Патент на изобретение №2369467

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБОНИЛЬНОГО ЖЕЛЕЗА

(57) Реферат:

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению карбонильного железа. Пентакарбонил железа испаряют в испарителе и подают через входной патрубок в аппарат разложения. Термическое разложение пентакарбонила осуществляют в присутствии газообразного аммиака, который подают через зазор вокруг входного патрубка параллельным потоком с относительной скоростью к парам пентакарбонила железа 0,2-0,8. Обеспечивается расширение технологических возможностей и повышение потребительских свойств товарного продукта. 1 табл.

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к способу получения карбонильного железа, которое обладает ценными свойствами для обычной и порошковой металлургии, машиностроения, радиотехники и техники проводной связи, может быть применено в фармацевтической, пищевой промышленности, в животноводстве и сельском хозяйстве.

Получение порошкового карбонильного железа основано на термическом разложении пентакарбонила железа, причем в этом процессе железу придаются определенные физико-химические свойства, обеспечивающие достижение заданных параметров материала.

По патенту GB 684054 (кл. С22В 5/20, опубл. 10.12.1952 г.) способ получения порошка карбонильного железа включает подачу парообразного пентакарбонила железа (ПКЖ) в аппарат разложения. Температура в аппарате разложения не должна превышать 300°С при обычном давлении. Пары ПКЖ могут быть разбавлены окисью углерода. В свободном объеме аппарата разложения в присутствии аммиака происходит термическая диссоциация ПКЖ с образованием порошка карбонильного железа и окиси углерода.

По известному способу (Карбонильное железо. Волков В.Л., Сыркин В.Г., Толмасский И.С. – М.: Металлургия, 1969. с.115-117) получения порошкового карбонильного железа жидкий пентакарбонил железа (ПКЖ) направляется в испаритель, где происходит его испарение, и далее пары ПКЖ поступают через входной патрубок в горловину аппарата разложения. В свободном объеме аппарата разложения в присутствии аммиака происходит термическая диссоциация ПКЖ с образованием порошка карбонильного железа и окиси углерода. Газообразный аммиак подается через тангенциальную щель в горловину аппарата разложения, на выходе из которой происходит смешение его с парами карбонила. Подача газообразного аммиака осуществляется в количестве 40÷50 л на 1 л жидкого ПКЖ (с.124). Образовавшаяся в аппарате разложения окись углерода удаляется снизу аппарата, увлекая с собой порошок карбонильного железа. Далее происходит извлечение товарного продукта – порошка карбонильного железа из газового потока.

Такой способ получения порошка карбонильного железа является общепринятым, а известные способы по А.С. СССР 479565, 522002 и пат. RU 2185933 конкретизируют технологические параметры данного процесса.

По патенту RU 2185933 (кл. B22F 9/12, C01G 49/16, оп. 27.07.2002 г.) жидкий ПКЖ подают в испаритель в количестве 41÷45 л/ч (примерно 59÷65 кг/ч), пары ПКЖ направляют в горловину аппарата разложения ПКЖ, сюда же направляют поток газообразного аммиака. Расход аммиака поддерживают 25÷28 л на 1 л жидкого ПКЖ, температуру в реакторе поддерживают в пределах 280÷325°С.

По данным способа основное количество (до 80%) товарного продукта – порошка карбонильного железа осаждается в приемнике аппарата разложения. Эта фракция является полидисперсной, содержит значительное количество крупных частиц и конгломератов и, следовательно, необходима дальнейшая ее классификация для получения более узких фракций, т.к. они являются наиболее востребованными.

Задачей изобретения является расширение технологических возможностей способа получения карбонильного железа и повышение потребительских свойств товарного продукта – порошка карбонильного железа.

Поставленная задача решается тем, что способ получения карбонильного железа, включающий испарение пентакарбонила железа в испарителе и его подачу через входной патрубок в аппарат разложения, термическое разложение пентакарбонила в присутствии газообразного аммиака, осуществляется таким образом, что газообразный аммиак подают через зазор вокруг входного патрубка параллельным потоком с относительной скоростью к парам пентакарбонила железа 0,2÷0,8.

В результате проведения процесса в этих условиях выяснилось, что

подача газообразного аммиака через зазор вокруг входного патрубка параллельным потоком с относительной скоростью к парам пентакарбонила железа 0,2÷0,8 позволяет регулировать и повысить потребительские свойства продукта – порошка карбонильного железа, осаждаемого в приемнике аппарата разложения, тем самым расширяются технологические возможности способа.

Согласно предлагаемому способу жидкий пентакарбонил железа (ПКЖ) направляют в испаритель, где происходит его испарение, и далее пары ПКЖ поступают через входной патрубок в горловину аппарата разложения. В свободном объеме аппарата разложения в присутствии аммиака происходит термическая диссоциация ПКЖ с образованием порошка карбонильного железа и окиси углерода. Газообразный аммиак подают в горловину аппарата разложения через зазор вокруг входного патрубка параллельным потоком с относительной скоростью к парам пентакарбонила железа 0,2÷0,8. Образовавшаяся в аппарате разложения окись углерода удаляется снизу аппарата, увлекая с собой порошок карбонильного железа. Далее происходит извлечение товарного продукта – порошка карбонильного железа из газового потока.

Для сравнения предлагаемого технического решения с прототипом проведены работы по получению дополнительных данных в условиях безостановочной работы отделения разложения ПКЖ в течение трех месяцев. Примеры выполнены на промышленном аппарате разложения диаметром 1 м и длиной цилиндрической части 5 м, диаметр входного патрубка 108×4 мм, что означает наружный диаметр × толщина стенки. Таким образом, внутренний диаметр патрубка равен 100 мм и его площадь проходного сечения составляет 0,00785 м².

Исполнение способа по прототипу

В испаритель подают жидкий ПКЖ в количестве 65 кг/ч. Это соответствует скорости пара ПКЖ во входном патрубке 0,36 м/с. Газообразный аммиак в количестве 1,13 м³/ч подают в горловину аппарата разложения через тангенциальный патрубок диаметром 0,026 м. Соотношение аммиак/ПКЖ составляет 25,1 л аммиака на 1 л жидкого ПКЖ. Температура в объеме аппарата разложения 270-350°С. В приемнике аппарата разложения получен железный порошок следующего гранулометрического состава:

Сущность предлагаемого изобретения поясняется следующими примерами.

Пример 1

В испаритель подают жидкий ПКЖ в количестве 65 кг/ч, что по объему составляет 65/1450=0,045 м³/ч или 45 л/ч. При этом плотность паров ПЖК в испарителе составляет 6,35 кг/м³ (плотность жидкого ПКЖ 1450 кг/м³). Следовательно, количество паров ПКЖ равно 65/6,35=10,2³ м/ч. Это соответствует скорости пара ПКЖ во входном патрубке 10,2/(3600·0,00785)=0,36 м/с.

Газообразный аммиак в количестве 1,13 м³/ч подают в горловину аппарата разложения через зазор вокруг входного патрубка параллельным потоком парам ПКЖ. Ширина зазора 10,5 мм, площадь проходного сечения зазора 0,00396 м². Скорость газообразного аммиака на выходе из зазора 1,13/(3600·0,00396)=0,08 м/с и его относительная скорость к парам ПКЖ составляет 0,22. Соотношение аммиак/ПКЖ в примере 25,1 л аммиака на 1 л жидкого ПКЖ. Температура в объеме аппарата разложения 270÷350°С. В приемнике аппарата разложения получен железный порошок следующего гранулометрического состава:

В продукте существенно снизилось количество крупных частиц и конгломератов. Гранулометрический состав продукта характеризуется более узким диапазоном с преобладанием частиц среднего размера (5÷10 мкм), что повышает потребительские свойства железного порошка.

Изменение гранулометрического состава продукта по сравнению со способом по прототипу объясняем взаимодействием газовых потоков (паров ПКЖ и аммиака) при их движении друг относительно друга на входе в горловину аппарата разложения, что повлияло в конечном итоге на смешение этих потоков в свободном объеме аппарата разложения и на скорость формирования частиц железного порошка.

Примеры 2÷5 осуществлены аналогично примеру 1. Расходы жидкого ПКЖ и газообразного аммиака соответствуют примеру 1. В примерах изменялась ширина зазора вокруг входного патрубка от 3 мм до 21,5 мм. Результаты работы отделения разложения ПКЖ приведены в таблице.

Пример	Скорость аммиака, м/с	Относительная скорость аммиака	Ширина зазора вокруг входного патрубка, мм	Гранулометрический состав продукта, мкм
1÷5	5÷10	10÷25	Более 25
1	0,08	0,22	10,5	31	51	13	5
2	0,15	0,43	6	38	50	8	5
3	0,24	0,66	4	50	40	8	4
4	0,29	0,80	3	48	42	7	2
5	0,04	0,10	21,5	22	28	41	9
Прототип	–	–		20	30	40	10

Из таблицы следует, что подача газообразного аммиака через зазор вокруг входного патрубка параллельным потоком с относительной скоростью к парам пентакарбонила железа в диапазоне примерно 0,2÷0,8 позволяет получить продукт более узкого гранулометрического состава, причем преобладание той или иной фракции в продукте можно регулировать, что расширяет технологические возможности способа.

Подача газообразного аммиака через зазор вокруг входного патрубка параллельным потоком с относительной скоростью к парам ПКЖ менее 0,2 незначительно влияет на гранулометрический состав продукта по сравнению с прототипом.

Подача газообразного аммиака через зазор вокруг входного патрубка с относительной скоростью выше 0,8 возможна, но нами отмечены технические сложности в выполнении зазора шириной менее 3 мм.

Таким образом, приведенные примеры показывают эффективность разработанного способа получения карбонильного железа за счет расширения технологических возможностей способа и повышения потребительских свойств товарного продукта – порошка карбонильного железа.

Формула изобретения

Способ получения карбонильного железа, включающий испарение пентакарбонила железа в испарителе и его подачу через входной патрубок в аппарат разложения, термическое разложение пентакарбонила в присутствии газообразного аммиака, отличающийся тем, что газообразный аммиак подают через зазор вокруг входного патрубка параллельным потоком с относительной скоростью к парам пентакарбонила железа 0,2÷0,8.