Патент на изобретение №2381060

(54) БАРБОТАЖНЫЙ РЕАКТОР ОКИСЛЕНИЯ ЦИКЛОГЕКСАНА

(57) Реферат:

Изобретение может быть использовано для проведения химического взаимодействия жидкости с газообразной средой. Барботажный реактор окисления циклогексана выполнен в виде четырех вертикально расположенных и скрепленных между собой секций I, II, III, IV. Каждая из секций реактора составлена из продольно установленного однопроходного теплообменника 1 и безтрубной обечайки 2. Теплообменник 1 состоит из теплообменно-барботажных трубок, закрепленных в двух трубных решетках 4 и корпусе 5. Изобретение позволяет повысить производительность выработки высококонцентрированного оксидата при снижении образования побочных продуктов. 7 з.п. ф-лы, 8 ил.

Изобретение относится к устройствам, специально приспособленным для проведения химического взаимодействия жидкости с газообразной средой, а более конкретно, к барботажным реакторам для жидкофазного окисления циклогексана кислородом воздуха (одна из основных стадий производства капролактама).

Известны конструкции аналогов – двухсекционных реакторов барботажного типа, установленных двумя ступенями (с образованием самотечно-переточного каскада) и предназначенных для жидкофазного окисления циклогексана при производстве капролактама, см. работу Бадриана А.С., Кокоулина Ф.Г. и др. «Производство капролактама» под ред. Овчинникова В.И. и Ручинского В.Р., М., Химия, 1977 г., стр.60÷63, Рис.16. Известный барботажный реактор окисления циклогексана (в схеме двухреакторного каскада) установлен на первой или второй ступени (принципиальных отличий в конструкции реакторов по ступеням нет).

Реактор каждой ступени – вертикальный сосуд, работающий под давлением, состоящий из двух последовательно размещенных по высоте секций – одной верхней и одной нижней, секции разделены сплошной поперечной перегородкой. Каждая секция реактора включает расположенные в нижней части: кольцевой распределитель подачи воздуха и штуцер вывода реакционной жидкости. В верхней части каждой секции выполнены: штуцер подачи сырьевого продукта с терморегулирующим довводом циклогексана и штуцер подачи воздуха. Конструкции-аналоги установлены в цехах окисления ОАО «КуйбышевАзот» и эксплуатируются много лет.

Работа конструкций-аналогов заключается в последовательном ступенчато-посекционном, с перерывами, окислении циклогексана C₆H₁₂ (далее сокращенно ЦГ). Движение окисляемого продукта от «свежего» ЦГ до реакционной жидкости (далее сокращенно РЖ) с максимальным содержанием окисленных-целевых продуктов (оксидата) производится самотечным перетоком от секции к секции обоих реакторов (из верхней секции 1-го реактора в верхнюю секцию 2-го, затем из нее в нижнюю секцию 1-го реактора и затем в нижнюю 2-го). Начинается процесс с верхней части 1-ой секции первого реактора, куда подается «свежий» подогретый ЦГ. Одновременно подаваемый в кольцевой распределитель воздух барботирует через реакционный объем, заполненный жидкостью. Кислород воздуха вступает в реакцию окисления (с ЦГ). Образуются окисленные-целевые продукты: циклогексанон C₆H₁₀O (сокращенно ЦГН) и циклогексанол C₆H₁₁OH (сокращенно ЦГЛ). Содержание их по мере опускания порций смеси вниз (в условно дискретном представлении процесса) повышается. Длительность окисления – контакта регулируется расходом – подачей «свежего» ЦГ. Образующаяся смесь ЦГ; ЦГН и ЦГЛ – реакционная жидкость (РЖ) самотечным перетоком переводится в следующую – верхнюю секцию второго реактора. В следующих секциях обоих реакторов процесс окисления ЦГ, содержащегося в РЖ, принципиально не отличается от описанного окисления «свежего» ЦГ в первой секции первого реактора, а потому условно далее не приводится. Суммарная конверсия ЦГ за проход в 4-ех секциях двух реакторов составляет приблизительно 4÷5% (с исходных в «свежем» ЦГ – 0,15÷0,3%). Выделяющееся тепло реакции в каждой секции каждого реактора снимается испарением части ЦГ из РЖ. Восполнение испаренного объема ЦГ и охлаждающее регулирование температуры в реакционном объеме каждой отдельной секции каскада реакторов осуществляется подачей через штуцер ввода определенного количества «свежего» (оборотного) ЦГ в линию перетока от предыдущей секции посредством подключенного к ней трубопровода терморегулирующего доввода продукта. Окончательно готовая РЖ – оксидат из последней нижней секции 2-го реактора выводится в нижний штуцер реактора и направляется на нейтрализацию (в технологический процесс разделения – выделения целевых продуктов).

Недостатком конструкций-аналогов является пониженный выход готовых целевых (ЦГН и ЦГЛ) продуктов, связанный с введением дополнительных объемов «свежего» (оборотного) ЦГ в каждую секцию обоих реакторов (для снятия выделяющегося тепла окислительной реакции и регулирования температуры). По существу, введение дополнительного «свежего» (оборотного) ЦГ в любую секцию (включая и первую) просто разбавляет РЖ по уже имеющемуся содержанию окисленных продуктов. То есть напрямую уменьшает долю (выход) окисленных продуктов внутреннего объема каждой секции, вплоть до последней, с оксидатом, выводимым на разделение (что прямо противоположно направлению реакции и цели самого производственного процесса).

С другой стороны, также бесспорно, что условно выделенный из общего объема ЦГ, подаваемого в процесс, поток довводимого в разные секции (на испарение и терморегуляцию) сырьевого ЦГ не создает «планового» объема (доли) целевых продуктов, установленного для основного потока. В связи с чем, с позиции результативной «химии» образования окисленных компонентов, его можно условно считать «паразитным», бесполезно циркулирующим сырьевым контуром схемы получения ЦГН в производстве капролактама.

Изложенные выше представления в наиболее отчетливом (рельефном) виде представляются на примере последней – заключительной секции 2-го реактора. Именно здесь особенно нецелесообразно (и нелогично) добавление сырьевого ЦГ в готовый оксидат с одновременным выводом разбавленного потока (включая «балластную добавку») тут же на разделение.

К другой группе причин пониженного выхода целевых продуктов реакции следует отнести недостаточно равномерное распределение подаваемого воздуха по поперечному сечению секций реакторов через имеющиеся распределители – кольцевые барботеры.

Наиболее близким по технической сущности решением, принятым за прототип, является барботажный реактор окисления циклогексана, разработанный институтом ГИАП, см. работу Фурмана М.С., Бадриана А.С., Гольдмана A.M. и др. «Производство циклогексанона и адипиновой кислоты окислением циклогексана», М., Химия, 1967 г., стр.81÷84, Рис.25.

Конструкция, принятая за прототип (стр.84, Рис.25), представляет вертикальный цилиндрический реакционный аппарат, работающий под внутренним давлением. В верхней части корпуса реактора выполнен штуцер подачи циклогексана через перфорированную тарелку. В нижней части аппарата помещены штуцер и трубный распределитель подачи воздуха (воздушный барботер), а также штуцер вывода готовой реакционной смеси (оксидата). Внутри реактора расположены встроенные теплообменные трубки в виде сплошного змеевика (для съема тепла реакции окисления).

Работа конструкции прототипа, по существу, одноступенчатого-односекционного реактора, заключается в следующем. Подогретый ЦГ направляется в верхнюю часть корпуса в штуцер подачи ЦГ на перфорированную тарелку, обеспечивающую равномерное распределение «свежего» ЦГ по всему поперечному сечению конструкции. Поступающий в нижнюю часть аппарата воздух, распределяемый по поперечному сечению трубным распределителем (барботером), пробулькивает – барботирует через всю заполненную циклогексаном (условно) высоту корпуса. Во всем объеме заполнения кислород воздуха вступает в реакцию окисления ЦГ. («Химизм» реакции не отличается от процессов в конструкциях-аналогах.) В результате реакции образуются конечные целевые продукты окисления – ЦГН (C₆H₁₀O) и ЦГЛ (C₆H₁₁OH). Также как и в конструкциях-аналогах, «чистым» ЦГ реакционный объем аппарата заполнен только в первый (начальный) момент времени – пуска агрегата. В остальное время, после подачи воздуха, реакционный объем содержит дифференцированную по высоте сложную реакционную смесь – жидкость (РЖ) со все увеличивающимся вниз содержанием ЦГН и ЦГЛ.

Конструктивно заданному направлению потока «сверху вниз» от «свежего» ЦГ к реакционной жидкости со все повышающимся содержанием ЦГН и ЦГЛ способствует изменение в результате реакции основного физического свойства – удельного веса продукта. Оба окисленных продукта, и ЦГН, и ЦГЛ, являются более «тяжелыми», чем ЦГ. Поэтому естественно перемещение-оседание вновь образующихся ЦГН и ЦГЛ вниз с максимальным увеличением (концентрацией) окисленных продуктов в нижней части корпуса аппарата. По окончании процесса (набору оптимально установленного времени контактирования порции ЦГ с порцией воздуха в условно-дискретном представлении), с достижением нижними слоями РЖ максимального содержания ЦГН и ЦГЛ, их выводят через нижний штуцер на разделение с последующим возвратом в цикл – в оборотную часть – неокисленного ЦГ и направлением на дальнейшее использование (переработку) целевых продуктов окисления. Конверсия ЦГ за проход составляет 5÷12%. В отличие от конструкций-аналогов, где тепло реакции снимается испарением довводимого в каждую секцию «свежего» (оборотного) ЦГ, в конструкции, принятой за прототип, выделяющееся тепло реакции снимается подводом в теплообменные трубки встроенного внутреннего змеевика охлаждающего конденсата, превращаемого в пар. В отличие от конструкций-аналогов, в прототипе любое добавление «свежего» оборотного ЦГ осуществляется только в верхнюю – входную часть реактора (специально предназначенную для подачи ЦГ). К тому же, благодаря верхней перфорированной решетке и разнице плотностей с ЦГН и ЦГЛ, вводимые порции ЦГ не «падают» сразу вниз, разбавляя нижние слои уже готового оксидата, а равномерно распределяются вверху, опускаясь вниз по мере окисления.

Недостатками конструкции, принятой за прототип, являются: пониженная производительность выработки оксидата и повышенное образование побочных продуктов.

Основная причина пониженной производительности выработки оксидата обусловлена односекционностью аппарата с вводом окисляющего воздуха только в одном поперечном сечении. Отсутствие конструктивного дробления ввода воздуха на несколько распределителей, располагаемых в нескольких сечениях (ярусах) по высоте аппарата (например, в два яруса, как в конструкциях-аналогах), соответственно пропорционально снижает объем продукта, находящегося в активной зоне. Активной зоной реакции окисления условно считаем определенную вертикальную высоту, отсчитываемую вверх от кольцевого распределителя-барботера. Протяженность этой высоты до границы активной зоны определяется свободным – нестесненным образованием окисленных продуктов в поверхностных слоях «газ – жидкость» каждого всплывающего пузырька. Затем поверхностные слои воздуха каждого пузырька обедняются кислородом, а смежные слои жидкости преобразуются в прослойки – жидкие пленки окисленных продуктов. И в следующие моменты времени за границей зоны реакция окисления затухает. Для ее активизации требуется перемещение – сбрасывание окисленных прослоек и диффузия кислорода от ядра пузырька к поверхности. (При множественном многоярусном вводе воздуха по высоте аппарата объемы каждой активной зоны суммируются в один общий объем, который во столько же раз больше объема одной зоны (с единственным вводом), во сколько раз больше число вводов.)

Та же самая причина – отсутствие ярусного распределения ввода воздуха по высоте аппарата, по существу, является основной и в повышенном образовании наиболее нежелательных побочных продуктов, состоящих из тяжелокипящих смолистых веществ.

Отсутствие вытянутой по высоте, развитой, большеобъемной зоны активной реакции окисления заставляет удлинять время пребывания продукта в реакторе, сдерживая скорость вывода готового оксидата и ввода свежего ЦГ (для достижения требуемой концентрации ЦГН и ЦГЛ). А это увеличивает объемы смолообразования, чему так же способствует продувка – подача в реактор всей (нераздробленной на ярусы) массы реакционно-активного кислорода воздуха через нижние, уже максимально окисленные, слои практически полностью готового к выведению оксидата.

Отмеченные недостатки углубляются неравномерным распределением подачи воздуха по поперечному сечению реактора с наличием внутреннего змеевика, искажающего (нарушающего) свободное движение воздушных цепочек и свободное барботажное перемешивание.

Целью заявляемого технического решения является повышение производительности выработки высококонцентрированного оксидата при снижении образования побочных продуктов.

Указанная цель достигается тем, что в известном барботажном реакторе окисления циклогексана, включающем вертикальный цилиндрический корпус и средства подвода воздуха, вертикальный цилиндрический корпус состоит из последовательно размещенных секций, выполненных в виде размещенных по всему поперечному сечению продольно установленных теплообменно-барбатажных трубок с однопроходным движением окисляемого продукта по трубному пространству сверху вниз и безтрубных полостей между секциями, при этом подвод воздуха в каждую секцию осуществляется с помощью штуцеров, снабженных устройствами подвода воздуха в низ каждой теплообменно-барботажной трубки. Отношение длины теплообменно-барботажной трубки к диаметру ее составляет от 1 до 6. Поперечные сечения смежных секций повернуты в горизонтальной плоскости друг относительно друга с максимальным несовпадением отверстий. Число установленных секций в реакторе не менее четырех. Устройство введения воздуха в каждую теплообменно-барботажную трубку секции выполнено в виде отдельной межтрубной полости, образованной размещением дополнительной трубной решетки, так что теплообменно-барботажные трубки продлены до дополнительной решетки и соединены с ней, а в стенках продлений трубок насверлены сквозные отверстия, выходящие в полость, причем штуцер подачи воздуха присоединен к образованной отдельной межтрубной полости. Устройство введения воздуха в каждую теплообменно-барботажную трубку выполнено в виде каналов в нижней трубной решетке секций, соединенных со штуцером подачи воздуха. Теплообменно-барботажные трубки в секциях могут быть приняты разной длины и диаметра. По меньшей мере, одна секция реактора с устройством введения воздуха в виде межтрубной полости выполнена как узкая перемычка отдельно, без теплообменно-барботажных трубок.

Заявляемое техническое решение поясняется Фиг.1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8.

На Фиг.1 приведена продольная схема барботажного реактора с трубными устройствами распределения подачи воздуха в каждую теплообменно-барботажную трубку. I, II, III, IV – секции, последовательно размещенные сверху вниз.

На Фиг.2 представлен увеличенный фрагмент продольного сечения барботажного реактора Фиг.1.

«d» – внутренний диаметр теплообменно-барботажных трубок,

«L» – длина трубок.

На Фиг.3 изображено поперечное сечение барботажного реактора по теплообменно-барботажной части секции. Пунктиром показаны теплообменно-барботажные трубки одной смежной секции, повернутой в горизонтальной плоскости.

На Фиг.4 приведена сравнительная конфигурация двух теплообменно-барботажных трубок одного диаметра, минимальной и максимальной длины.

На Фиг.5 представлен фрагмент продольного сечения нижней части барботажного реактора с полостным вводом воздуха.

На Фиг.6 изображен фрагмент нижней части одной теплообменной секции с канальным вводом воздуха в теплообменно-барботажные трубки.

На Фиг.7 приведен фрагмент продольного сечения барботажного реактора с полостным вводом воздуха через вертикальные продольно-установленные трубки и верхнее днище.

На Фиг.8 представлен фрагмент продольного сечения барботажного реактора с полостным вводом воздуха, где межтрубная полость выполнена отдельно как узкая перемычка (без теплообменника).

Предложенный барботажный реактор окисления циклогексана выполнен в виде, по меньшей мере, четырех вертикально расположенных и скрепленных между собой участков I, II, III, IV. (Предпочтительно использование реактора в двухступенчатой схеме из двух последовательно – друг за другом размещенных реакторов с дополнительными выносными теплообменниками в промежутке). Каждый из 4-х участков реактора составлен из секции 1 продольно-установленных однопроходных теплообменно-барботажных трубок и «пустой» безтрубной полости 2. Секция 1 состоит из теплообменно-барботажных трубок 3, закрепленных в двух трубных решетках 4 и корпусе 5. Отношение длины трубок «L» к их внутреннему диаметру «d» принято равным в интервале от 1 до 6. Сверху к секции I приварено верхнее днище 6 со штуцерами 7, 8 и 9 соответственно ввода «свежего» (оборотного) ЦГ; отвода реакционных газов (РГ) и подвода воздуха (Фиг.7) в варианте его верхней подачи. Снизу секции IV присоединено нижнее днище 10 со штуцером 11 вывода готового или условно готового продукта (в случае последовательной установки 2-х реакторов в схеме готовый оксидат выводится из 2-го реактора, из первого реактора «выходит» промежуточная реакционная жидкость – условно готовый продукт). В варианте, приведенном на Фиг.1, 2, 5, подвод воздуха осуществлен через штуцеры 12. В варианте Фиг.1 и 2 внутренняя часть штуцеров 12 снабжена трубными соплами 13, введенными внизу по центральной оси каждой теплообменно-барботажной трубки 3. В варианте, приведенном на Фиг.5, 6, 7, 8, для раздачи воздуха в низ каждой трубки использованы отдельные межтрубные полости 14. Полости 14 образованы введением дополнительных решеток 15 под нижними трубными решетками 4 секции 1. В стенках «продлений» теплообменно-барботажных трубок 3, размещенных в отдельных межтрубных полостях 14, насверлены отверстия 16. По варианту Фиг.6 подвод воздуха в теплообменно-барботажные трубки 3 произведен по каналам 17 в утолщенной нижней трубной решетке 4. По варианту Фиг.7 подача воздуха от штуцеров 9, скрепленных с верхним днищем 6, к межтрубным полостям 14 выполнена по вертикальным трубкам 18. В варианте по Фиг.8 межтрубные полости 14 выполнены как «узкие» перемычки для ввода воздуха без теплообменно-барботажных трубок 1. На Фиг.1, 7 в верхней части реактора, под штуцером 7 ввода свежего (оборотного) ЦГ, установлена распределительная решетка 19. Для частичного отвода тепла реакции в межтрубное пространство секций 1 через штуцеры 20 и 21, приваренные к корпусу 5, вводится и выводится охлаждающий теплоноситель (подогреваемый ЦГ или конденсат). Поверхности трубок 3, контактирующие с теплоносителем, оребрены (на Фиг. условно не показано).

Работа предложенной конструкции барботажного реактора окисления циклогексана заключается в следующем. «Свежий» (с гидрирования бензола) или оборотный (после выделения из оксидата) ЦГ через штуцер 7 непрерывно подается на распределительную решетку 19 и растекается по ней слоем определенной (квазиравновесной) толщины. Местного перемешивания верхних слоев в зоне возможного заглубления струи не происходит. В любой момент эксплуатации реактор полностью заполнен жидкостью. Чистым ЦГ реактор заполнен только в первый момент времени (при пуске). В остальное время, после подачи воздуха (при пуске предварительно подается смесь азота с кислородом), реакционный объем аппарата содержит дифференцированную по высоте сложную реакционную смесь (реакционную жидкость – РЖ), состоящую из ЦГ, ЦГН, ЦГЛ, промежуточных и побочных продуктов реакции. В варианте Фиг.1, 2 воздух подается в каждую секцию I, II, III, IV через штуцеры 12 и распределительные сопла 13 (которые расположены внизу на центральных осях теплообменно-барботажных трубок 3). В варианте Фиг.6 воздух в трубки 3 вводится по каналам 17 в утолщенных трубных решетках 4. По варианту Фиг.5, 7 и 8 «раздача» воздуха в отверстия 16 нижних частей теплообменно-барботажных трубок 3 производится через образованные отдельные межтрубные полости 14. При этом в конструкции по Фиг.7 воздух попадает в полости 14 по вертикальным трубкам 18 через штуцеры 9 в верхнем днище 6. Таким образом, в поступающий сверху вниз по всем четырем секциям I, II, III, IV поток реакционной жидкости РЖ (с составом от «свежего» оборотного ЦГ до РЖ, приближающейся к оксидату) в 4-х ярусах трубок вбрасываются воздушные струи. (Принципиальных отличий в процессах посекционного контактирования газа с жидкостью нет). Попавшие в теплообменно-барботажные трубки 3 любой из секций I, II, III, IV струи воздуха дробятся на исходящие пучком от каждого сопла 13 или отверстия 16 цепочки всплывающих воздушных микрообъемов-пузырьков. В поверхностных слоях жидкости, окружающих каждый всплывающий воздушный микрообъем, протекает реакция окисления. Длительность реакции, протекающей в свободной, нестесненной форме, или условная высота активной зоны реакции окисления (отсчитываемая вверх по ходу движения-всплытия пузырьков от точек их образования-дробления), невелика. На границе этой активной зоны приповерхностные слои воздуха уже обеднены кислородом, а смежные с ними слои жидкости уже окислены, образуя поверхностные жидкие прослойки-пленки. Поэтому в следующий момент времени для активации реакции требуется замена контактных окисленных пленок на ЦГ и диффузия кислорода из ядра микрообъема к поверхности. (Следует отметить, что изложенные представления отражают изменяющуюся по заявляемому предложению гидромеханическую «конструкцию» процесса, «химия» процесса окисления остается неизменной и представляет собой сложный многостадийный комплекс превращений с образованием промежуточных – временно существующих продуктов реакции, который подробно описан в работе Бадриана А.С., Кокоулина Ф.Г. и др. «Производство капролактама», М., Химия, 1977 г., стр.35-44. Поясним также, что скорость всплытия воздушных пузырьков относительно стенок неподвижных трубок значительно выше скорости опускания условной порции жидкости РЖ по трубкам вниз, поэтому процесс относительного движения рассматривается упрощенно как «всплытие».) После того, как порция потока ЦГ (в условно дискретном представлении) «миновала» – проследовала активную зону реакции окисления в теплообменно-барботажных трубках 3 I секции реактора, образовавшаяся реакционная жидкость попадает в «пустую» (безтрубную) полость 2, где происходит перемешивание трубных струй. В варианте Фиг.2 оси теплообменно-барботажных трубок 3 в смежных секциях 1 смещены друг относительно друга и в безтрубных полостях 2, располагающихся в промежутках (между секциями), реализуется не только перемешивание, но и переразделение трубных струй, попадающих в теплообменно-барботажные трубки 3 следующей II секции и т.д. Вбрасываемый в сопла 13 или отверстия 16 воздух во II секции повторяет «механизм» контактного окисления ЦГ в РЖ на поверхности воздушных цепочек, описанный выше. Те же процессы повторяются и в III, и в IV секции. По выходе из IV секции готовая реакционная жидкость – оксидат через штуцер 11 направляется на разделение. Образующееся тепло реакции частично снимается подачей (и отводом) в межтрубные пространства теплообменно-барботажных трубок 3 (секций 1) по штуцеру 20 и 21 охлаждающего теплоносителя. Для увеличения теплообмена наружные поверхности трубок 3 оребрены.

Благодаря предложенному решению повышена производительность выработки оксидата с более высокой концентрацией ЦНГ и ЦГЛ. Уменьшен «выход» – образование побочных продуктов, главным образом тяжелокипящих смолистых веществ. Указанные цели достигнуты за счет увеличения длины зоны активного окисления в реакторе.

В односекционном реакторе прототипа с одноярусным нижним подводом воздуха, после выхода за условную границу активной зоны, возобновление активной реакции затруднено. Частичная «реанимация» ее может быть связана только с барботажным движением – перемещением фаз, способствующим замене окисленных поверхностных прослоек при воздушных цепочках на ЦГ (обеспечивающим доступ ЦГ к остающемуся кислороду воздушных цепочек), т.к. других побуждающих факторов в этой конструкции нет. Совсем не так в предложенной конструкции, где ввод «разбит» на четыре вертикальных яруса. Здесь «свежие» струи воздуха вбрасываются в реактор, дробятся и образуют «свежие» воздушные цепочки пузырьков не один, а четыре раза. Реализованы четыре «свежих» активных контакта четырех свежих воздушных потоков, вброшенных в четыре разных микрообъема РЖ, соответственно в 4 раза увеличена протяженность зоны нестесненной – свободной реакции окисления. В результате развития активного окисления в сравнении с прототипом в предложенном решении увеличена допустимая нагрузка по воздуху. Снижена вероятность проскока кислорода, что повысило безопасность процесса (неполное использование кислорода воздуха – проскок в реакционные газы недопустим по условию безопасности – 8% кислорода в реакционных газах образуют взрывоопасную смесь, блокирование процесса производится при достижении 2%). Увеличение активной зоны окисления, увеличение нагрузки по кислороду снижает длительность пребывания условной порции ЦГ-РЖ-оксидата в реакторе, снижая объемы образуемых побочных продуктов, главным образом наихудших из них – тяжелокипящих-смолистых веществ. Этому способствует исключение в предложенной конструкции продувки всей массы реакционно-активного кислорода воздуха через нижние, максимально готовые, наиболее окисленные слои РЖ. В отличие от прототипа в заявленном решении через оксидатную зону РЖ продувается только небольшая часть воздуха. Повышена равномерность подачи воздуха в РЖ. Объем жидкости, куда подается воздух из одного сопла 13 или отверстия 16, имеет строго определенное значение – это внутренний объем теплообменно-барботажной трубки 3 .

Введение частичного снятия тепла реакции охлаждающим конденсатом снижает объемы добавления ЦГ для компенсации испарения и терморегуляции. В последней секции (IV) длина теплообменно-барботажных трубок 3 специально принимается максимально возможной для увеличения поверхности теплообмена оребренных трубок.

В отличие от секционированных глухими перегородками конструкций аналогов, частичное добавление ЦГ на испарение, производимое только в верхнюю секцию, разбавления нижних слоев не вызывает. Тем не менее, компенсация достигается, т.к. объем, хотя и секционированного реактора, является единым – общим. Аналогично частично компенсируется испаренная масса в реакторе II ступени – довводом предварительно готового продукта (из последней секции реактора I ступени) в верхнюю секцию реактора II ступени.

В конструктивных вариантах по Фиг.5, 7 и 8 с воздушной межтрубной полостью достигнута компактность и высокая прочность крепления устройства ввода воздуха в трубки в сравнении с трубно-коллекторными исполнениями аналогов и прототипа. Исполнение по Фиг.8 без теплообменно-барботажных трубок, как «жесткая» – устойчивая форма конструкции равномерного распределительного ввода воздуха по всему поперечному сечению, может использоваться в любых барботажных реакторах или только в одной верхней секции (где испарение целиком компенсируется довводом).

Формула изобретения

1. Барботажный реактор окисления циклогексана, включающий вертикальный цилиндрический корпус и средства подвода воздуха, отличающийся тем, что вертикальный цилиндрический корпус состоит из последовательно размещенных секций, выполненных в виде размещенных по всему поперечному сечению продольно установленных теплообменно-барботажных трубок с однопроходным движением окисляемого продукта по трубному пространству сверху вниз и безтрубных полостей между секциями; при этом подвод воздуха в каждую секцию осуществляется с помощью штуцеров, снабженных устройствами подвода воздуха в низ каждой теплообменно-барботажной трубки.

2. Барботажный реактор окисления циклогексана по п.1, отличающийся тем, что отношение длины теплообменно-барботажной трубки к диаметру ее в секциях составляет от 1 до 6.

3. Барботажный реактор окисления циклогексана по п.1, отличающийся тем, что поперечные сечения смежных секций повернуты в горизонтальной плоскости друг относительно друга с максимальным несовпадением отверстий.

4. Барботажный реактор окисления циклогексана по п.1, отличающийся тем, что число установленных секций в реакторе не менее четырех.

5. Барботажный реактор окисления циклогексана по п.1, отличающийся тем, что устройство введения воздуха в каждую теплообменно-барботажную трубку секции выполнено в виде отдельной межтрубной полости, образованной размещением дополнительной трубной решетки под нижней трубной решеткой секции так, что теплообменно-барботажные трубки продлены до дополнительной решетки и соединены с ней, а в стенках продлений трубок насверлены сквозные отверстия, выходящие в полость, причем штуцер подачи воздуха присоединен к образованной отдельной межтрубной полости.

6. Барботажный реактор окисления циклогексана по п.1, отличающийся тем, что устройство введения воздуха в каждую теплообменно-барботажную трубку секции выполнено в виде каналов в нижней трубной решетке секций, соединенных со штуцером подачи воздуха.

7. Барботажный реактор окисления циклогексана по п.1, отличающийся тем, что теплообменно-барботажные трубки в секциях могут быть приняты разной длины и диаметра.

8. Барботажный реактор окисления циклогексана по п.1, отличающийся тем, что, по меньшей мере, одна секция реактора с устройством введения воздуха в виде межтрубной полости выполнена как узкая перемычка отдельно без теплообменно-барботажных трубок.

РИСУНКИ