Патент на изобретение №2379271

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СФЕРИЧЕСКОГО ПОРОХА

(57) Реферат:

Изобретение относится к технологии получения порохов. Способ получения сферического пороха включает приготовление порохового лака при перемешивании в водной среде этилацетата и пироксилина или его смеси с возвратно-технологическими отходами, введение эмульгатора, диспергирование порохового лака на сферические частицы. Приготовление порохового лака ведут с использованием пироксилина с вязкостью не более 4°Э и этилацетата в количестве 1,8-2,5 мас.ч. по отношению к 1 мас.ч. пироксилина или его смеси с возвратно-технологическими отходами при температуре 68°С. После диспергирования порохового лака на сферические частицы вводят 50 мас.% сернокислого натрия от общего его количества, составляющего 2,5-6,0 мас.% по отношению к воде. Затем перемешивают и нагревают до температуры 75°С. Удаляют отгонкой 15 об.% этилацетата от общего его количества, вводят оставшиеся 50 мас.% сернокислого натрия от общего его количества и удаляют отгонкой оставшееся количество этилацетата. Изобретение позволяет получить плотные гранулы пороха с диаметром 1,0-3,0 мм. 1 табл.

Изобретение относится к области получения сферических порохов (СФП) для стрелкового оружия и малокалиберной артиллерии.

Известны способы получения сферических порохов, заключающиеся в получении порохового лака в водной среде в присутствии растворителя (например, этилацетата), диспергировании его на сферические частицы заданного размера при действии эмульгатора (мездрового клея, желатина или других ПАВ), обезвоживании диспергированных частиц (при получении плотных гранул) с последующей отгонкой растворителя [1-3]. Полученные по данному способу пороха являются высоко- и среднедисперсными (фракция не более 0,7-0,8 мм) и не обеспечивают баллистические характеристики метательных зарядов малокалиберной артиллерии.

Наиболее близким техническим решением (прототипом) является способ получения СФП [4], включающий приготовление порохового лака при перемешивании в водной среде пироксилина или его смеси с возвратно-технологическими отходами (ВТО) совместно с дифениламином, водной суспензией технического углерода и этилацетатом (ЭА), диспергирование лака на сферические частицы и удаление этилацетата при нагревании смеси до 92-94°С, отличающийся тем, что с целью повышения эффективности за счет снижения интенсивности газообразования пороха в начальный период его сгорания, концентрация суспензии составляет 1 мас.ч. сажи на 8-10 мас.ч. воды, а первоначальное удаление этилацетата в количестве 70-75% ведут со скоростью 0,4-1,2 л/с на кубический метр смеси.

Полученный таким образом порох имеет плотность 0,7-0,85 г/см³ и фракционный состав не более 0,7-0,8 мм. Недостатком способа является невозможность получения крупнозерненого плотного пороха с диаметром гранул 1,0-3,0 мм, обеспечивающего баллистические характеристики, например, в охотничьем патроне «Магнум» с массой дробового снаряда до 50 г.

Задачей изобретения является получение плотного пороха с диаметром гранулы 1,0-3,0 мм, обеспечивающего баллистические характеристики в охотничьем дробовом патроне «Магнум».

Технический результат достигается тем, что в способе получения сферического пороха, включающем приготовление порохового лака при перемешивании в водной среде этилацетата и пироксилина или его смеси с возвратно-технологическими отходами, диспергирование порохового лака на сферические частицы, приготовление лака ведут с использованием пироксилина с вязкостью не более 4°Э и этилацетата в количестве 1,8-2,5 мас.ч. по отношению к 1 мас.ч. пироксилина или его смеси с возвратно-технологическими отходами при температуре 68°С, в приготовленный пороховой лак вводят эмульгатор, после диспергирования порохового лака на сферические частицы вводят 50 мас.% сернокислого натрия от общего количества, составляющего 2,5-6,0 мас.% по отношению к воде, перемешивают 10-15 минут, нагревают до температуры 75°С, удаляют отгонкой 15 об.% этилацетата от общего его количества, вводят оставшиеся 50 мас.% сернокислого натрия от общего его количества и удаляют отгонкой оставшееся количество этилацетата.

Управление размером сферических частиц, в частности достижение диаметра до 3 мм в рамках штатного дистрибутивного процесса является новой и достаточно сложной задачей. Получение плотной крупной гранулы по сравнению с пористой осложняется ввиду многофакторного воздействия сернокислого натрия, вводимого в качестве обезвоживателя после операции диспергирования. Ввод соли вызывает не только снижение вязкости диспергированных частиц, но и при определенных режимах формирования может произойти или потеря размеров и формы частиц, или их коагуляция. Эти эффекты объясняются тем, что при вводе соли в систему ЭА-вода растворимость ЭА в воде снижается с 4,7 до 2,8% (при температуре 65°С) при увеличении концентрации сернокислого натрия с 2,0 до 6,0%. Выделившийся в отдельную фазу ЭА поступает на поверхность сформированных дисперсных частиц, вызывая разрушение пограничного слоя капель лака, падение их тиксотропности и агрегативной устойчивости. Этот момент залпового выброса ЭА на поверхность лаковых частиц при одноразовом вводе большого количества обезвоживателя (2,5-6,0 мас.%) становится определяющим при получении крупнозерненого СФП. Снижение же количества вводимого обезвоживателя менее 2,5 мас.% ведет к увеличению пористости СФП. Поэтому, чтобы исключить разрушение капель, ввод соли необходимо осуществлять в 2 приема: 50% соли от общего количества до начала отгонки ЭА, при перемешивании в течение 10-15 минут, т.к. снижение времени менее 10 минут приводит к получению пористого продукта, 50% – после отгонки 15 об.% ЭА. Получение плотных гранул обеспечивается для фракции 1,01,5 мм при концентрации соли 2,53,0% и для фракции 1,53,0 мм – 3,04,0%. Ввод соли согласуется с программой отгонки ЭА. Увеличение кратности дозировки сернокислого натрия более 2% не дает необходимого эффекта, так как при большем количестве отогнанного ЭА начинается отверждение эмульгированной частицы, что снижает эффект осмоса.

Для получения крупных плотных гранул необходимо использовать пироксилин с минимальной условной вязкостью не более 4°Э, так как равнозначные по объему лаковые частицы в этом случае содержат максимальную массу сухого остатка. Нижний предел вязкости пироксилина ограничен способом получения и практически не бывает ниже 0,5°Э.

Снижение модуля по ЭА менее 1,8 по отношению к пироксилину или его смеси с ВТО приводит к увеличению вязкости порохового лака, при которой невозможно качественное проведение операции диспергирования, т.е. или отсутствует требуемая форма пороховых элементов, или образование дисперсии из-за высокого адгезионного взаимодействия в лаковой фазе. Увеличение модуля более 2,5 приводит к образованию низковязкого лака и к неустойчивости крупных каплей эмульсии, в результате чего они подвергаются последующему диспергированию.

В таблице приведены примеры выполнения способа получения пороха по штатному варианту, в пределах граничных условий и за их пределами.

Пример 1. В реактор объемного типа, снабженный мешалкой и рубашкой для обогрева, заливается 12 л воды, загружается 3 кг пироксилина или его смеси с возвратно-технологическими отходами и 5,4 л этилацетата. Смесь нагревается до 68°С и перемешивается 15 минут. Затем загружается 0,09 кг эмульгатора и проводится диспергирование, по окончании которого вводится 0,06 кг (2%) сернокислого натрия, и эмульсия перемешивается 10-15 минут. Температура поднимается до 75°С и осуществляется отгонка 15% ЭА, затем дополнительно загружается 0,06 кг (2%) сернокислого натрия и отгоняется остаточное количество ЭА (температура поднимается до 94-96°С). В дальнейшем порох промывается, фракционируется, графитуется и сушится.

Остальные образцы изготавливаются аналогично.

Из данных таблицы видно, что СФП, изготовленные по заявленным режимам, имеют диаметр зерна 1,0-3,0 мм при насыпной плотности 0,94-0,97 г/см³, что обеспечивает баллистические характеристики в охотничьем патроне «Магнум». Изготовление пороха за пределами граничных условий приводит к получению мелкодисперсных и пористых гранул, которые сгорают более дегрессивно, что вызывает повышение давления пороховых газов выше указанных норм (пример 4,5 таблица 1).

Таким образом, разработанные режимы изготовления СФП обеспечивают получение по водно-дисперсионной технологии плотных крупных гранул с диаметром зерна 1,0-3,0 мм и насыпной плотностью не менее 0,94 г/см³.

ЛИТЕРАТУРА

1. Патент США 3824108, 1974, Кл. С08В 21/12.

2. Авт. Св. СССР 1727375, МКИ С06В 21/00.

3. Патент США 2915519, 1959, Кл. С08В 21/12.

4. Патент РФ 1806462, МКИ С06В 21/00 (прототип).

Формула изобретения

Способ получения сферического пороха, включающий приготовление порохового лака при перемешивании в водной среде этилацетата и пироксилина или его смеси с возвратно-технологическими отходами, диспергирование порохового лака на сферические частицы, отличающийся тем, что приготовление порохового лака ведут с использованием пироксилина с вязкостью не более 4°Э и этилацетата в количестве 1,8-2,5 мас.ч. по отношению к 1 мас.ч. пироксилина или его смеси с возвратно-технологическими отходами при температуре 68°С, в приготовленный пороховой лак вводят эмульгатор, после диспергирования порохового лака на сферические частицы вводят 50 мас.% серно-кислого натрия от общего его количества, составляющего 2,5-6,0 мас.% по отношению к воде, перемешивают 10-15 мин, нагревают до температуры 75°С, удаляют отгонкой 15 об.% этилацетата от общего его количества, вводят оставшиеся 50 мас.% серно-кислого натрия от общего его количества и удаляют отгонкой оставшееся количество этилацетата.