного красителя из растительного сырья» по патенту РФ 2134280, опубликован 10 августа 1999 г. По данному способу растительное сырье экстрагируют горячей водой, проводят сорбцию красящих веществ неорганическим сорбентом при соотношении твердой и жидкой фаз от 1:18 до 1:100 в непрерывном потоке при 70-80°С. Затем осуществляют десорбцию в непрерывном противотоке спиртовым раствором лимонной кислоты с массовой долей 5-10% при 80-85°С. В качестве сорбента используют активную окись алюминия – алюмогель марки A-I. Полученный вторичный экстракт концентрируют под вакуумом. Недостатком этого способа является то, что сорбцию и десорбцию проводят при высоких температурах, т.е. технология является энергоемкой.

Задачей настоящего изобретения является разработка способа глубокой очистки антоциановых красителей, выделенных из растительного сырья, с одновременным концентрированием, по простой и надежной технологии.

Технический эффект, позволяющий решить поставленную задачу, заключается в упрощении способа получения концентрированного красителя, повышении качества готового продукта и стойкости его при хранении.

Поставленная задача решается предлагаемым способом получения концентрированного красителя, включающим: очистку растительного сырья, экстрагирование, фильтрацию, сорбцию и последующую десорбцию, отличающийся тем, что экстрагирование проводят 0,1 н. раствором соляной кислоты, а для сорбции используют сорбент с содержанием глины не менее 10%, причем после сорбции сорбент с антоцианами от маточного раствора отделяют центрифугированием, а маточный раствор удаляют, последующую десорбцию проводят растворителем – 1% раствором соляной кислоты в этаноле с отделением реэкстракта от сорбента центрифугированием.

Для получения сухого концентрата антоциановых красителей растворитель удаляют любым известным способом.

Преимущества предложенного способа в том, что одновременно производят очистку и концентрирование антоциановых красителей, используя дешевые и технологичные сорбенты, значительно уменьшаются энергозатраты, а полученные красители практически не содержат сопутствующих экстрактивных веществ. Благодаря использованию соляной кислоты в процессах экстрагирования и десорбции происходит максимальное экстрагирование антоциановых красителей из любого растительного (природного) сырья.

Полученные из ягод черной смородины и ежевики антоциановые красители можно охарактеризовать следующими показателями.

20-40 мл полученных экстрактов добавляли в бутылки с минеральной водой «Майская хрустальная», «Благодатный источник» и др. (0,5 л). При этом наблюдалось полное растворение красителей в воде. Образовавшиеся растворы были прозрачными, без осадка и без мути, что положительно характеризует красители.

При использовании для подкрашивания минеральных вод неочищенных антоциановых красителей через 14-20 дней появлялась плесень на поверхности подкрашенной антоциановым красителем минеральной воды. При использовании очищенных антоциановых красителей для подкрашивания минеральных вод не наблюдалось образования плесени даже при хранении более 6 месяцев.

Таким образом, натуральные антоциановые красители, полученные из черной смородины, ежевики и другого растительного сырья, могут быть использованы для подкрашивания минеральных вод. [Л.А.Дейнека, И.И.Саенко, Е.И.Шапошник, О.П.Сырцева, В.И.Дейнека. «Использование природных антоцианов для подкрашивания минеральных вод», Материалы Международной научно-технической конференции «Инновационные технологии переработки сельскохозяйственного сырья в обеспечении качества жизни: наука, образование, производство», г.Воронеж, 1-4 октября, 2008 г.]

Способ реализуют следующим образом: 300 г свежих или свежезамороженных ягод или отходов после выделения сока заливают 300 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты, перемешивают с использованием миксера до однородной массы. Полученную массу выдерживают до тех пор, как цвет раствора не сравняется с цветом измельченного растительного сырья. Затем смесь фильтруют через бумажный фильтр. К фильтрату добавляют 10 г сорбента (например, любой глины), перемешивают в течение 10-15 минут и центрифугируют. Раствор над сорбентом в пробирках сливают и, не извлекая из пробирки сорбент, добавляют 1%-ный раствор конц. HCl в этаноле. Отделяют реэкстракт от сорбента центрифугированием.

Содержание экстрактивных веществ определяют весовым методом.

Пример 1

Получение антоцианового красителя из замороженных ягод черной смородины

300 г замороженных ягод черной смородины заливают 300 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты и перемешивают с использованием миксера до однородной массы. Полученную массу выдерживают 60 мин, за это время цвет раствора сравняется с цветом растительного сырья. Затем смесь фильтруют через бумажный фильтр. Получают 300 мл неочищенного антоцианового экстракта.

К фильтрату добавляют 10 г глины (производитель ООО «Стимул-колор косметик», г.Санкт-Петербург) и выдерживают 15 минут при периодическом перемешивании.

Сорбент с антоцианами отделяют от маточного раствора центрифугированием в течение 10 мин при скорости 5000 об/мин. Маточный раствор удаляют. Для реэкстракции красителя к сорбенту добавляют 100 мл реэкстрагента (99 мл этанола и 1 мл концентрированной соляной кислоты), хорошо перемешивают и вновь центрифугируют при тех же условиях.

Реэкстракт сливают и проводят повторные реэкстракции. В первом реэкстракте содержится 51,0% антоцианов по отношению к исходному раствору антоцианов. При второй реэкстракции (используют для второй – пятой реэкстракций уже 50 мл реэкстрагента) в раствор переходит еще 26,2% антоцианов по отношению к исходной концентрации. При третьей реэкстракции в раствор переходит еще 7,3% антоцианов, при четвертой – еще 7,3% антоцианов, а при пятой – 2,1%.

Таким образом, при проведении пяти последовательных реэкстракций в раствор переходит 94,0% антоцианов от исходного содержания. Если ограничиться тремя циклами реэкстракции, в раствор перейдет 84,6% антоцианов от исходного содержания.

Масса 1 мл сухого остатка после очистки составила в первом реэкстракте – 0,0090 г, во втором – 0,0038 г, а в третьем – 0,0022 г. Масса 1 мл экстракта до очистки составила – 0,0422 г. Таким образом, масса сухого остатка уменьшилась в первом реэкстракте на 79,7%, во втором – на 91,0%, а в третьем – на 94,8%.

Пример 2

Получение антоцианового красителя из замороженных ягод ежевики

300 г замороженных ягод ежевики заливают 300 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты и перемешивают с использованием миксера до однородной массы. Полученную массу выдерживают 60 мин, за это время цвет раствора сравняется с цветом растительного сырья. Затем смесь фильтруют через бумажный фильтр. Получают 350 мл неочищенного антоцианового экстракта.

К фильтрату добавляют 10 г глины (производитель ООО «Стимул-колор косметик», г.Санкт-Петербург) и выдерживают 15 минут при периодическом перемешивании.

Сорбент с антоцианами отделяют от маточного раствора центрифугированием в течение 10 мин при скорости 5000 об/мин. Маточный раствор удаляют. Для реэкстракции красителя к сорбенту добавляют 100 мл реэкстрагента (99 мл этанола и 1 мл концентрированной соляной кислоты), хорошо перемешивают и вновь центрифугируют при тех же условиях. Реэкстракт сливают и проводят повторные реэкстракции. В первом реэкстракте содержится 67,1% антоцианов по отношению к исходному раствору антоцианов. При второй реэкстракции (используют для второй-пятой реэкстракций уже 50 мл реэкстрагента) в раствор переходит еще 16,4% антоцианов по отношению к исходной концентрации. Таким образом, при проведении пяти последовательных экстракций в раствор переходит 83,5% антоцианов от исходного содержания.

Масса 1 мл сухого остатка после очистки составила в первом реэкстракте – 0,0051 г. Масса 1 мл экстракта до очистки составила – 0,0222 г. Таким образом, масса сухого остатка уменьшилась на 78%.

Формула изобретения

Способ получения концентрированного красителя, включающий очистку растительного сырья, экстрагирование, фильтрацию, сорбцию и последующую десорбцию, отличающийся тем, что экстрагирование проводят 0,1 н. раствором соляной кислоты, а для сорбции используют сорбент с содержанием глины не менее 10%, причем после сорбции сорбент с антоцианами от маточного раствора отделяют центрифугированием, а маточный раствор удаляют, последующую десорбцию проводят растворителем – 1%-ным раствором соляной кислоты в этаноле с отделением реэкстракта от сорбента центрифугированием.