Патент на изобретение №2373299

Published by on




РОССИЙСКАЯ ФЕДЕРАЦИЯ



ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА
ПО ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ,
ПАТЕНТАМ И ТОВАРНЫМ ЗНАКАМ
(19) RU (11) 2373299 (13) C1
(51) МПК

C22B59/00 (2006.01)
B03D1/00 (2006.01)

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ

Статус: по данным на 17.09.2010 – действует

(21), (22) Заявка: 2008126115/02, 26.06.2008

(24) Дата начала отсчета срока действия патента:

26.06.2008

(46) Опубликовано: 20.11.2009

(56) Список документов, цитированных в отчете о
поиске:
Adsorptive Bubble Separation techniques / Ed. by R. Lemlich, Academic Press, N.-Y., London, 1972, 344 p. FR 1257334 A, 31.03.1985. JP 60000849 A, 05.01.1985. RU 2034070 C1, 30.04.1995. RU 2010006 C1, 30.03.1994. US 4104358 A, 01.08.1978.

Адрес для переписки:

199106, Санкт-Петербург, В.О., 21 линия, 2, СПГГИ (ТУ), патентный отдел

(72) Автор(ы):

Лобачёва Ольга Леонидовна (RU),
Чиркст Дмитрий Эдуардович (RU),
Сулимова Мария Алексеевна (RU)

(73) Патентообладатель(и):

Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования “Санкт-Петербургский государственный горный институт имени Г.В. Плеханова (технический университет)” (RU)

(54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ И РАЗДЕЛЕНИЯ ИОНОВ ЦЕРИЯ И ИТТРИЯ

(57) Реферат:

Изобретение относится к получению чистых редкоземельных металлов (РЗМ) или их оксидов из бедного или техногенного сырья с помощью метода ионной флотации. Способ извлечения ионов церия и иттрия из раствора включает ионную флотацию с использованием в качестве собирателя поверхностно-активного вещества. В качестве собирателя используют додецилсульфат натрия в концентрации, соответствующей стехиометрической реакции: Me+3+3DS=Ме[DS]3, где Ме+3 – катион церия или иттрия, DS – додецилсульфат-ион. При этом для селективного извлечения иттрия и разделения ионов иттрия и церия ионную флотацию осуществляют при рН=5. Техническим результатом является повышение извлечения и разделения ионов церия и иттрия. 1 з.п. ф-лы, 3 ил., 1 табл.

Изобретение относится к способам получения редкоземельных металлов (РЗМ) или их оксидов из бедного или техногенного сырья с помощью метода ионной флотации.

Известен способ извлечения катионов церия и иттрия, такой как ионная флотация: Впервые процесс флотации ионов иттрия с использованием в качестве собирателя 2 – сульфогексадекановой кислоты исследовали в 1969 г. Флотационное извлечение в данном случае составляло 98%. Ионы церия с содержанием в стоках от 100 до 200 мг/л извлекали с помощью натриевой соли – додецилбензилдиэтилентриамина тетрауксусной кислоты. Извлечение составляло 99% (Adsorptive Bubble Separation techniques / Ed. by R. Lemlich, Academic Press, N.-Y., London, 1972, 344 p.).

В современном способе производства концентратов, содержащих РЗМ в виде оксидов, добываемая руда перерабатывается с использованием флотационной технологии с применением коммерческих поверхностно-активных веществ (ПАВ) (Наумов А.В. Редкие металлы. Цветная металлургия, 2, 2008, с.8-18).

Техническим результатом изобретения является повышение извлечения и разделения ионов церия и иттрия.

Технический результат достигается тем, что способ извлечения и разделения ионов церия и иттрия ионной флотацией в зависимости от рН среды, включающий флотацию и ПАВ, отличается тем, что в качестве собирателя используется додецилсульфат натрия в концентрации, соответствующей стехиометрической схеме: Me+3+3DS=Ме[DS]3, где Me+3 – катион церия или иттрия, DS додецилсульфат-ион.

2, с.434-436).

Выбор собирателя и его дозировка – один из центральных вопросов практики поверхностного разделения. Независимо от вида процесса поверхностного разделения собиратель должен обладать избирательностью и достаточно большой поверхностной активностью. К настоящему времени на основе большого экспериментального материала сформулированы только общие принципы выбора типа собирателя. Окончательно вопрос решается экспериментально.

Параметром извлечения РЗМ является коэффициент распределения К: величину К извлекаемого иона между водной и органической фазами рассчитывали по отношению концентрации [Me+3] (Се+3 или Y+3) в пене к концентрации [Me+3] в камерном остатке соответственно формуле K=[Me3+]org/[Me+3]aq

Коэффициент распределения редкоземельных металлов (РЗМ) между водной и органической фазами зависит от рН раствора. Для наиболее полного выделения РЗМ и установления возможности разделения церия (III) и иттрия (III), в качестве модельных использовались водные растворы нитратов церия (III) и иттрия (III) с концентрацией 0,001 моль/л; в качестве ПАВ – додецилсульфат натрия, концентрация которого соответствовала стехиометрии реакции

Me+3+3DS=Me[DS]3

В растворе ионы РЗМ образуют с ПАВ прочные комплексы, которые вследствие гидрофобности алкильных радикалов переходят в пенную фазу.

Пример: Процесс ионной флотации осуществлялся в высокопроизводительном аппарате – лабораторной флотационной машине механического типа 137 В-ФЛ, с объемом камеры 1,0 дм3, требующей небольшой объем производственных площадей. 200 мл раствора, содержащего РЗМ и стехиометрическое количество додецилсульфата натрия, флотировали. Полученный раствор (пенный продукт) и раствор, оставшийся в кювете после проведения флотации (камерный остаток), анализировали на содержание редкоземельного элемента.

На фиг.1 и 2 приведены зависимости коэффициентов распределения ионов церия и иттрия от рН растворов. Из графиков видно, что ионы церия и иттрия извлекаются при различных рН. Ионы иттрия извлекаются при рН=5, ионы церия – при рН=6, поэтому, варьируя рН, можно добиться разделения указанных РЗМ. Извлечение РЗМ достигает 99,9%.

В Таблице представлены экспериментальные данные по флотации ионов церия и иттрия из растворов их солей с применением додецилсульфата натрия.

На фиг.3 представлена зависимость коэффициента разделения катионов церия и иттрия, который вычисляется по формуле

Kp=[KY+3]org/[KCe+3]aq

Отчетливо видно, что при рН=5 возможно селективное разделение исследуемых РЗМ и достигается максимальное извлечение катионов иттрия при данном рН.

Таблица
Коэффициент распределения РЗМ (К) при различных значениях рН
рН [Y+3] в пене, моль/л [Y+3] в камерном остатке, моль/л K [Се+3] в пене, моль/л [Се+3] в камерном остатке, моль/л к
1 0,00012 0,00088 0,136 0,00039 0,00061 0,639
1,5 0,00012 0,00088 0,136 0,00039 0,00061 0,639
2 0,00012 0,00088 0,136 0,00045 0,00055 0,818
2,5 0,00013 0,00087 0,154 0,00036 0,00064 0,562
3 0,00016 0,00084 0,190 0,0004 0,0006 0,666
3,5 0,00018 0,00082 0,219 0,0004 0,0006 0,666
4 0,0003 0,0007 0,428 0,00035 0,00065 0,538
4,5 0,0008 0,0002 4 0,00035 0,00065 0,538
5 0,001 0,00001 100 0,0007 0,0003 2,333
5,5 0,001 0,00001 100 0,00075 0,00025 3
6 0,001 0,00001 100 0,001 0,00001 100
6,5 0,001 0,00001 100 0,001 0,00001 100
7 0,001 0,00001 100 0,001 0,00001 100
7,5 0,001 0,00001 100 0,001 0,00001 100
8 0,001 0,00001 100 0,001 0,00001 100

Формула изобретения

1. Способ извлечения ионов церия и иттрия из раствора, включающий ионную флотацию с использованием в качестве собирателя поверхностно-активного вещества, отличающийся тем, что в качестве собирателя используют додецилсульфат натрия в концентрации, соответствующей стехиометрической реакции: Me+3+3DS=Me[DS]3, где Me+3 – катион церия или иттрия, DS – додецилсульфат-ион.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что для селективного извлечения иттрия и разделения ионов иттрия и церия ионную флотацию осуществляют при рН 5.

РИСУНКИ

Categories: BD_2373000-2373999