Патент на изобретение №2165613
|
||||||||||||||||||||||||||
(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЕЛИЧИНЫ ЛОКАЛЬНОГО ПОЛЯ В КРИСТАЛЛАХ
(57) Реферат: Изобретение относится к области радиоспектроскопии и может быть использовано при анализе химических соединений. Способ включает воздействие на образец двумя РЧ импульсами с временным интервалом между ними, с частотой заполнения, равной частоте возбуждаемого перехода, с периодом повторения Т0 импульсной последовательности, регистрацию сигналов эха, по которым измеряют ширину линии ЯКР и определяют величину локального поля. Период повторения Т0 уменьшают до тех пор, пока не наблюдают максимальный сигнал дополнительного эха в момент времени 3, по формам основного и дополнительного эха разделяют и определяют величины магнитных и электрических полей. Техническим результатом изобретения является возможность разделения и определения вкладов в ширину линии ЯКР, обусловленных электрическими и магнитными взаимодействиями. 1 ил. Изобретение относится к радиоспектроскопии, к частности к ядерному квадрупольному резонансу (ЯКР), и может быть использовано при анализе структуры и строения химических соединений. Известен способ определения величины локального поля в кристаллах, включающий воздействие на образец двумя РЧ импульсами с временным интервалом между ними, с частотой заполнения, равной частоте возбуждаемого перехода, с периодом повторения Т0 Данный способ имеет недостаток. Он не позволяет разделить и определить вклады в ширину линии поглощения ЯКР обусловленной магнитными и электрическими взаимодействиями, а позволяет учесть вклад только электрических взаимодействий. Известен также способ определения величины локального поля в кристаллах, включающий воздействие на образец двумя РЧ импульсами с временным интервалом между ними, с частотой заполнения, равной частоте возбуждаемого перехода, с периодом повторения Т0 Данный способ имеет также недостаток. Он не позволяет разделить и определить вклады в ширину линии поглощения ЯКР, обусловленной магнитными и электрическими взаимодействиями. Задачей данного изобретения является разработка способа определения локального поля, позволяющего разделить и определить вклады в ширину линии ЯКР, обусловленной магнитными и электрическими взаимодействиями. Эта задача решается с помощью существенных признаков, указанных в формуле изобретения, общих с прототипом: воздействие на образец двумя РЧ импульсами с временным интервалом между ними, с частотой заполнения, равной частоте возбуждаемого перехода, с периодом повторения Т0 импульсной последовательности, регистрацию сигналов эха, по которым измеряют ширину линии ЯКР, обусловленной основными взаимодействиями, и определяют величину локального поля, и отличительных от наиболее близкого аналога существенных признаков – уменьшают период повторения Т0 импульсной последовательности до тех пор, пока не наблюдают максимальный сигнал дополнительного эха в момент времени 3 , и по формам основного и дополнительного эха разделяют и определяют величины магнитных и электрических полей Ниже раскрывается наличие причинно-следственной связи с совокупностью существенных признаков заявляемого изобретения в соответствии с достигаемым результатом. Впервые предложен способ определения величины локального поля в кристаллах, основанный на разделении вкладов в ширину линии поглощения ЯКР, обусловленной магнитными и электрическими взаимодействиями. Во-вторых, предполагаемый способ позволяет определить часть вклада в ширину линии поглощения ЯКР, обусловленной магнитными взаимодействиями. Анализ всех отличительных признаков предлагаемого изобретения показал, что изобретательский уровень высок, (раньше такие приемы не использовались для решения такой задачи). Способ реализован с помощью импульсного спектрометра ЯКР (а. с. N 1132207, МПК G 01 N 24/10, 1984, Бюл. N 48). На чертеже приведена импульсная программа, которая используется при реализации способа. Рассмотрим более подробно. Экспериментальное наблюдение обычного сигнала предполагает воздействие на образец пары РЧ импульсов с временным интервалом между ними, с частотой заполнения, равной частоте возбуждаемого перехода, с периодом повторения То импульсной последовательности (T0 > 6 T1, где T1 – время спин-решеточной релаксации) и регистрацию сигналов эха внутри временного интервала t 2. Уменьшение T0 до величины T1 (или меньше) приводит к появлению дополнительного эха в момент времени 3 . В нашем случае величина T0 устанавливается такой, чтобы наблюдался с максимальной амплитудой сигнал дополнительного эха. При зафиксированном 0 регистрируем сигналы основного и дополнительного эха. При таком возбуждении форма основного эха при t = 2 определяется средними по решетке электрическими и магнитными локальными полями exp{-(2M+2E)t2/2} (1) Форма дополнительного сигнала эха определяется только магнитными локальными полями exp{-(2M)t2/2} (2) Это позволяет по формам основного и дополнительного эха разделить и определить вклады в ширину линии поглощения ЯКР, обусловленной магнитными и электрическими локальными полями. Рассмотрим на конкретном примере реализацию предлагаемого изобретения (KReO4, резонанс ядер 187Re, J = 5/2, T = 77 К, переход 3/2-5/2, 2 = 55,651 МГц, T0 = 700 мксек, T2 = 390 мксек, T1 = 4800 мксек). При обычном возбуждении сигнала обычного сигнала эха (при T0 > 6T1, где T1 – время спин-решеточной релаксации) значение полной ширины линии связано с выражением формы линии exp{-(2E)t2/2 = 1/2, (3) где t – измеренная полная ширина линии поглощения (13 мксек). Отсюда 2E = 0,008201 МГц2 , а величина электрического поля 2E = 0,090560 МГц (в частотных единицах). В случае возбуждения и наблюдения дополнительного сигнала эха можно записать exp{-(2M)t2/2} = 1/2, (4) где t-измеренная полная ширина линии поглощения (11 мксек). Отсюда 2M = 0,011454 МГц2, а величина магнитного поля M = 0,107025 МГц. В случае возбуждения обычного эха двухимпульсной непоследовательностью с периодом повторения T0 = 700 мксек можно записать exp{-(2M+2E)t2/2 = 1/2, (5) где t – измеренная полная ширина линии поглощения (8,4 мксек). Отсюда 2E = 0,008191 МГц2 , а величина электрического поля E = 0,090507 МГц (в частотных единицах). Таким образом, предлагаемое изобретение позволяет разделить и определить вклады в ширину линии поглощения ЯКР, обусловленные магнитными и электрическими взаимодействиями, а также определить величины локальных магнитных и электрических полейи Формула изобретения
РИСУНКИ
MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе
Дата прекращения действия патента: 22.06.2002
Номер и год публикации бюллетеня: 8-2004
Извещение опубликовано: 20.03.2004
|
||||||||||||||||||||||||||