Патент на изобретение №2378301

(54) КОМПАУНД И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ

(57) Реферат:

Изобретение относится к компаундам, применяемым для герметизации изделий радиоэлектронной аппаратуры. Описывается компаунд, состоящий из эпоксидной диановой смолы ЭД-20, аминного отвердителя – этилендиаминометилфенола АФ-2, продукта ТМФТ – титанкремнийорганического олигомера формулы T_i{[OS_i(CH₃)(C₆H₅)_2-5ОН}₄, олигоэфирэпоксида Лапроксид 301, олигоэфирэпоксида Лапроксид 703 и низкомолекулярной полиамидной смолы ПО-300. Способ получения компаунда основан на смешивании компонентов и их отверждении при температуре 25±10°С не менее 8 часов, затем при температуре 70-80°С в течение 2 – 4 часов. Предложенный компаунд обладает повышенной жизнеспособностью, расширенным интервалом рабочих температур и пониженным среднеквадратичным отклонением фазовременных характеристик. 2 н.п. ф-лы, 2 табл.

Изобретение относится к компаундам, применяемым для герметизации изделий радиоэлектронной аппаратуры, в том числе для обеспечения стабильности характеристик миниатюрных ферритовых фазовращателей с замкнутой магнитной системой и др.

Известна клеевая композиция [RU 2196795 С1, опубл. 20.01.2003 г.] для склеивания разнородных материалов на основе эпоксидной диановой смолы, низкомолекулярной полиамидной смолы с аминным числом 300, наполнителя и олигоэфирэпоксидов. Однако несмотря на широкий диапазон рабочих температур [-150÷+250°С кратковременно], эластичность и прочность композиция имеет высокую вязкость и не может быть использована в качестве заливочной для герметизации миниатюрных ферритовых фазовращателей с замкнутой магнитной системой с тонкими проводами диаметром менее 0,1 мм.

Известен также компаунд [RU 2194067 С1, опубл. 10.12.2002 г.], предназначенный для влагозащиты ферритовых деталей фазовращателей на основе эпоксидной диановой смолы ЭД-20 или ЭД-16, титанкремнийорганического олигомера, аминного отвердителя АФ-2 и органического растворителя.

Этот компаунд не обеспечивает работоспособность изделий в диапазоне температуры от -60 до +100°С, вызывает разрыв проводов диаметром 0,1 мм и появление зазоров в замкнутой цепи миниатюрных ферритовых фазовращателей с замкнутой магнитной системой.

Наиболее близким по технической сущности является компаунд [RU 2270214 С1, опубл. 20.02.2002 г., включающий эпоксидную диановую смолу ЭД-16 или ЭД-20, каучук синтетический низкомолекулярный диметилсилоксановый СКТН марки А, аминный отвердитель АФ-2, катализатор холодного отверждения 68 и смесь органических растворителей, при следующем соотношении компонентов, мас.ч.:

Эпоксидная диановая смола ЭД-16 или ЭД-20	90-110
Каучук синтетический низкомолекулярный
диметилсилоксановый СКТН марки А	10-30
Аминный отвердитель АФ-2 – продукт взаимодействия
фенола, формальдегида и этилендиамина	15-25
Катализатор холодного отверждения 68	0,4-1,2
Смесь ксилола и этилового спирта при соотношении 2:1	10-15

Компаунд получают смешиванием и отверждением при комнатной температуре.

Однако этот компаунд имеет недостаточные жизнеспособность (около 30 минут), интервал рабочих температур (-60÷+100°С) и не обеспечивает стабильность фазовременных характеристик фазовращателей после испытаний на безотказность и долговечность в течение 20 тыс. часов. Техническим результатом предлагаемого изобретения является повышение жизнеспособности компаунда, интервала рабочих температур и снижение сренеквадратического отклонения (СКО) фазовременных характеристик для обеспечения их стабильности после испытаний на долговечность и безотказность.

Сущность изобретения состоит в том, что предлагаемый компаунд включает эпоксидную диановая смолу ЭД-20 и аминный отвердитель – этилендиаминометилфенол АФ-2 – продукт взаимодействия фенола, формальдегида и этилендиамина.

Новым является то, что он дополнительно содержит титанкремний – органический олигомер общей формулы T_i{[OS_i(CH₃)(C₆H₅)_2-5OH}₄ продукт ТМФТ, олигоэфирэпоксид лапроксид 301, олигоэфирэпоксид лапроксид 703, низкомолекулярную полиамидную смолу ПО-300, при следующем соотношении компонентов, мас.ч.:

Эпоксидная диановая смола ЭД-20	90-110
Аминный отвердитель этилендиаминометилфенол АФ-2 –
продукт взаимодействия фенола, формальдегида
и этилендиамина	26-30
Титанкремнийорганический олигомер
продукт ТМФТ	20-30
Олигоэфирэпоксид лапроксид 301	19-21
Олигоэфирэпоксид лапроксид 703	48-52
Низкомолекулярная полиамидная смола ПО-300	49-51

Предлагаемый способ получения компаунда включает смешивание компонентов и их отверждение при комнатной температуре.

Новым в предлагаемом способе является то, что отверждение смеси производят при температуре 25±10°С не менее 8 часов, затем при температуре 70÷80°С в течение 2 – 4 часов.

В таблице 1 приведены составы компаундов, а в таблице 2 – результаты сравнительных испытаний аналога и предлагаемого компаунда.

Таблица 1
пп	Компоненты	Патент 2270214	Пример 1	Пример 2	Пример 3
1	Эпоксидная диановая смола ЭД-20	90-110	90	100	110
2	Аминный отвердитель этилендиаминометилфенол АФ-2 – продукт взаимодействия фенола, формальдегида и этилендиамина	15-25	26	28	30
3	Титанкремнийорганический олигомер продукт ТМФТ		20	25	30
4	Олигоэфирэпоксид лапроксид 301		19	20	21
5	Олигоэфирэпоксид лапроксид 703		48	50	52
6	Низкомолекулярная полиамидная смола ПО-300		49	50	51

Способ приготовления предлагаемого компаунда заключается в том, что все компоненты взвешивают в одну фарфоровую или металическую емкость в следующей последовательности: эпоксидная диановая смола ЭД-20, титанкремнийорганический олигомер продукт ТМФТ, олигоэфирэпоксид лапроксид 301, олигоэфирэпоксид лапроксид 703, низкомолекулярная полиамидная смола ПО-300, аминный отвердитель – этилендиаминометилфенол АФ-2 – продукт взаимодействия фенола, формальдегида и этилендиамина,

и тщательно перемешивают, затем отверждают при температуре 30°С 12 часов в электрическом сушильном шкафу типа СНОЛ, затем при температуре 75°С в течение 4 часов.

Указанный диапазон компонентов и способ получения компаунда выбраны таким образом, что при обеспечении необходимых технологических свойств (низкая вязкость, большая жизнеспособность) достигаются требуемые физико-механическое свойства компаунда, обеспечивающие стабильность технических характеристик после испытаний на долговечность и безотказность (уменьшение СКО, расширение интервала рабочих температур).

Таблица 2
пп	Показатели	По патенту 2270214	Пример 3	Пример 2	Пример 1
1.	Жизнеспособность, час	0,5	1,5	1,3	1,2
2.	Интервал рабочих температур, °С	-60+100	-60+150	-60+150	-60+150
3.	Среднеквадратическое отклонение (СКО) фазовременных характеристик малогабаритных фазовращателей после испытаний относительно этих же характеристик до испытаний (при требовании СКО <6°):
	а)испытание на безотказность в течение 500 часов, включающие:	<15°	<6°	<6°	<6°
	– изменение температуры среды от -60° до +70° – 5 циклов;
	– вибропрочность в течение 4, 5 часов с амплитудой ускорения 10 g;
	– воздействие повышенной температуры в течение 485,5 ч;
	б)испытание на долговечность в течение 20000 ч (8 циклов);	20°	<6°	<6°	<6°
	– воздействие первого неполного цикла при температуре +60°С в течение 2000 час;
	– воздействие последующих 7 циклов;
	– вибропрочность в течение 4,5 часов с амплитудой ускорения до 10 g;
	– воздействие повышенной температуры +60°С в течение 2495,5 ч

Как видно из данных, приведенных в таблице 2, предлагаемый компаунд и способ его получения имеет ряд преимуществ:

– более широкий интервал рабочих температур («-60÷+150°С», против – «-60÷+100°С»);

– большую жизнеспособность («1,2÷1,5 ч »против «0,5 ч»);

– уменьшение СКО («<6°» против «20°»), что подтверждает стабильность фазовременных характеристик малогабаритных фазовращателей с замкнутой магнитной системой после испытания на безотказность и долговечность.

Формула изобретения

1. Компаунд, включающий эпоксидную диановая смолу ЭД-20, аминный отвердитель – этилендиаминометилфенол АФ-2 – продукт взаимодействия фенола, формальдегида и этилендиамина, отличающийся тем, что он дополнительно содержит титанкремнийорганический олигомер общей формулы T_i{OS_i(CH₃)(C₆H₅)_2-5OH}₄ продукт ТМФТ, олигоэфирэпоксид лапроксид 301, олигоэфирэпоксид лапроксид 703, низкомолекулярная полиамидная смола ПО-300 при следующем соотношении компонентов, мас.ч.:

2. Способ получения компаунда, включающий смешивание компонентов и их отверждение при комнатной температуре, отличающийся тем, что отверждение смеси производится при температуре 25°C±10°C не менее 8 ч, затем при температуре 70-80°С в течение 2-4 ч.