Патент на изобретение №2379257

(54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ИЗДЕЛИЙ ИЗ КОРУНДОВОЙ КЕРАМИКИ

(57) Реферат:

Изобретение относится к способу получения алюмооксидной керамики с повышенной прочностью, твердостью, предназначенной для длительной эксплуатации в условиях механических напряжений, истирающих нагрузок, воздействия агрессивных сред. Техническим результатом изобретения является повышение прочности и микротвердости изделий. Способ изготовления изделий из корундовой керамики включает смешение тонкодисперсного оксида алюминия с модифицирующей добавкой нанокристаллического порошка оксида алюминия с размером частиц 4-6 нм, предварительно обработанного бензином, формование термопластичным литьем и обжиг.

Изобретение относится к технологии получения керамических изделий на основе оксида алюминия с высокими механическими характеристиками.

Керамика на основе оксида алюминия или корундовая керамика – твердый, износостойкий, химически инертный и механически прочный материал, способный длительно работать в условиях механических и термических напряжений, истирающих нагрузок, воздействия агрессивных сред. Высокие физико-технические характеристики и эксплуатационные качества корундовой керамики могут быть реализованы в материале с тонкой однородной структурой, хорошо сформированными межзеренными границами и плотностью, близкой к теоретической. Эффективным современным методом решения этой задачи является применение в производстве керамики ультрадисперсных порошков, позволяющих значительно повысить механическую прочность, износостойкость, качество поверхности изделий, расширить области применения керамики.

Известен способ получения керамики из оксида алюминия без введения спекающих добавок методом горячего изостатического прессования (патент США 5352643, C04B 35/10; опубл. 04.10.94). Керамический материал имеет размер зерен менее 3 мкм, высокую однородность структуры. Прочность на сжатие этой керамики составила 5566 МПа, на изгиб 908 МПа.

Способ отличается большой технической сложностью и неприменим для серийного производства.

Известен способ спекания керамических нанопорошков при высоком давлении и низкой температуре (патент США 6395214, H05B 6/00; опубл. 08.05.02). Керамика, полученная по этому способу, имеет плотность, близкую к теоретической, высокую твердость, прочность, износостойкость. Недостатками данного способа являются сложность технологического процесса, потребность в сложном дорогостоящем оборудовании и проблематичность изготовления изделий сложной формы.

Известен способ изготовления алюмосиликатных и корундовых изделий с использованием ультрадисперсной составляющей, добавляемой в материал в виде суспензии, в количестве 20-48% маc. (патент РФ 2153482, C04B 35/18; опубл. 18.06.98). После формования и обжига при 1500°C прочность керамики на сжатие составляет 200-300 МПа. Получаемая по этому способу керамика не обладает достаточно высокими механическими характеристиками.

Наиболее близким к предлагаемому техническому решению (прототип) является способ получения керамики из массы на основе глинозема с добавками плазмохимически полученного оксида алюминия (патент РФ 2150442, C04B 35/10; опубл. 10.06.2000). Керамическая масса на основе глинозема содержит в качестве модифицирующей добавки 3,0-30,0% мас. плазмохимически полученного оксида алюминия. Методом прессования с последующим спеканием при 1500°C получена керамика с прочностью при изгибе до 640 МПа, микротвердостью 16-20 ГПа.

Целью заявленного технического решения является повышение прочности и микротвердости корундовой керамики.

Поставленная цель достигается тем, что в шихту из тонкодисперсного оксида алюминия добавляют 5-30% мас. нанокристаллического оксида алюминия с размерами частиц 4-6 нм, который предварительно обрабатывают бензином-растворителем. Наноразмерные частицы активны к спеканию, в результате при относительно низкой температуре обжига формируется тонкая однородная структура керамики, обеспечивающая ее повышенную механическую прочность и микротвердость. Для достижения эффекта упрочнения керамики количество нанокристаллического порошка в смеси должно быть таким, чтобы он максимально заполнил пустоты между более крупными зернами оксида алюминия. Чтобы приготовить термопластичный шликер из шихты с высоким содержанием наноразмерных частиц, необходимо значительно увеличить количество временной технологической связки. Это неизбежно приведет к снижению плотности полуфабриката и не позволит реализовать преимущества от введения нанокристаллической добавки. Предлагаемое техническое решение состоит в том, что нанокристаллический порошок оксида алюминия перед смешением его с основной фракцией предварительно обрабатывают бензином. Для обработки использовали бензин-растворитель для резиновой промышленности. Обработка нанокристаллического порошка бензином-растворителем позволила сохранить его наноразмерную структуру, снизить количество вводимой термопластичной связки до 14-20% мас. и получить шликер с хорошими литейными свойствами.

Для достижения технического результата в качестве основного компонента для приготовления керамики были выбраны порошки:

– оксид алюминия, полученный прокаливанием глинозема Г-00 при 1550°C с последующим помолом в шаровой мельнице до удельной поверхности 4300 см²/г;

– оксид алюминия, полученный прокаливанием глинозема Г-00 при 1450°C с добавками H₃BO₃, CaCO₃, SiO₂ с последующим помолом в шаровой мельнице до удельной поверхности 3500 см²/г. По фазовому составу основной компонент представляют собой -корунд с размерами частиц 1-3 мкм.

В качестве нанокристаллической добавки выбран порошок оксида алюминия с размером кристаллитов 4-6 нм, по фазовому составу это 100% -Al₂O₃. Нанокристаллический порошок предварительно обрабатывали бензином смешиванием в высокоскоростном миксере с последующим удалением избытка жидкости естественной сушкой.

Нанокристаллический порошок смешивали с основным компонентом до достижения равномерного распределения добавки по объему основного компонента. Из полученной шихты готовили термопластичный шликер с содержанием временной связки 14-20% мас. Для формования изделий выбран высокопроизводительный метод пластифицированного литья, позволяющий получать изделия сложной конфигурации. Спекание керамики проводили в газовой печи при температуре 1550°C.

Полученная керамика имеет однородную мелкозернистую структуру с размером частиц 1-5 мкм, микротвердость ее составляет до 24 ГПа, предел прочности при статическом изгибе до 800 МПа.

Примеры осуществления способа

Пример 1. Оксид алюминия, полученный прокаливанием глинозема при 1550°C с последующим помолом в шаровой мельнице до удельной поверхности 4300 см²/г, смешивали с 10% мас. нанокристаллического порошка оксида алюминия со средним размером 5 нм, предварительно обработанного бензином. Из полученной шихты готовили термопластичный шликер с содержанием 20% мас. временной связки. Сформованные термопластичным литьем образцы обжигали при температуре 1550°C. Керамика имела микротвердость 22 ГПа, предел прочности при статическом изгибе 650 МПа.

Пример 2. Оксид алюминия, полученный прокаливанием глинозема Г-00 при 1450°C с добавками H₃BO₃, CaCO₃, SiO₂ с последующим помолом в шаровой мельнице до удельной поверхности 3500 см²/г, смешивали с 30% мас. нанокристаллического порошка оксида алюминия с размерами частиц 4-6 нм, предварительно обработанного бензином. Из полученной шихты готовили термопластичный шликер с содержанием 14% мас. временной связки. Сформованные термопластичным литьем образцы обжигали при температуре 1550°C. Керамика имела микротвердость 24 ГПа, предел прочности при статическом изгибе 800 МПа.

Как видно из представленных примеров, предлагаемый способ решает задачу получения корундовой керамики, характеризующейся высокими механическими характеристиками.

Формула изобретения

Способ изготовления изделий из корундовой керамики, включающий смешение тонкодисперсного оксида алюминия с модифицирующей добавкой порошка оксида алюминия, формование заготовки и обжиг, отличающийся тем, что в качестве модифицирующей добавки используют нанокристаллический порошок оксида алюминия с размером частиц 4-6 нм, предварительно обработанный бензином, а формование осуществляют методом термопластичного литья.