Патент на изобретение №2375711

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ОЛЕИНОВОЙ КИСЛОТЫ В ОЛИВКОВОМ МАСЛЕ

(57) Реферат:

Изобретение относится к масложировой промышленности. Способ включает отбор пробы масла, подготовку пробы масла к анализу и расчет содержания олеиновой кислоты по формуле. Пробу масла отбирают массой (6,00±0,02) г, подготовку пробы масла проводят путем ее термостатирования при температуре (-4±0,2)°С в течение 1 часа, после чего пробу масла помещают в датчик импульсного ЯМР-анализатора, измеряют амплитуды сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов триацилглицеринов первой и второй компонент масла в условных единицах, вычисляют сумму амплитуд сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов триацилглицеринов первой и второй компонент масла, а содержание олеиновой кислоты в оливковом масле в процентах (О) вычисляют по формуле: O=-0,0407·(A₁+A₂)+87,7, где A₁ – амплитуда сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов первой компоненты масла в виде индивидуальных молекул, представляющих жидкую фазу; А₂ – амплитуда сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов второй компоненты масла в виде ассоциатов молекул низких порядков, представляющих жидкую фазу. Изобретение позволяет значительно сократить время определения, исключить сложную пробоподготовку и применение токсичных химических реактивов. 1 ил., 1 табл.

Изобретение относится к масложировой промышленности и может быть использовано для определения содержания олеиновой кислоты в оливковом масле.

Известен способ определения содержания олеиновой кислоты в оливковом масле на основе метода газожидкостной хроматографии, включающий отбор анализируемой пробы оливкового масла, получение метиловых эфиров жирных кислот, их разделение методом газожидкостной хроматографии в хроматографической колонке с получением пиков на хроматограмме и расчет содержания олеиновой кислоты по отношению площади пика метилового эфира олеиновой кислоты к суммарной площади пиков метиловых эфиров всех жирных кислот (ГОСТ 30418-96 «Масла растительные. Метод определения жирнокислотного состава»).

Недостатком указанного способа является длительная и очень сложная пробоподготовка, а также применение большого количества токсичных химических реактивов.

Задачей изобретения является создание высокоэффективного способа определения содержания олеиновой кислоты в оливковом масле, позволяющего значительно сократить время осуществления способа, исключить сложную пробоподготовку, а также применение токсичных химических реактивов.

Задача решается тем, что в способе определения содержания олеиновой кислоты в оливковом масле, включающем отбор пробы масла, подготовку пробы масла к анализу и расчет содержания олеиновой кислоты по формуле, пробу масла отбирают массой (6,00±0,02) г, подготовку пробы масла проводят путем ее термостатирования при температуре (-4±0,2)°С в течение 1 часа, после чего пробу масла помещают в датчик импульсного ЯМР-анализатора, измеряют амплитуды сигналов ядерно-магнитной релаксации (ЯМР) протонов триацилглицеринов первой и второй компонент масла в условных единицах, вычисляют сумму амплитуд сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов первой и второй компонент масла, а содержание олеиновой кислоты в оливковом масле в процентах (О) вычисляют по формуле:

O=-0,0407·(A₁+A₂)+87,7,

где A₁ – амплитуда сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов первой компоненты масла в виде индивидуальных молекул, представляющих жидкую фазу;

A₂ – амплитуда сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов второй компоненты масла в виде ассоциатов молекул низких порядков, представляющих жидкую фазу.

Специальными экспериментами нами было выявлено, что молекулы триацилглицеринов (ТАГ) оливкового масла при температуре (-4±0,2)°С находятся в нескольких структурных состояниях: в виде индивидуальных молекул, представляющих жидкую фазу, которым соответствуют протоны триацилглицеринов первой компоненты масла; в виде ассоциатов молекул низких порядков, представляющих также жидкую фазу, которым соответствуют протоны триацилглицеринов второй компоненты масла, а также в виде ассоциатов молекул более высоких порядков, представляющих твердую фазу, которым соответствуют протоны триацилглицеринов третьей компоненты масла.

Следует отметить, что каждое из указанных структурных состояний молекул триацилглицеринов характеризуется определенными ядерно-магнитными релаксационными характеристиками, а именно амплитудами сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов масла (A₁, А₂, А₃).

Специальными экспериментами нами впервые установлено, что между содержанием олеиновой кислоты в оливковом масле (О) и суммой амплитуд сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов первой и второй компонент масла в условных единицах (A₁+А₂) имеется обратно пропорциональная линейная зависимость O=-f(A₁+A₂) (см. чертеж).

Коэффициент корреляции при линейной аппроксимации для данной зависимости равен 0,974.

С помощью математической обработки экспериментальных данных нами получено линейное уравнение вида:

О=-0,0407·(A₁+A₂)+87,7, %.

Заявляемый способ поясняется следующими примерами.

Пример 1. Отбирают пробу оливкового масла массой (6,00±0,02)г, затем ее термостатируют при температуре (-4±0,2)°С в течение 1 часа, помещают пробу в импульсный ЯМР-анализатор, после чего измеряют амплитуду сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов первой компоненты масла (A₁), которая равна 121 усл.ед. и амплитуду сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов второй компоненты масла (А₂), которая равна 235 усл.ед.

Вычисляют сумму амплитуды (A₁) и амплитуды (А₂), которая равна 356 усл.ед.

Содержание олеиновой кислоты вычисляют по формуле:

O=-0,0407·356+87,7=73,2%.

Пример 2. Отбирают пробу оливкового масла массой (6,00±0,02)г, затем ее термостатируют при температуре (-4±0,2)°С в течение 1 часа, помещают пробу в импульсный ЯМР-анализатор, после чего измеряют амплитуду сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов первой компоненты масла (A₁), которая равна 95 усл.ед., и амплитуду сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов второй компоненты масла (А₂), которая равна 167 усл.ед.

Вычисляют сумму амплитуды (A₁) и амплитуды (А₂), которая равна 262 усл.ед.

Содержание олеиновой кислоты вычисляют по формуле:

O=-0,0407·262+87,7=77,0%.

Пример 3. Отбирают пробу оливкового масла массой (6,00±0,02)г, затем ее термостатируют при температуре (-4±0,2)°С в течение 1 часа, помещают пробу в импульсный ЯМР-анализатор, после чего измеряют амплитуду сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов первой компоненты масла (A₁), которая равна 33 усл.ед., и амплитуду сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов второй компоненты масла (А₂), которая равна 79 усл.ед.

Вычисляют сумму амплитуды (A₁) и амплитуды (А₂), которая равна 112 усл.ед.

Содержание олеиновой кислоты вычисляют по формуле:

O=-0,0407·112+87,7=83,1%.

В таблице приведена сравнительная характеристика способов определения содержания олеиновой кислоты в оливковом масле – известного и заявляемого.

Из приведенных в таблице данных видно, что время осуществления заявляемого способа в 3 раза меньше, чем известного способа определения содержания олеиновой кислоты в оливковом масле.

Следует отметить, что точность заявляемого способа выше, чем известного, о чем говорят значения допускаемого относительного расхождения между результатами последовательных определений.

Кроме того, в заявляемом способе полностью исключается применение токсичных, взрывоопасных и пожароопасных химических реактивов, т.е. способ является экологически чистым.

Наименование показателя	Значение показателя
известный	заявляемый
Время проведения 1 анализа, час	3	1
Допускаемое относительное расхождение между
результатами последовательных определений, % к
среднему значению показателя, не более	7	3
Расход реактивов на 1 анализ:
метанол, л	0,0001	–
окись кальция, г	0,01	–
гексан, л	0,002	–
натрий металлический, г	0,05	–
сернокислый натрий, г	1,5	–
азот газообразный, л	1,5	–
водород, л	1,5	–
наполнитель – хроматон N-AW, г	0,05	–
фильтровальная бумага, г	15	–
вата, г	5	–

Формула изобретения

Способ определения содержания олеиновой кислоты в оливковом масле, включающий отбор пробы масла, подготовку пробы масла к анализу и расчет содержания олеиновой кислоты по формуле, отличающийся тем, что пробу масла отбирают массой (6,00±0,02) г, подготовку пробы масла проводят путем ее термостатирования при температуре (-4±0,2)°С в течение 1 ч, после чего пробу масла помещают в датчик импульсного ЯМР-анализатора, измеряют амплитуды сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов триацилглицеринов первой и второй компонент масла в условных единицах, вычисляют сумму амплитуд сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов триацилглицеринов первой и второй компонент масла, а содержание олеиновой кислоты в оливковом масле в процентах (О) вычисляют по формуле:
O=-0,0407·(A₁+A₂)+87,7,
где A₁ – амплитуда сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов первой компоненты масла в виде индивидуальных молекул, представляющих жидкую фазу;
A₂ – амплитуда сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов второй компоненты масла в виде ассоциатов молекул низких порядков, представляющих жидкую фазу.

РИСУНКИ