Патент на изобретение №2371424

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГРАНУЛИРОВАННЫХ ФОСФАТОВ АММОНИЯ

(57) Реферат:

Изобретение относится к способу получения гранулированных фосфатов аммония различного химического состава, широко используемых в сельском хозяйстве как удобрения. Способ получения гранулированных фосфатов аммония включает нейтрализацию фосфорной кислоты аммиаком в газожидкостном потоке с последующими гранулированием и сушкой продукта. По этому способу нейтрализацию ведут при переменной скорости течения газожидкостного потока, причем при увеличении скорости ускорение составляет 1,1-2,2 м/с², замедление скорости 0,2-0,4 м/с², а соотношение максимальной и минимальной скоростей варьируют в пределах 2,5-4. Целесообразно использовать при нейтрализации кислоту концентрацией 42-48% Р₂О₅. Способ позволяет снизить проскок аммиака, стабилизировать процесс и улучшить работу абсорбционного оборудования. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

Изобретение относится к способу получения гранулированных фосфатов аммония различного химического состава, широко используемых в сельском хозяйстве как удобрения.

Известен способ получения гранулированных фосфатов аммония, включающий нейтрализацию фосфорной кислоты аммиаком в емкостных аппаратах с мешалками, вращающимися с постоянной скоростью 2-3 м/с или 6-8 м/с, сушку и гранулирование образующейся пульпы в барабанных грануляторах-сушилках (БГС) (А.Н.Дохолова и др. «Производство и применение фосфатов аммония». М.: Химия, 1986, с.93 и 111). К недостаткам этого способа относится невозможность использования концентрированной фосфорной кислоты, т.е. низкая удельная производительность линии.

Широко известны также способы получения фосфатов аммония, основанные на нейтрализации фосфорной кислоты различной концентрации аммиаком с последующим гранулированием и сушкой продукта. Способы предусматривают различные аппараты как на стадии нейтрализации, так и на стадиях гранулирования и сушки («Технология фосфорных и комплексных удобрений» под ред. С.Д.Эвенчика и А.А.Бродского. М.: Химия, 1987, с.188-200).

В качестве прототипа как наиболее близкий по технической сущности и достигаемому результату нами выбран способ получения фосфатов аммония, защищенный авторским свидетельством СССР 1495330, кл. С05В 7/00, опубл. 1989 г. Способ включает нейтрализацию фосфорной кислоты аммиаком в газожидкостном потоке с последующими гранулированием и сушкой продукта.

По этому способу фосфорную кислоту концентрацией 40% Р₂О₅ при 40°С подают в трубчатый реактор, куда подают смесь жидкого и газообразного аммиака. Нейтрализация проходит в газожидкостном потоке при определенных скоростях подачи реагентов, градиенте давлений и температуре в зоне смешения с получением пульпы, которую гранулируют и сушат в барабанном грануляторе-сушилке (БГС).

Недостатком способа является то, что, как показано в примерах, проскок аммиака хоть и снижается, но при этом величина его меняется от 5 до 33% в зависимости от скорости подачи реагентов. Скорость же газожидкостного потока во время нейтрализации постоянна. Установлено, что при использовании одного и того же оборудования на различных производствах, что постоянно происходит, при таком ведении процесса нейтрализации проскок аммиака не равномерен, что ухудшает работу абсорбционного оборудования и, следовательно, нарушает стабильность процесса в целом.

Нами поставлена задача при общем снижении проскока аммиака стабилизировать процесс в целом и, главное, улучшить работу абсорбционного оборудования.

Задача решена в способе получения гранулированных фосфатов аммония, включающем нейтрализацию фосфорной кислоты аммиаком в газожидкостном потоке с последующими гранулированием и сушкой продукта. По предложенному способу нейтрализацию ведут при переменной скорости течения газожидкостного потока, причем при увеличении скорости ускорение составляет 1,1-2,2 м/с², замедление скорости 0,2-0,4 м/с², а соотношение максимальной и минимальной скоростей варьируют в пределах 2,5-4. Целесообразно использовать при нейтрализации кислоту концентрацией 42-48% Р₂О₅.

Сущность способа заключается в следующем. Нами предложено процесс нейтрализации вести при переменной скорости газожидкостного потока. Изменение величины скорости соприкасающихся друг с другом компонентов разной плотности (аммиак – газ, фосфорная кислота – жидкость) из-за различной инерционности приводит к образованию микровихрей в отличие от образования макровихрей за счет турбулизации при трении потока о стенку ректора. Это позволяет увеличить поверхность контакта реагентов, т.е. улучшить поглощение аммиака кислотой.

При этом изменение скорости ведут при трех строго регламентируемых параметрах: ускорение и замедление газожидкостного потока, а также соотношение максимальной и минимальной скоростей потока.

Выбор соотношения величин максимальной и минимальной скоростей потока зависит от соотношения количеств и плотностей жидкости и газа в реакторе, которые, в свою очередь, зависят от концентрации фосфорной кислоты. Чем она выше, тем больше испарение, а следовательно, давление, плотность и содержание газовой фазы в реакторе. Следовательно, для достижения требуемой интенсивности перемешивания ее с жидкостью с ростом концентрации кислоты требуется больше времени, т.е. оптимальное соотношение скоростей потока увеличивается.

При соотношении величин максимальной и минимальной скоростей менее 2,5 микровихрей в потоке не образуется. При соотношении скоростей больше 4 количество микровихрей увеличивается незначительно, что практически не сказывается на улучшении поглощения аммиака, но увеличивает сопротивление и образование пыли в БГС.

Скорость изменения скорости, т.е. ускорение, влияет на размер образующихся вихрей. Чем больше ускорение при увеличении скорости, тем мельче вихри, т.е. больше поверхность их контакта и лучше поглощение аммиака. При ускорении менее 1,1 м/с² размер микровихрей соизмерим с размером макровихрей, т.е. дополнительного увеличения поверхности контакта, а следовательно, поглощения аммиака не происходит. При ускорении более 2,2 м/с² размер микровихрей не уменьшается, т.е. поверхность контакта не увеличивается, но возрастает сопротивление, что приводит к увеличению давления в реакторе и, как следствие, к образованию мелких капель пульпы на выходе из реактора и увеличению количества пыли в БГС.

При замедлении скорости микровихри распадаются и поглощаются макровихрями. При этом исходные реагенты перераспределяются между различными макровихрями, что способствует дополнительному поглощению аммиака. При ускорении замедления менее 0,2 м/с² увеличивается время, необходимое для перераспределения реагентов, т.е. уменьшается удельная производительность. При ускорении замедления более 0,4 м/с² микровихри поглощаются макровихрями целиком и улучшения поглощения аммиака не наблюдается.

Как указывалось ранее, большую роль при выборе заявленных параметров играет концентрация фосфорной кислоты. Наиболее целесообразным является использование фосфорной кислоты с концентрацией 42-48% Р₂О₅, при которой получается продукт требуемого качества без уменьшения удельной производительности. При концентрации менее 42% Р₂О₅ из реактора в сушильный агент поступает повышенное количество влаги, что приводит к увеличению влажности продукта выше допустимой. При концентрации кислоты более 48% Р₂О₅ для поддержания подвижности пульпы необходимо высокое давление, что приводит к образованию недопустимого количества мелкой фракции и пыли. Предложенный режим позволяет получить положительный результат не только при использовании при нейтрализации трубчатого реактора, но и других реакторов.

Способ проиллюстрирован следующими примерами.

Пример 1. В трубчатый реактор подают 45,2 т/ч экстракционной фосфорной кислоты концентрацией 46% Р₂О₅ и 5,74 т/ч газообразного аммиака. Скорость потока изменяют на протяжении процесса нейтрализации, при этом ускорение движения поддерживают равным 1,7 м/с², а замедление движения поддерживают равным 0,3 м/с². Соотношение максимальной и минимальной скоростей потока реагентов составляет 3. Пульпа, полученная в результате реакции нейтрализации при давлении 2,5 атм, распыливается в БГС, где происходит сушка и образование гранул продукта. Производительность по готовому продукту 40 т/ч при влажности менее 1%. Вынос аммиака из ректора и БГС 460 кг/ч, т.е. 8% от введенного, пыли 1200 кг/ч, т.е. 3% от производительности.

Пример 2. В емкостной реактор с перемешивающим устройством подают 49,5 т/ч экстракционной фосфорной кислоты концентрацией 42% P₂O₅ и 5,74 т/ч газообразного аммиака. Скорость на конце лопасти перемешивающего устройства циклически изменяется в диапазоне 2-6-2 м/с, т.е. соотношение максимальной и минимальной скоростей потока равно 3, ускорение увеличения скорости составляет 1,7 м/с², ускорение замедления скорости составляет 0,3 м/с². Полученная пульпа насосом при давлении 3 атм подается в форсунку, распыливающую пульпу в БГС, где происходит сушка и образование гранул продукта. Производительность по готовому продукту 40 т/ч при влажности 1%. Вынос аммиака из реактора 570 кг/ч, т.е. 10% от введенного, вынос пыли из БГС 800 кг/ч, т.е. 2% от производительности.

Результаты опытов, проведенных при других параметрах, приведены в таблице.

Как видно из таблицы, при отклонении соотношения максимальной и минимальной скоростей потока смеси реагентов от выбранного интервала 2,5-4 резко (с 8-10% до 15-20%) увеличивается унос аммиака в БГС. С ростом ускорения возрастания скорости потока растет давление пульпы (с 2,5 до 2,8-3,0 атм) и образование пыли в БГС (с 3% до 4-6%), а с уменьшением этого ускорения падает удельная производительность (с 2,5 до 2,0-2,3 т/м²ч). С ростом ускорения замедления скорости также растет давление пульпы и пылеунос из БГС, а с уменьшением ускорения замедления падает удельная производительность. При понижении концентрации кислоты минимум уноса аммиака смещается к меньшей величине выбранного интервала скоростей потока, а удельная производительность снижается. При повышении концентрации кислоты минимум уноса аммиака смещается к большей величине выбранного интервала соотношений скоростей газожидкостного потока, а унос пыли возрастает.

Кроме того, из приведенной таблицы очевидно, что при соблюдении заявляемого режима нейтрализации унос аммиака стабилен.

Формула изобретения

1. Способ получения гранулированных фосфатов аммония, включающий нейтрализацию фосфорной кислоты аммиаком в газожидкостном потоке с последующими гранулированием и сушкой продукта, отличающийся тем, что нейтрализацию ведут при переменной скорости течения газожидкостного потока, причем при увеличении скорости ускорение составляет 1,1-2,2 м/с², замедление скорости – 0,2-0,4 м/с², а соотношение максимальной и минимальной скоростей варьируют в пределах 2,5-4.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что на нейтрализацию подают фосфорную кислоту с концентрацией преимущественно 42-48% Р₂О₅.