Патент на изобретение №2379101

(54) ВРАЩАЮЩИЙСЯ СТЕКЛЯННЫЙ РЕАКТОР

(57) Реферат:

Изобретение относится к области оборудования металлургии, а именно к оборудованию из стекла для высокотемпературной обработки и получения неорганических веществ. Реактор содержит стеклянную трубу, которая установлена под углом к горизонту, и внешний нагреватель. Труба устанавливается свободно на двух парах вращающихся опор, расположенных вне высокотемпературной зоны с двух сторон нагревателя. В нижней части трубы реактора установлена перегородка в форме стакана со сферическим дном. Дно глухим концом обращено к высокотемпературной зоне. Разница между внутренним диаметром трубы и внешним диаметром перегородки составляет 0,1-8 мм. Данная конструкция стеклянного реактора обеспечивает длительное сохранение его механической прочности при эксплуатации в температурном режиме до 1200°С, 2 з.п. ф-лы, 1 ил.

Изобретение относится к области оборудования металлургии неорганических материалов, а именно к оборудованию из стекла, в частности к вращающимся стеклянным реакторам для высокотемпературной обработки и получения неорганических веществ.

Широко известны конструкции стеклянных реакторов, представляющих собой запаянную с одной стороны стеклянную трубу, используемые, например в производстве особо чистых неорганических веществ (Б.Д.Степин, И.Г.Горштейн, Г.З.Блюм, Г.М.Курдюмов. И.П.Оглобина. Методы получения особо чистых неорганических веществ. – Ленинград: Изд-во “Химия”, 1969, с.458). Однако при такой конструкции ректора затруднена передача ему вращательного движения для перемешивания реакционной смеси.

Наиболее близким, принятым за прототип, является конструкция устанавливаемого горизонтально, или под небольшим углом к горизонту, стеклянного реактора (ампулы) с внешним нагревателем, в которой один конец ампулы вставляется во вращаемый цанговый зажим, другой, через удлинитель, в подшипник (И.С.Лебедев, В.Е.Дьяков А.Н.Теребенин. Комплексная металлургия олова. – Новосибирск: ИД «Новосибирский писатель». 2004, с.391). Реакторы относительно небольшого диаметра (~до 40 мм) данной конструкции успешно эксплуатировались. При увеличении диаметра механической прочности реактора в области соприкосновения с удлинителем становится недостаточно. Эксплуатация реакторов диаметром больше 100 мм представляет серьезную проблему, обусловленную механической прочностью таких конструкций

Задачей изобретения является разработка конструкции, позволяющей передавать вращательное движение стеклянным реакторам большого диаметра, устанавливаемым под небольшим углом к горизонту (~10°) и эксплуатируемым при температурах до 1200°C (для реакторов из кварцевого стекла) с длительным сохранением механической прочности при его эксплуатации.

Техническим результатом изобретения является длительное сохранение механической прочности стеклянных реакторов, эксплуатируемых при температурах до 1200°C.

Технический результат достигается тем, что вращающийся стеклянный реактор содержит внешний нагреватель и стеклянную трубу, установленную под углом к горизонту, труба свободно установлена на двух парах вращающихся опор, расположенных вне высокотемпературной зоны, с двух сторон нагревателя, причем в нижней части трубы реактора соосно установлена перегородка в форме стакана со сферическим дном, обращенного глухим концом к высокотемпературной зоне, при этом разница между внутренним диаметром трубы реактора и внешним диаметром перегородки составляет 0,1-8 мм, пространство между трубой реактора и перегородкой заполнено инертным веществом, имеющим близкий по отношению к материалу трубы и перегородки коэффициент термического расширения, при этом внутренняя область перегородки заполнена термоизоляционным материалом, вращающиеся опоры опираются на цилиндрические обоймы, закрепленные на трубе, при этом оба конца трубы реактора снабжены герметичными фланцами, причем дальний от перегородки фланец выполнен легкоразборным.

Отличительными особенностями конструкции является труба, свободно устанавливаемая цилиндрическими обоймами на две пары вращающихся опор, снабженная перегородкой в форме стакана с сферическим дном, соосно закрепленного внутри трубы при заполнении полости между трубой и стаканом веществом, имеющим близкий по отношению к материалу трубы и перегородки коэффициент термического расширения, разница между внешним диаметром перегородки и внутренним диаметром трубы реактора составляет 0,1-8 мм.

Недостаточная изученность и сложная диагностика прочностных характеристик является серьезной проблемой при использовании стеклянных изделий. При конструировании стеклянного оборудования руководствуются определенными эмпирическими правилами: механическая прочность и срок службы конструкций, подверженных термоциклированию, особенно достаточно крупных, изготовленных из труб диаметром более 100 мм, существенно зависит от геометрических форм: изделия без резкого изменения кривизны поверхности или толщины стенок более устойчивы к механическим напряжениям и резкому изменению температуры; в деталях наблюдается резкое снижение прочности в момент возникновения царапин, особенно в конструкциях, эксплуатируемых под нагрузкой; равномерность распределения нагрузки существенно увеличивает срок службы изделий.

Особенностью использования стеклянных элементов в конструкциях является то, что сварные швы в мелкосерийных стеклянных изделиях выполняются вручную, их качество, прочностные характеристики сложно проконтролировать; промышленно изготавливаемые мелкосерийные стеклянные детали обычно имеют большое отклонение от задаваемых размеров (для труб диаметром 200 мм отклонения ~ 10 мм). Более точное их изготовление чрезвычайно трудоемко.

Все перечисленные особенности учитывались при проектировании описываемого реактора.

Реактор представляет установленную под углом к горизонту ~10° вращающуюся стеклянную трубу, центральная высокотемпературная реакционная зона которой окружена наружным нагревателем.

Для увеличения механической прочности и срока эксплуатации предлагаемой конструкции все применяемые в реакторе стеклянные детали, всего их две, имеют простые геометрические формы, с равномерной толщиной стенок: установленная под углом к горизонту труба, в качестве основного несущего элемента, с перегородкой в виде стакана с сферическим дном. Перегородка служит дном высокотемпературной реакционной зоны и, уменьшая тепловынос, позволяет устанавливать нижнюю часть трубы на вращающиеся опоры, эксплуатируемые при температуре до 120°C. Для сохранения равномерной толщины стенок стеклянных деталей перегородка закрепляется в нижней части трубы при заполнении полости между трубой и стаканом порошком из стекла с добавлением связующих на основе тех реагентов, которые будут обрабатываться в реакторе. С целью равномерного распределения нагрузки и устранения возможности появления царапин, обусловленных случайным попаданием абразивных частиц на движущиеся детали, труба свободно устанавливается закрепленными на ней цилиндрическими обоймами на расположенные вне высокотемпературной зоны, по обе стороны от нагревателя, вращающиеся опоры. Все стеклянные детали реактора: труба, перегородка и порошок для ее для фиксации изготовлены из стекла одного сорта. Сварные соединения допускаются только в наименее нагруженной области – верхней части трубы.

На чертеже показана схема устройства вращающегося реактора (осевой разрез), содержащего трубу 1, установленную под углом к горизонту ~ 10°, свободно лежащую на вращающихся опорах 2. На трубе в области соприкосновения с вращающимися опорами установлены обоймы 3, имеющие для исключения перемещения в горизонтальной плоскости на внешней поверхности выступ, а на внешней поверхности опор имеются соответствующие размерам выступа углубления. Центральная часть трубы реактора расположена внутри трубчатого нагревателя 4. Внутри трубы реактора соосно закреплена теплоизоляционная перегородка 5 в форме стакана со сферическим дном, обращенного глухим концом в высокотемпературную область, ограничивающего область нахождения реакционной смеси и отделяющего высокотемпературную реакционную зону от холодного нижнего конца реактора, при этом разница между внутренним диаметром трубы реактора и внешнем диаметром перегородки составляет 0,1-8 мм, а полость 6 между трубой реактора и перегородкой заполнена инертным веществом, имеющим близкий к материалу трубы коэффициент термического расширения – порошком из стекла с добавлением связующих на основе тех веществ, которые будут обрабатываться в реакторе. Для уменьшения тепловыноса из горячей зоны реактора внутренняя область перегородки заполняется теплоизоляционным материалом 7, который для избежания измельчения при вращении реактора надежно фиксируется, при этом ближний к перегородке конец трубы реактора снабжен герметичным фланцем 8, а дальний от перегородки герметичным фланцем 9, выполненным обязательно легкоразборным, с защитой торца трубы, используется для загрузки и разгрузки реактора.

Вращающийся реактор с трубой из кварцевого стекла диаметром 200 мм и обогреваемым реакционным объемом 15 л используют, например, для синтеза оксида висмута.

Устройство работает следующим образом.

Вращение реактору передается от одной из ведущих вращающихся опор, находящейся в нижней паре, испытывающей максимальное давление со стороны трубы реактора.

Во вращающийся реактор с расположенной в нем перегородкой, разогретый трубчатым нагревателем (до температуры плавления висмута), через открытый фланец заливают расплав висмута. Загрузка реактора именно расплавом металла применяется для исключения механического повреждения реактора массивными металлическими слитками. Вращение и предварительный разогрев реактора смягчают тепловой удар, обусловленный загрузкой реактора большой массой расплавленного висмута. Фланец герметично закрывают. В реактор с заданной скоростью подают кислород. Температуру синтеза повышают до 600°C. Синтез ведут в течение нескольких суток. По окончании синтеза отключают нагреватель и прекращают вращение реактора. После охлаждения до комнатной температуры реактор разгружают через разгрузочный фланец. После разгрузки цикл повторяют.

При постоянном использовании реактора с загрузкой до 30 кг в режиме еженедельного термоциклирования от комнатной температуры до ~600°C среднее время эксплуатации до частичного разрушения реактора составляет ~18 месяцев. При использовании трубы реактора, имеющей сварные швы в нижней, наиболее нагруженной, части время эксплуатации до частичного разрушения реактора не превышает 6 месяцев.

Формула изобретения

1. Вращающийся стеклянный реактор, содержащий стеклянную трубу, установленную под углом к горизонту, и внешний нагреватель, отличающийся тем, что труба свободно установлена на двух парах вращающихся опор, расположенных вне высокотемпературной зоны, с двух сторон нагревателя, причем в нижней части трубы реактора соосно установлена перегородка в форме стакана со сферическим дном, обращенного глухим концом к высокотемпературной зоне, при этом разница между внутренним диаметром трубы реактора и внешним диаметром перегородки составляет 0,1-8 мм.

2. Вращающийся стеклянный реактор по п.1, отличающийся тем, что пространство между трубой реактора и перегородкой заполнено инертным веществом, имеющим близкий по отношению к материалу трубы и перегородки коэффициент термического расширения, при этом внутренняя область перегородки заполнена термоизоляционным материалом.

3. Вращающийся стеклянный реактор по любому из пп.1 и 2, отличающийся тем, что вращающиеся опоры опираются на цилиндрические обоймы, закрепленные на трубе, при этом оба конца трубы реактора снабжены герметичными фланцами, причем дальний от перегородки фланец выполнен легко разборным.

РИСУНКИ