Патент на изобретение №2378397

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЛЮСА ДЛЯ ПЛАВКИ И РАФИНИРОВАНИЯ МАГНИЯ ИЛИ ЕГО СПЛАВОВ

(57) Реферат:

Изобретение относится к цветной металлургии, в частности к получению флюса для плавки и рафинирования магния или его сплавов. В обогреваемую емкость загружают твердую соль в виде твердого хлорида магния крупностью частиц менее 100 мм, заливают расплавленную соль в виде отработанного электролита, осуществляют нагрев и выдержку смеси. Нагрев смеси осуществляют с перегревом до температуры 700-800°С и затем последовательно загружают оксид магния и фторид кальция в виде шпата плавикового крупностью частиц до 3 мм. Полученную расплавленную смесь перемешивают, извлекают из миксера и охлаждают. При этом загрузку твердого хлорида магния и расплавленного отработанного электролита в емкость осуществляют при весовом соотношении твердая соль хлорида магния к расплавленному отработанному электролиту равному 1:1,1. А в качестве оксида магния используют шламы карналлитового хлоратора с массовым содержанием оксида магния не менее 30 мас.%. Изобретение позволит уменьшить расход материалов на изготовление флюса и сократить выбросы твердых отходов в окружающую среду. 5 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к цветной металлургии, в частности к способам получения флюсов для плавки и литья магния или его сплавов.

В настоящее время для плавки и рафинирования магния или его сплавов наиболее широко применяют стандартные флюсы из хлоридных солей, в основном на базе безводного карналлита – двойная соль KCl×MgCl₂ с примесями хлорида натрия и хлорида кальция, которые позволяют очистить металлы от примесей и защитить поверхность расплавленных металлов от окисления кислородом воздуха.

Известен способ получения флюса для плавки и рафинирования магния или его сплавов (кн. Плавка и литье сплавов цветных металлов. – М.Б.Альтман, А.А.Лебедев, М.В.Чухров. – М.: Металлургиздат, 1963, с.195-196), в котором в качестве основы служит плавленый карналлит, размолотый на шаровой мельнице и пропущенный через сито. К размолотому карналлиту добавляют оксид магния и размолотый и просеянный через сито фторид кальция. Смесь дробят на шаровой мельнице или в смесителе.

Недостатком данного флюса является высокая стоимость приготовления флюса, так как предусматривается использование дорогостоящих реагентов для получения флюсов, в частности стоимость оксида магния в чистом виде составляет 22040 рублей за тонну, фторида кальция – 6837 рублей за тонну, стоимость безводного карналлита – 6776 рублей за тонну.

Известен способ получения флюса для плавки и рафинирования магния или его сплавов (кн. Производство безводного карналлита. – М.А.Эйдензон. – Свердловск, Изд-во по черной и цветной металлургии, 1962, с.71-73). Способ включает приготовление флюса в миксере печи СКН в последующей стадии загрузки: на подину печи загружают твердый технический хлорид бария из расчета 100 кг на 1 тонну флюса, затем заливают расплавленный безводный карналлит, смесь нагревают и перегревают, затем одновременно загружают расплавленный хлорид магния из расчета 40 кг на 1 тонну флюса. Миксер, заполненный расплавом, нагревают до 760°С, смесь выдерживают.

Недостатком данного флюса является высокая стоимость приготовления флюса, так как предусматривается использование дорогостоящих реагентов для получения флюсов, в частности стоимость оксида магния в чистом виде составляет 22040 рублей за тонну, фторида кальция – 6837 рублей за тонну, стоимость безводного карналлита – 6776 рублей за тонну.

Технический результат направлен на снижение себестоимости изготовления флюса в производстве, не снижая при этом его свойства, пригодные для повышения степени очистки магния или его сплавов от примесей. Кроме того, за счет использования для получения флюса отходов титано-магниевого производства значительно уменьшатся затраты на изготовление флюса, нормы расхода сырья и материалов на его изготовление, выбросы твердых отходов в окружающую среду.

Технический результат достигается тем, что предложен способ получения флюса для плавки и рафинирования магния или его сплавов, включающий загрузку твердой соли в обогреваемую емкость, заливку расплавленной соли, нагрев и выдержку смеси, новым в способе является то, что в качестве твердой соли в емкость загружают твердый хлорид магния, в качестве расплавленной соли – отработанный электролит, после нагрева смесь перегревают температуры 700-800°С и затем последовательно загружают оксид магния, фторид кальция, полученную расплавленную смесь перемешивают, извлекают из миксера и охлаждают.

Кроме того, загрузку твердого хлорида магния и расплавленного отработанного электролита в емкость осуществляют при весовом соотношении твердая соль хлорида магния к расплавленному отработанному электролиту, равному 1:1, 1.

Кроме того, в качестве соли оксида магния используют шламы карналлитового хлоратора с массовым содержанием оксида магния не менее 30 масс.%.

Кроме того, твердую соль хлорида магния измельчают до крупности частиц менее 100 мм.

Кроме того, в качестве фторида кальция используют шпат плавиковый крупностью частиц до 3 мм.

Кроме того, массовое содержание хлорида калия в отработанном электролите составляет не менее 70 мас.%.

Предложенный способ получения флюса для плавки и рафинирования магния или его сплавов позволяет за счет использования для получения флюса отходов титано-магниевого производства значительно снизить затраты на изготовление флюса, уменьшить нормы расхода сырья и материалов на его изготовление, уменьшить выбросы твердых отходов в окружающую среду.

Пример осуществления способа.

Производство флюса для плавки и рафинирования магния или его сплавов осуществляют в нагреваемой емкости, например в миксере печи СКН вместимостью 11-12 тонн по готовому продукту. Для этого предварительно измельченную до крупности частиц менее 100 мм твердую соль хлорида магния с содержанием хлорида магния 99 мас.% в количестве 4 тонн загружают в миксер СКН. Хлорид магния как отход производства получают в результате взаимодействия тетрахлорида титана с магнием при получении губчатого титана (ТУ 48-0513-46-84. Магний хлористый). В результате химической реакции получают расплавленный хлорид магния, который периодически сливают из аппарата восстановления в вакуум-ковши, затем в короба, охлаждают и измельчают до крупности частиц менее 100 мм. После загрузки отхода хлорида магния в миксер СКН на поверхность твердой соли хлорида магния заливают 4,4 тонны расплавленного отработанного электролита, получаемого как отход производства в процессе электролиза карналлитового сырья при получении металлического магния. Содержание хлорида калия в отработанном электролите составляет не менее 70 мас.% (ТУ 48-0501-343-90). Отработанный электролит получают в процессе электролитического получения магния и хлора. В результате электролиза содержание хлорида магния в сырье снижается и при достижении содержания хлорида магния менее 6 мас.%, отработанный электролит удаляют из электролизера. Загрузку расплавленного отработанного электролита в печь СКН осуществляют при весовом соотношении твердая соль хлорида магния к расплавленному отработанному электролиту, равному 1:1,1. Смесь нагревают путем пропускания переменного электрического тока до полного расплавления до температуры 700°С, что превышает температуру начала кристаллизации солей на 270°С. Затем в миксер СКН на поверхность расплавленной смеси хлоридов металлов загружают оксид магния в виде шлама карналлитового хлоратора. Шламы как отход производства получают в процессе обезвоживания карналлита в расплавленном состоянии на второй стадии обезвоживания, состав шламов, мас.%: хлорид магния 30,0, хлорид натрия 6,0, хлорид калия 22,0, хлорид кальция 1,0, оксид магния 41,0. По мере накопления шлама в карналлитовом хлораторе выше нормы его извлекают в расплавленном состоянии вакуум-ковшом, выливают в емкости, охлаждают, измельчают до крупности частиц – 3 мм. Для повышения содержания оксида магния в шламах возможно обогащение шлама путем их выщелачивания водой при соотношении 1:4 и при температуре выше 40°C с получением суспензии гидроксида магния в твердом виде. Полученную суспензию фильтруют, отделяют гидроксид магния, промывают водой при соотношении 1:(20-40), загружают в прокалочную печь, прокаливают при температуре 500°С с получением оксида магния, содержащего не менее, мас.%: 99 MgО. Затем в миксер СКН добавляют фторид кальция. В качестве фторида кальция используют шпат плавиковый дробленный размером частиц 0-3 мм, содержащий, мас.%: 90,0 CaF₂,

8 SiО₂, 2,0 Н₂O (ГОСТ 4421). После загрузки фторида кальция смесь расплавленных хлоридов и твердых частиц (МgО и CaF₂) перемешивают в печи СКН путем барботажа сжатым воздухом с получением флюса, содержащего, мас.%: 36,3 MgCl₂, 17,2 CaF₂, 28,7 KCl, 7,7 МgО, 7,6 NaCl (остальное примеси SiO₂, СаО, ТiO₂ и др.) Полученный флюс соответствует флюсу марки ВИ-3. Расплавленный флюс сливают в короб емкостью 1,5 м³ или в барабаны емкостью 0,05 м³ и отправляют потребителю.

Таким образом, предложенный способ получения флюса для плавки и рафинирования магния или его сплавов позволяет значительно уменьшить себестоимости изготовления флюса в производстве, не снижая при этом его свойства, пригодные для повышения степени очистки магния или его сплавов от примесей. Кроме того, за счет использования для получения флюса отходов титано-магниевого производства способ позволяет снизить затраты на изготовление флюса, уменьшить нормы расхода сырья и материалов на его изготовление, уменьшить выбросы твердых отходов в окружающую среду.

Формула изобретения

1. Способ получения флюса для плавки и рафинирования магния или его сплавов, включающий загрузку твердой соли в обогреваемую емкость, заливку расплавленной соли, нагрев и выдержку смеси, отличающийся тем, что в качестве твердой соли в емкость загружают твердый хлорид магния, в качестве расплавленной соли – отработанный электролит, нагрев смеси осуществляют с перегревом до температуры 700-800°С и затем последовательно загружают оксид магния, фторид кальция, полученную расплавленную смесь перемешивают, извлекают из миксера и охлаждают.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что загрузку твердого хлорида магния и расплавленного отработанного электролита в емкость осуществляют при весовом соотношении твердый хлорид магния и расплавленный отработанный электролит равном, 1:1,1.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве оксида магния используют шламы карналлитового хлоратора с содержанием оксида магния не менее 30 мас.%.

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что твердый хлорид магния измельчают до крупности частиц менее 100 мм.

5. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве фторида кальция используют шпат плавиковый крупностью частиц до 3 мм.

6. Способ по п.1, отличающийся тем, что содержание хлорида калия в отработанном электролите составляет не менее 70 мас.%.