Патент на изобретение №2367599

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИКРИСТАЛЛИЧЕСКОГО КРЕМНИЯ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ (ВАРИАНТЫ)

(57) Реферат:

Изобретение может быть использовано в химической и электронной промышленности. Смесь кремнийсодержащих соединений с несущим газом подают по коаксиальной трубе из чистого кремния с центральным электродом из чистого кремния. Центральный электрод присоединен к потенциальному выводу высокочастотного резонансного трансформатора мощностью 1-1000 кВт и напряжением 10-1000 кВ. В струе кремнийсодержащих соединений между центральным электродом и стенками коаксиальной трубы, а также между центральным электродом и расположенным с зазором осесимметрично к центральному электроду подложкой-мишенью зажигается плазменный разряд с частотой 1-800 кГц при температуре 700-9000°С. Предложенное изобретение позволяет снизить затраты энергии на получение поликристаллического кремния и количество побочных продуктов, получаемых при производстве поликристаллического кремния, а также повысить экологическую безопасность производства. 13 н. и 100 з.п. ф-лы, 8 ил.

Изобретение относится к процессам и аппаратам для получения поликристаллического кремния высокой чистоты.

Известен способ получения поликристаллического кремния путем термического восстановления хлоросодержащих соединений кремния водородом на нагреваемых электрическим током стержнях из кремния (Пат. США 3286685). Недостатком известного способа является высокая температура процесса 1000-1200°С и, как следствие, большие затраты энергии. Другим недостатком является использование хлоросодержащих токсичных продуктов, таких как трихлорсилан SiHCl₃ и дихлорсилан SiH₂Cl₂.

Для снижения затрат электроэнергии предложен процесс получения поликремния в кипящем слое, в котором кремнийсодержащий газ разлагается до кремния на поверхности большого числа мелких частиц кремния, находящихся в кипящем слое (Пат. США 3102861, 3102862, 4207360 и 3963838). Недостатком известного способа является наличие внешнего и внутреннего нагревателя, которое приводит к нагреву стенок реактора, большим затратам энергии и к снижению чистоты поликремния из-за примесей, содержащихся во внутреннем нагревателе и стенках реактора.

Известен способ получения поликристаллического кремния путем термического разложения гидрида кремния SiH₄ или водородного восстановления хлорсодержащих соединений кремния путем нагрева частиц кремния в реакторе с кипящим слоем микроволновым излучением СВЧ-плазмы с частотой 915-2450 МГц через кварцевые охлаждаемые стенки реактора (Пат. США 4900411). Недостатком известного способа является низкая чистота получаемого поликремния и высокая энергоемкость процесса.

Известен способ получения поликристаллического кремния из четыреххлористого кремния с использованием высокочастотной индукционной плазмы (см. А.Н.Краснов, С.Ю.Шаривкер и др. Низкотемпературная плазма в металлургии. Изд. Металлургия, 1976). Способ является достаточно энергоемким и может быть применен только к эндотермическим реакциям.

Общим недостатком вышеуказанных способов получения поликристаллического кремния является использование в качестве исходных материалов хлорсодержащих токсичных химических соединений.

Известен способ получения поликристаллического кремния путем термического разложения силана SiH₄ при температуре около 800°С (Пат. США 4148814 и 4150168). Недостатком известного способа является низкая скорость осаждения поликремния из-за малой площади стержней из кремния, используемых для осаждения поликремния, и высокая энергоемкость процесса.

Известен способ получения поликристаллического кремния путем каталитического соединения металлургического кремния со спиртом с образованием эфиров ортокремниевой кислоты триэтоксисилана SiH(C₂H₅O)₃ и тетраэтоксисилана

Si(C₂H₅O)₄ с последующим образованием моносилана SiH₄ и его термическим разложением. В известном способе соединения хлора не используются и процессы проводят при низких температурах и нормальном давлении (Пат. США 6103942). Недостатком известного способа является большое количество побочных продуктов в виде тетраэтоксисилана, который используют для получения кремнезоля и диоксида кремния.

Задачей предлагаемого изобретения является повышение степени чистоты кремния, снижение затрат энергии на получение поликристаллического кремния, высокой чистоты, снижение количества побочных продуктов, получаемых при производстве поликристаллического кремния и повышение экологической безопасности за счет использования исходных материалов, не содержащих опасные и вредные вещества.

Технический результат достигается тем, что в способе получения поликристаллического кремния высокой чистоты путем переработки кремнийсодержащих соединений и последующего получения чистого поликристаллического кремния кремнийсодержащие соединения перерабатывают в плазме концентрированного высокочастотного разряда с частотой 1-800 кГц при температуре 700-9000°С путем подачи смеси кремнийсодержащих соединений с несущим газом по коаксиальной трубе из чистого кремния с центральным электродом из чистого кремния, установленным по оси трубы, присоединения центрального электрода к потенциальному выводу высокочастотного резонансного трансформатора мощностью 1-1000 кВт, напряжением 10-1000 кВ, зажигания плазменного разряда с температурой 700-9000°С в струе кремнийсодержащих соединений между центральным электродом и стенками трубы, а также между центральным электродом и расположенным с зазором осесимметрично к центральному электроду подложкой-мишенью из чистого кремния.

Для снижения расхода энергии в способе получения поликристаллического кремния стенки трубы и центральный электрод соединяют с высоковольтным выводом резонансного высокочастотного трансформатора, а плазменный разряд формируют между трубой и подложкой-мишенью.

В варианте способа получения поликристаллического кремния высокой чистоты кремнийсодержащие соединения перерабатывают в плазме концентрированного высокочастотного разряда с частотой 1-800 кГц при температуре 700-9000°С путем подачи смеси кремнийсодержащих соединений с несущим газом по трубе из чистого кремния, присоединения к потенциальному выводу высокочастотного резонансного трансформатора мощностью 1-1000 кВт, напряжением 10-1000 кВ, зажигания плазменного разряда в струе кремнийсодержащих соединений между стенками трубы и расположенной с зазором осесимметрично к трубе подложкой-мишенью из чистого кремния.

В варианте способа получения поликристаллического кремния высокой чистоты кремнийсодержащие соединения перерабатывают в плазме концентрированного высокочастотного разряда с частотой 1-800 кГц при температуре 700-9000°С путем присоединения центрального электрода из чистого кремния к потенциальному выводу высокочастотного резонансного трансформатора мощностью 1-1000 кВт, напряжением 10-1000 кВ, зажигания плазменного разряда в струе кремнийсодержащих соединений между центральным электродом и расположенным с зазором осесимметрично к центральному электроду подложкой-мишенью из чистого кремния, а кремнийсодержащие соединения подают по одной или нескольким трубам из кремния, установленным под углом 5-20° к оси камеры таким образом, чтобы оси центрального электрода и каждой из труб пересекались на поверхности подложки-мишени.

Для снижения энергоемкости процесса в способе получения поликристаллического кремния несколько электродов из чистого кремния устанавливают по образующей цилиндра и зажигают цилиндрический плазменный разряд между электродами и подложкой-мишенью, а кремнийсодержащие соединения подают по оси цилиндрического разряда.

В варианте способа получения поликристаллического кремния высокой чистоты создают плазменный разряд с частотой 1-800 кГц с температурой 700-9000°С между охлаждаемыми электродами из чистого кремния и подложкой-мишенью из чистого кремния путем размещения электродов осесимметрично под углом к оси камеры и присоединения всех электродов к высоковольтному выводу высокочастотного резонансного трансформатора мощностью 1-1000 кВт, напряжением 10-1000 кВ.

В варианте способа получения поликристаллического кремния высокой чистоты кремнийсодержащие соединения подают в струе несущего газа по коаксиальной трубе из чистого кремния вдоль оси реакционной камеры, присоединяют центральный электрод коаксиальной трубы из чистого кремния к одному из выводов спирального четвертьволнового электрического волновода, производят накачку высокочастотной электромагнитной энергии с частотой 1-800 кГц, напряжением 10-1000 кВ в спиральном четвертьволновом волноводе от высокочастотного трансформатора мощностью 1-1000 кВт, зажигают плазменный разряд с температурой 700-9000°С электромагнитной высокочастотной энергии путем подачи электрической энергии от электрического волновода через центральный электрод из кремния по оси реакционной камеры в струе кремнийсодержащих соединений и фокусируют плазменный высокочастотный разряд от электрического спирального волновода вдоль оси реакционной камеры путем расположения обмоток спирального волновода вокруг реакционной камеры.

Для снижения расхода энергии в способе создают плазменный разряд с температурой 2000°С между охлаждаемыми электродами из чистого кремния и подложкой-мишенью путем размещения электродов осесимметрично под углом к оси камеры и присоединения всех электродов к высоковольтному выводу четвертьволнового электрического волновода и сжимают плазменный разряд путем размещения обмотки электрического волновода вокруг стенок реакционной камеры в пространстве между электродами и подложкой-мишенью.

В варианте способа получения поликристаллического кремния высокой чистоты кремнийсодержащие соединения перерабатывают в плазме с температурой 700-9000°С из двух высокочастотных разрядов с двумя частотами в диапазоне 1-800 кГц, отличающимися друг от друга по частоте в 2-20 раз, путем подачи смеси кремнийсодержащих соединений с несущим газом по двум коаксиальным трубам с центральными электродами из чистого кремния, присоединения каждого центрального электрода, каждой кремниевой коаксиальной трубы к высоковольтному выводу одного из двух высокочастотных резонансных трансформаторов Тесла электрической мощностью 1-1000 кВт с частотой 1-800 кГц, причем частоты каждого из двух резонансных трансформаторов отличаются друг от друга в 2-20 раз, зажигания и усиления плазменного разряда за счет взаимодействия двух плазменных пучков с различными частотами с экраном из чистого кремния.

В способе получения поликристаллического кремния плазменные пучки от двух электродов из чистого кремния располагают под некоторым углом друг к другу и плоскости подложки-мишени.

В варианте способа получения поликристаллического кремния высокой чистоты кремнийсодержащие соединения перерабатывают в плазме при температуре 700-9000°С путем присоединения каждого из двух центральных кремниевых электродов к высоковольтному выводу одного из двух спиральных четвертьволновых электрических волноводов, накачки каждого электрического волновода от одного из двух резонансных высокочастотных трансформаторов мощностью 1-1000 кВт в диапазоне частот 1-800 кГц, причем частоты каждого из двух электрических волноводов отличаются друг от друга в 2-20 раз, зажигания двух плазменных разрядов электромагнитной высокочастотной энергии путем подачи электрической энергии от каждого из двух электрических волноводов через каждый из двух центральных электродов коаксиальных труб из кремния в струе кремнийсодержащих соединений по оси реакционной камеры.

В способе получения высоковольтный вывод каждого из двух спиральных четвертьволновых волноводов присоединяют к высоковольтным выводам одного высоковольтного резонансного трансформатора, а фокусирование каждого плазменного высокочастотного разряда от каждого спирального электрического волновода вдоль оси реакционной камеры осуществляют путем расположения обмоток спиральных волноводов вокруг реакционной камеры и усиления плазменного разряда за счет взаимодействия двух плазменных пучков с разными частотами.

В способе в качестве подложки-мишени используют пластины и стержни из кремния.

В способе в качестве подложки-мишени используют подогреваемые до температуры 700-1400°С тигли с кусками чистого кремния.

В способе в качестве подложки-мишени используют тигли с кремнийсодержащими материалами на основе пеллет из стехиометрической смеси диоксида кремния и углерода.

В способе получения поликристаллического кремния в качестве кремнийсодержащих соединений используют алкоксиланы триэтоксисилан, тетраэтоксисилан, триметоксилан, тетраметоксисилан, а также моносилан, трихлорсилан и тетрафторид кремния.

В способе в качестве кремнийсодержащих соединений используют стехиометрическую смесь особочистых диоксида кремния и углерода с размером частиц 0,1-100 мкм.

В способе в качестве кремнийсодержащих соединений используют порошок особочистого диоксида кремния с размером частиц 0,1-100 мкм в струе несущего газа ацетилена, метана и водорода высокой чистоты.

В устройстве для получения поликристаллического кремния высокой чистоты путем переработки кремнийсодержащих соединений и последующего выделения поликристаллического кремния, содержащем реакционную камеру, стенки которой выполнены из материала, прозрачного для высокочастотного излучения, устройство для подвода реагентов и отвода продуктов разложения и высокочастотный генератор для получения плазменного разряда, высокочастотный генератор выполнен в виде резонансного высокочастотного трансформатора электрической мощностью 1-1000 кВт с частотой 1-800 кГц, напряжением 1-1000 кВ, соединенного высоковольтным выводом с изолированным центральным электродом коаксиальной трубы из чистого кремния, установленной вдоль оси внутри одного из оснований реакционной камеры, коаксиальная труба из кремния совмещена с устройством для подачи реагентов в реакционную камеру, а на противоположном основании реакционной камеры установлена подложка-мишень из чистого кремния.

В устройстве высоковольтный вывод высокочастотного трансформатора соединен с центральным электродом и коаксиальной трубой из чистого кремния, а подложка-мишень соединена с естественной емкостью в виде изолированного проводящего тела или с землей.

В варианте устройства для получения поликристаллического кремния высокой чистоты путем переработки кремнийсодержащих соединений и последующего выделения поликристаллического кремния, содержащего реакционную камеру, стенки которой выполнены из материала, прозрачного для высокочастотного излучения, устройство для подвода реагентов и отвода продуктов разложения и высокочастотный генератор для получения плазменного разряда, высоковольтный вывод высокочастотного трансформатора соединен с установленным по оси камеры электродом из чистого кремния, а реакционная камера снабжена одной или несколькими трубами из чистого кремния для подачи кремнийсодержащих соединений, указанные трубы установлены под углом 5-20° к оси камеры, а ось электрода из чистого кремния и оси каждой из труб пересекаются в одной точке на поверхности подложки-мишени, которая выполнена в виде тигля с кусками чистого кремния.

В варианте устройства для получения поликристаллического кремния высокой чистоты путем переработки кремнийсодержащих соединений и последующего выделения поликристаллического кремния, содержащего реакционную камеру, стенки которой выполнены из материала, прозрачного для высокочастотного излучения, устройство для подвода реагентов и отвода продуктов разложения и высокочастотный генератор для получения плазменного разряда, высоковольтный вывод высокочастотного трансформатора соединен с охлаждаемыми электродами из чистого кремния, указанные электроды установлены осесимметрично в виде усеченного конуса под углом к оси камеры, а пространство по оси камеры совмещено с устройством для подачи кремнийсодержащих соединений.

В устройстве каждый из охлаждаемых электродов из чистого кремния присоединен к высоковольтному выводу своего собственного резонансного трансформатора.

В варианте устройства для получения поликристаллического кремния высокой чистоты путем переработки кремнийсодержащих соединений и последующего выделения поликристаллического кремния, содержащего реакционную камеру, стенки которой выполнены из материала, прозрачного для высокочастотного излучения, устройство для подвода реагентов и отвода продуктов разложения и высокочастотный генератор для получения плазменного разряда, высокочастотный резонансный трансформатор электрической мощностью 1-1000 кВт, частотой 1-800 кГц и напряжением 1-1000 кВ подключен своим высоковольтным выводом к трубчатому электроду из чистого кремния, установленному вдоль оси реакционной камеры, трубчатый электрод совмещен с устройством для подачи кремнийсодержащих реагентов, а на торцах реакционной камеры установлены подложки-мишени из чистого кремния.

В варианте устройства для получения поликристаллического кремния высокой чистоты путем переработки кремнийсодержащих соединений и последующего выделения поликристаллического кремния, содержащего реакционную камеру, стенки которой выполнены из материала, прозрачного для высокочастотного излучения, устройство для подвода реагентов и отвода продуктов реакции и высокочастотный генератор, высокочастотный генератор выполнен в виде резонансного генератора, высоковольтный вывод которого соединен со входом спирального четвертьволнового электрического волновода, установленного снаружи вокруг реакционной камеры, а высоковольтный вывод электрического волновода соединен с центральным электродом коаксиальной трубы из чистого кремния, установленной коаксиально вдоль оси внутри одного из оснований реакционной камеры, коаксиальная труба совмещена с устройством для подачи реагентов, а в торцах реакционной камеры установлены подложки-мишени из чистого кремния.

Другое отличие состоит в том, что в устройстве каждый из охлаждаемых электродов из чистого кремния подключен к высоковольтному выводу электрического волновода, электрический волновод размещен вокруг реакционной камеры в пространстве между электродами и тиглем и подключен к высоковольтному выводу резонансного высокочастотного трансформатора.

В варианте устройства для получения поликристаллического кремния высокой чистоты путем переработки кремнийсодержащих соединений и последующего выделения поликристаллического кремния, содержащего реакционную камеру, стенки которой выполнены из материала, прозрачного для высокочастотного излучения, устройство для подвода реагентов и отвода продуктов реакции и высокочастотный генератор для получения плазменного разряда, высокочастотный генератор содержит два высокочастотных резонансных трансформатора электрической мощностью 1-1000 кВт, с частотой 1-800 кГц, каждый из которых соединен высоковольтным выводом со входом одного из двух спиральных четвертьволновых электрических волноводов с частотой в пределах 1-800 кГц, причем резонансные частоты спиральных электрических волноводов отличаются в 2-20 раз, электрические волноводы установлены снаружи вокруг разных частей реакционной камеры, а каждый из высоковольтных выводов каждого электрического волновода присоединен к одной из двух труб из чистого кремния, установленных внутри по оси реакционной камеры в противоположных частях реакционной камеры, коаксиальные трубы из кремния совмещены с устройством для подачи реагентов в реакционную камеру, а в торцах реакционной камеры установлены подложки-мишени из чистого кремния.

В устройстве вход каждого из двух спиральных четвертьволновых электрических волноводов присоединен к одному из двух выводов высоковольтной обмотки одного высокочастотного резонансного трансформатора.

Другое отличие состоит в том, что в устройстве высоковольтный вывод каждого из двух резонансных высокочастотных трансформаторов Тесла электрической мощностью 1-1000 кВт, частотой 1-800 кГц и напряжением 1-1000 кВ присоединен к одному из трубчатых электродов из чистого кремния, а высоковольтные обмотки трансформаторов установлены вокруг стенок реакционной камеры и их частоты отличаются в 2-20 раз.

В устройстве подложки-мишени выполнены из чистого кремния.

В устройстве в качестве подложки-мишени используют тигель с кусками кремния, указанный тигель снабжен устройством нагрева до температуры 700-9000°С и устройством направленной кристаллизации с медленным охлаждением.

В устройстве в качестве подложки-мишени используют тигель с пеллетами из спрессованных порошков особочистого диоксида кремния и углерода с размером частиц в порошке 0,1-100 мкм.

В устройстве каждый электрод имеет встроенную внутри систему охлаждения.

В устройстве электрод выполнен в виде цилиндрической оболочки из чистого кремния, заполненной стехиометрической смесью диоксида кремния и углерода особой чистоты.

В устройстве в качестве кремнийсодержащих соединений использована стехиометрическая смесь диоксида кремния и углерода высокой чистоты.

В устройстве в качестве кремнийсодержащих соединений использованы порошок диоксида кремния в потоке ацетилена, метана, метанола и водорода.

В устройстве в качестве кремнийсодержащих соединений использованы алкоксиланы триэтоксисилан, тетраэтоксисилан, триметоксисилан, тетраметоксисилан, а также моносилан, трихлорсилан, тетрахлорид кремния и тетрафторид кремния.

Способ получения поликристаллического кремния высокой чистоты и устройство для его осуществления иллюстрируются на фиг.1-8.

На фиг.1 показана электрическая схема и конструкция устройства с высокочастотным резонансным трансформатором, соединенным высоковольтным выводом с центральным электродом в коаксиальной трубе из чистого кремния.

На фиг.2 – электрическая схема и конструкция устройства для получения поликристаллического кремния с использованием устройства для создания вихревого перемещения кремнийсодержащих соединений в коаксиальной трубе из чистого кремния.

На фиг.3 – электрическая схема и конструкция устройства с одним резонансным трансформатором, создающим два плазменных разряда в верхней и нижней части реакционной камеры.

На фиг.4 – электрическая схема и конструкция устройства с использованием в качестве электрода трубы из чистого кремния.

На фиг.5 – электрическая схема и конструкция устройства с центральным электродом из чистого кремния и системой подачи кремнийсодержащих соединений по двум трубам из чистого кремния.

На фиг.6 – электрическая схема и конструкция устройства с тремя электродами из чистого кремния.

На фиг.7 – электрическая схема и конструкция устройства с резонансным трансформатором и спиральным волноводом.

На фиг.8 – электрическая схема и конструкция устройства с тремя резонансными трансформаторами и тремя спиральными волноводами с различными резонансными частотами.

На фиг.1 высокочастотный генератор 1 с частотой 1-800 кГц соединен через последовательный резонансный контур 2 с высокочастотным резонансным трансформатором 3 электрической мощностью 1-1000 кВт. Высоковольтный вывод 4 трансформатора 3 соединен с центральным электродом из чистого кремния 5, который установлен внутри коаксиальной трубы 6 из чистого кремния и изолирован от стенок трубы 6 слоем изоляции 7. Коаксиальная труба 6 установлена внутри реакционной камеры 8 и имеет устройство 9 для подачи кремнийсодержащих соединений в потоке несущего газа в реакционную камеру 8. Подложка-мишень 10 из чистого кремния установлена в противоположной к электроду 5 части камеры 8 и имеет шток 11 для обеспечения вращательного и вертикального перемещения подложки-мишени 10. Камера 8 имеет также патрубок 12 для отвода уходящих газов и их нейтрализации.

В варианте конструкции устройства на фиг.2 подачу кремнийсодержащих соединений в потоке несущего газа осуществляют по каналу 13 по касательной к коаксиальной трубе 6 с тем, чтобы обеспечить вихревое движение кремнийсодержащих соединений по восходящей спирали внутри коаксиальной трубы 6 и по оси 14 реакционной камеры 8.

На фиг.1, 2 подача кремнийсодержащих соединений осуществляется снизу вверх на подложку-мишень 10, которая установлена в верхней части камеры 8. Сущность способа и устройства не меняется, если камеру перевернуть на 180° и осуществлять подачу кремнийсодержащих соединений сверху вниз на подложку-мишень 10, установленную в этом случае в нижней части камеры 8.

На фиг.3 коаксиальная труба 6 с центральным электродом 5 из чистого кремния установлена в центральной части камеры 8 и имеет перегородку 15 из изолирующего материала, например из кварцевого стекла, для присоединения высоковольтного вывода 4 резонансного трансформатора 3 к центральному электроду 5 и два устройства 9 и 16 для подачи кремнийсодержащих соединений в верхнюю 17 и нижнюю 15 части камеры 8 на две подложки-мишени 10 и 19 из чистого кремния.

На фиг.4 высоковольтный вывод 4 трансформатора 3 соединен с трубой 20 из чистого кремния, которую используют в качестве электрода 5 и для подачи кремнийсодержащих соединений в потоке несущего газа на подложку-мишень 10.

На фиг.5 в верхней части 17 камеры 8 установлен центральный электрод 5 из чистого кремния, который имеет устройство 21 для охлаждения электрода 5, а в нижней части 18 камеры 8 в качестве подложки-мишени 10 установлен тигель 22 с кусками чистого кремния 23. Тигель 22 имеет устройство подогрева 24 до температуры 700-1700°С, устройство направленной кристаллизации с медленным охлаждением 25 и теплоизоляцию 26. Подачу кремнийсодержащих соединений осуществляют по двум трубам 27 из чистого кремния, которые установлены под углом к оси 14 камеры 8 таким образом, чтобы оси труб 27 пересекались с осью 14 камеры 8 на поверхности подложки-мишени 10.

На фиг.6 каждый из трех охлаждаемых электродов 28 из чистого кремния присоединен к высоковольтным выводам 29, 30 и 31 трехфазного резонансного трансформатора 32, указанные электроды установлены осесимметрично к оси 14 камеры 8 и наклонены под углом к оси 14 камеры 8 таким образом, чтобы оси электродов 28 пересекались по оси 14 камеры 8 на поверхности тигля 27 с кусками чистого кремния 22. Тигель 27 имеет устройство подогрева 24 до температуры 700-1700°С и систему охлаждения 25. Подачу кремнийсодержащих соединений осуществляют по трубе 33 из чистого кремния, установленной по оси 14 камеры 8.

На фиг.7 высоковольтный вывод 4 резонансного трансформатора 3 соединен со спиральным четвертьволновым волноводом 34, вывод 35 спирального волновода присоединен к центральному охлаждаемому электроду 5, а спиральный волновод 34 установлен вокруг реакционной камеры 8 в пространстве между центральным электродом 5 и подложкой-мишенью 10, корпус 36 камеры 8 выполнен из материала, прозрачного для электромагнитного поля спирального волновода 34, например из кварца. На фиг.7 пунктирной линией показаны точки присоединения 4 и 35 обмотки спирального волновода 34, установленного вокруг реакционной камеры 8, к электрической схеме.

На фиг.8 каждый из трех центральных охлаждаемых электродов 37, 38 и 39 из чистого кремния присоединен к одному из высоковольтных выводов 40, 41 и 42 спиральных волноводов 43, 44 и 45, каждый спиральный волновод подключен к высоковольтному выводу 46, 47 и 48 резонансных трансформаторов 49, 50 и 51. Спиральные волноводы 43, 44 и 45 имеют резонансные частоты f₁, f₂, f₃, отличающиеся друг от друга. Спиральные волноводы 43, 44 и 45 установлены вокруг реакционной камеры 8 один за другим в пространстве между электродами 37, 38, 39 и тиглем 21. Центральные электроды 37, 38 и 39 установлены под углом к оси 14 реакционной камеры 8, аналогично фиг.6. На фиг.8 стрелками и пунктирными линиями показано присоединение спиральных волноводов 43, 44, 45, установленных вокруг камеры 8, к токовыводам 46, 47, 48 и 40, 41, 42 электрической схемы питания электродов 37, 38, 39. Тигель 27 снабжен устройством 52 для увеличения электрической емкости и электрической мощности устройства за счет присоединения тигля 27 к естественной емкости, в качестве которой используют изолированное проводящее тело или заземление.

Способ получения поликристаллического кремния реализуется следующим образом.

При подаче питания от высокочастотного генератора 7 (фиг.1, 2) на резонансный высокочастотный трансформатор 3 на одном из токовыводов 4 высоковольтной обмотки формируются стоячие волны емкостного тока и напряжения со сдвигом фаз между ними 90°. При присоединении указанного высоковольтного вывода 4 к центральному электроду 5 из чистого кремния между центральным электродом 5 и изолированными от электрода стенками коаксиальной трубы 6 из чистого кремния возникает плазменный разряд. Плазменный разряд возникает также между центральным электродом 5 и подложкой-мишенью 10 из чистого кремния. Высокое сопротивление электрода 5 из высокочистого кремния не является препятствием для прохождения емкостного тока через электрод 5 в резонансном режиме работы устройства. В этом состоит принципиальное отличие предлагаемого способа и устройства для получения поликристаллического кремния от известных способов и устройств, в которых электрическая дуга и плазменный разряд создают при прохождении активных однофазных или трехфазных токов проводимости через графитовые электроды и тигли, которые образуют замкнутую электрическую цепь. В предлагаемом способе и устройстве электрическая цепь разомкнута и плазменный разряд создают с помощью емкостных токов и токов смещения в реакционной камере 8, что позволяет использовать кремниевые электроды и кремнийсодержащие материалы высокой чистоты. При подаче кремнийсодержащих соединений, таких как SiH₄, SiHCl₃, SiCl₄, SiF₄, в потоке несущего газа, например водорода, в коаксиальную трубу 6 из чистого кремния через канал 13, установленный по касательной к цилиндрической поверхности трубы 6 в плоскости ее поперечного сечения, в трубе 6 создают вихревое движение кремнийсодержащих соединений в потоке несущего газа по спирали вдоль оси трубы 6. Плазменный разряд между стенками трубы 6 и центральным электродом 5, а также между подложкой-мишенью 10 из чистого кремния увеличивает скорость диссоциации молекул в реакционной смеси и значительно ускоряет реакцию химического разложения кремнийсодержащих соединений и выделения кремния на подложке 10 из чистого кремния. Подложку-мишень 10 из чистого кремния нагревают до температуры 200-1200°С с помощью отдельного нагревателя 23.

В способе и устройстве получения поликристаллического кремния на фиг.4, 5, 6, 7 в качестве кремнийсодержащих соединений используют стехиометрическую смесь порошков диоксида кремния и углерода с размером частиц 0,01-1 мм. Небольшое количество кусков чистого кремния 22 нагревают в тигле 21 с помощью устройства для подогрева 23. В качестве тигля 21 и устройства для подогрева 23 используют, например, установку направленной кристаллизации. После нагрева кремния до температуры 1500-1700°С над расплавленным кремнием зажигают плазменный разряд с температурой 2000-3000°С между центральным охлаждаемым электродом 5 из чистого кремния и расплавом кремния. В плазменный разряд подают стехиометрическую смесь диоксида кремния и углерода высокой чистоты в виде порошка с размером частиц 0,01-1 мм или в виде пеллет из прессованной стехиометрической смеси порошкообразных диоксида кремния и углерода. В качестве несущего газа используют водород, а также соединения водорода с углеродом, например, ацетилен или метанол высокой чистоты. Размер пеллет составляет 5-10 мм. В зоне плазменного разряда при температуре 2000-3000°С и частоте тока 1-800 кГц происходит реакция восстановления поликристаллического кремния согласно реакции

SiO₂+C=Si+CO₂.

В другом варианте способа и устройства для получения поликристаллического кремния (фиг.8) высоковольтный вывод 4 высоковольтной обмотки резонансного трансформатора 3 соединяют с четвертьволновой линией, выполненной в виде спирального волновода 34, который размещают вокруг реакционной камеры 8 и электрической емкости электрода 5, коаксиальной трубы 6 и подложки-мишени 10.

Спиральный волновод 34 усиливает потенциал высоковольтного вывода 4 резонансного трансформатора 3 и энергию плазменного разряда в 10-100 раз. Кроме того, спиральный волновод 4 сжимает плазменный разряд по оси реакционной камеры 8 и увеличивает плотность энергии в зоне реакции.

Резонансная частота .

Длина волны .

Напряжение на емкости C₁ последовательного резонансного контура 2:

.

Напряжение на индуктивности L₁ (первичная обмотка трансформатора 3):

.

Напряжение на L₂ (вторичная высоковольтная обмотка трансформатора 3):

n_T – коэффициент трансформации.

Увеличение напряжения на выходе волновода 34 определяется не добротностью Q контура, как в обычной разомкнутой линии, а величиной æ, обратной произведению коэффициента затухания волны на длину Н волновода 34, т.е. æ обратно пропорциональна потерям энергии на волноводе:

.

Напряжение на выходе 35 спирального волновода 34 определяется потерями в волноводе 34 и электрической прочностью изоляции и превышает напряжение на выходе резонансного трансформатора в 20-200 раз.

Напряжение в линии представляет сумму падающей и отраженной волны, интерференция которых образует стоячие волны. Возникает стоячая волна в виде одной четверти синусоидальной волны с началом синусоиды в начале волновода 34 с напряжением V_мин и максимальным напряжением V_макс в конце спирального волновода.

Коэффициент затухания определяется потерями на сопротивлении волновода 34 и диэлектрическими потерями.

Фазовая постоянная .

Напряжение на выходе 35 спирального волновода 34:

, , n=0,1,2,3

Коэффициент потерь ,

где R₀ – сопротивление 1 погонного метра, Ом;

Z₀ – эффективное сопротивление;

₀ – длина волны в свободном пространстве:

К_u – коэффициент снижения скорости распространения волны в спиральном волноводе 34:

,

где D – диаметр спирального волновода 34;

t – расстояние между витками;

с – скорость света;

u – скорость распространения волны.

Эффективное сопротивление спирального волновода 34:

.

Коэффициент потерь в неперах:

,

где Н – высота спирального волновода 34;

d_w – диаметр провода, м.

Примеры осуществления способа и устройства для получения поликристаллического кремния высокой чистоты.

Пример 1.

Высокочастотный генератор 1 электрической мощностью 500 кВт, частотой 500 кГц (фиг.7) соединяют с резонансным высокочастотным трансформатором 3, первичная обмотка которого имеет W₁=10 витков, а вторичная высоковольтная обмотка W₂=100 витков. Электрическая емкость C₁ и индуктивность L₁ первичной обмотки, трансформатор 3 образуют последовательный резонансный контур 2 с резонансной частотой

Коэффициент трансформации трансформатора 3:

.

Напряжение на входе преобразователя частоты 220/380 В, 50 Гц, на выходе 500 В, 500 кГц, выходной ток I=100 А. Напряжение на высоковольтном выводе 4 трансформатора 3 равно V=15 кВ.

Подложка-мишень 10 из чистого кремния имеет диаметр 300 мм, толщину 20 мм и устройство подогрева до температуры 200-1000°С.

При включении высокочастотного трансформатора 1 в последовательном контуре 2 возбуждают электромагнитные колебания тока и напряжение с частотой f₀=500 кГц, которая совпадает с частотой преобразователя частоты 1. Эти колебания увеличивают по напряжению в резонансном трансформаторе 3, усиливают в спиральном волноводе 34 и подают на центральный электрод 5. Между электродом 5 и коаксиальной трубой 6 и подогретой до температуры 200-1000°С подложкой-мишенью 10 из чистого кремния создают плазменный разряд, который с помощью спирального волновода 34 сжимают по оси реакционной камеры 8. В пространство между центральным электродом 5 и трубой 6 подают моносилан SiH₄ в потоке водорода. При попадании в зону плазменного разряда при температуре 200-1000°С происходит пиролитическое разложение моносилана с выделением поликристаллического кремния на подложке-мишени 10 из чистого кремния.

Использование сделанных из чистого кремния электрода, трубы и подложки-мишени позволяет сохранить чистоту кремнийсодержащих веществ и осаждать на подложке-мишени высокочистый кремний.

Пример 2.

Высокочастотный генератор 1 имеет электрическую мощность 100 кВт при частоте 100 кГц. Каждый из трех резонансных трансформаторов 32 (фиг.6) имеет первичную обмотку 5 витков, вторичную обмотку 50 витков. Напряжение на входе трансформатора 32 составляет 500 В, на высоковольтных выводах 29, 30, 31 трансформатора 32 напряжение равно 10 кВ. Высоковольтные выводы трансформатора соединены с охлаждаемыми электродами 28 из кремния. Охлаждаемая труба 33 из кремния в центре камеры 8 является каналом для подачи кремнийсодержащих веществ 9 в реакционную камеру 8.

В качестве кремнийсодержащего соединения используют стехиометрическую смесь порошков диоксида кремния и углерода особой чистоты с размером частиц 1-20 мкм в потоке смеси 50% ацетилена и 50% водорода. Трубчатый электрод из кремния располагают в середине реакционной камеры.

Стенки реакционной камеры изготавливают из чистого кварца. В нижней части реакционной камеры устанавливают тигель 21 размером 400×400 мм, имеющий устройство подогрева 24 до температуры 1300-1700°С и устройство направленной кристаллизации 25 с медленным охлаждением в нижней части тигля 21. При работе устройства реакционную смесь 9 подают по касательной к цилиндрической поверхности внутри трубы 33 таким образом, чтобы кремнийсодержащие соединения перемещались по спирали вдоль оси трубчатого электрода. Плазменный разряд создают между электродами 28, трубой 33, а также между электродами 28 и тиглем 21 в нижней части камеры 8.

Кремнийсодержащие соединения на выходе из трубы 33 движутся по спирали и падают вниз в тигель 27, частично отражаясь от стенок реакционной камеры 8. Движение частиц происходит в плазменном разряде в средней части реакционной камеры. В процессе перемещения в камере 8 и в тигле 21 при температуре 2000-2500°С происходит реакция карботермического восстановления поликристаллического кремния по формуле: SiO₂+C=Si+CO₂.

Особенностью устройства и способа получения поликристаллического кремния является использование особочистых веществ в материалах электродов, загрузочного устройства, подложки-мишени, которые изготавливают из чистого кремния, и стенок реакционной камеры, которые изготавливают из особочистого кремния или кварца, а также использование кремнийсодержащих соединений высокой чистоты, что позволяет обеспечить высокую чистоту поликристаллического кремния.

Формула изобретения

1. Способ получения поликристаллического кремния высокой чистоты путем переработки кремнийсодержащих соединений и последующего выделения чистого поликристаллического кремния, отличающийся тем, что кремнийсодержащие соединения перерабатывают в плазме концентрированного высокочастотного разряда с частотой 1-800 кГц при температуре 700-9000°С путем подачи смеси кремнийсодержащих соединений с несущим газом по коаксиальной трубе из чистого кремния с изолированным центральным электродом из чистого кремния, присоединения центрального электрода к потенциальному выводу высокочастотного резонансного трансформатора мощностью 1-1000 кВт, напряжением 10-1000 кВ, зажигания плазменного разряда в струе кремнийсодержащих соединений между центральным электродом и стенками коаксиальной трубы, а также между центральным электродом и расположенной с зазором осесимметрично к центральному электроду подложкой-мишенью.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что стенки и центральный электрод коаксиальной трубы из кремния соединяют с высоковольтным выводом резонансного высокочастотного трансформатора, а плазменный разряд формируют между коаксиальной трубой из кремния и подложкой-мишенью.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве подложки-мишени используют пластины и стержни из кремния.

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве подложки-мишени используют подогреваемые до температуры 700-1400°С тигли с кусками чистого кремния.

5. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве подложки-мишени используют тигли с кремнийсодержащими материалами на основе пеллет из стехиометрической смеси диоксида кремния и углерода.

6. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве кремнийсодержащих соединений используют алкоксиланы – триэтоксисилан, тетраэтоксисилан, триметоксисилан, тетраметоксисилан, а также моносилан, трихлорсилан и тетрафторид кремния.

7. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве кремнийсодержащих соединений используют стехиометрическую смесь особо чистых диоксида кремния и углерода с размером частиц 0,1-100 мкм.

8. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве кремнийсодержащих соединений используют порошок особо чистого диоксида кремния с размером частиц 0,1-100 мкм в струе несущего газа – ацетилена, метана и водорода высокой чистоты.

9. Способ получения поликристаллического кремния высокой чистоты путем переработки кремнийсодержащих соединений и последующего выделения чистого поликристаллического кремния, отличающийся тем, что кремнийсодержащие соединения перерабатывают в плазме концентрированного высокочастотного разряда с частотой 1-800 кГц при температуре 700-9000°С путем подачи смеси кремнийсодержащих соединений с несущим газом по трубе из чистого кремния, присоединения к потенциальному выводу высокочастотного резонансного трансформатора мощностью 1-1000 кВт, напряжением 10-1000 кВ, зажигания плазменного разряда в струе кремнийсодержащих соединений между стенками трубы и расположенной с зазором осесимметрично к центральному электроду подложкой-мишенью.

10. Способ по п.9, отличающийся тем, что в качестве подложки-мишени используют пластины и стержни из кремния.

11. Способ по п.9, отличающийся тем, что в качестве подложки-мишени используют подогреваемые до температуры 700-1400°С тигли с кусками чистого кремния.

12. Способ по п.9, отличающийся тем, что в качестве подложки-мишени используют тигли с кремнийсодержащими материалами на основе пеллет из стехиометрической смеси диоксида кремния и углерода.

13. Способ по п.9, отличающийся тем, что в качестве кремнийсодержащих соединений используют алкоксиланы триэтоксисилан, тетраэтоксисилан, триметоксисилан, тетраметоксисилан, а также моносилан, трихлорсилан и тетрафторид кремния.

14. Способ по п.9, отличающийся тем, что в качестве кремнийсодержащих соединений используют стехиометрическую смесь особочистых диоксида кремния и углерода с размером частиц 0,1 – 100 мкм.

15. Способ по п.9, отличающийся тем, что в качестве кремнийсодержащих соединений используют порошок особо чистого диоксида кремния с размером частиц 0,1-100 мкм в струе несущего газа – ацетилена, метана и водорода высокой чистоты.

16. Способ получения поликристаллического кремния путем переработки кремнийсодержащих соединений и последующего выделения чистого поликристаллического кремния, отличающийся тем, что кремнийсодержащие соединения перерабатывают в плазме концентрированного высокочастотного разряда с частотой 1-800 кГц при температуре 700-9000°С путем присоединения центрального электрода к потенциальному выводу высокочастотного резонансного трансформатора мощностью 1-1000 кВт, напряжением 10-1000 кВ, зажигания плазменного разряда в струе кремнийсодержащих соединений между центральным электродом и расположенной с зазором осесимметрично к центральному электроду подложкой-мишенью, а кремнийсодержащие соединения подают по одной или нескольким трубам из кремния, установленным под углом 5-20° к оси камеры таким образом, чтобы оси центрального электрода и каждой из труб пересекались на поверхности подложки-мишени.

17. Способ по п.16, отличающийся тем, что несколько электродов из кремния устанавливают по образующей цилиндра и зажигают цилиндрический плазменный разряд между электродами и подложкой-мишенью, а кремнийсодержащие соединения подают по оси цилиндрического разряда.

18. Способ по п.16, отличающийся тем, что в качестве подложки-мишени используют пластины и стержни из кремния.

19. Способ по п.16, отличающийся тем, что в качестве подложки-мишени используют подогреваемые до температуры 700-1400°С тигли с кусками чистого кремния.

20. Способ по п.16, отличающийся тем, что в качестве подложки-мишени используют тигли с кремнийсодержащими материалами на основе пеллет из стехиометрической смеси диоксида кремния и углерода.

21. Способ по п.16, отличающийся тем, что в качестве кремнийсодержащих соединений используют алкоксиланы – триэтоксисилан, тетраэтоксисилан, триметоксисилан, тетраметоксисилан, а также моносилан, трихлорсилан и тетрафторид кремния.

22. Способ по п.16, отличающийся тем, что в качестве кремнийсодержащих соединений используют стехиометрическую смесь особо чистых диоксида кремния и углерода с размером частиц 0,1-100 мкм.

23. Способ по п.16, отличающийся тем, что в качестве кремнийсодержащих соединений используют порошок особо чистого диоксида кремния с размером частиц 0,1-100 мкм в струе несущего газа – ацетилена, метана и водорода высокой чистоты.

24. Способ получения поликристаллического кремния высокой чистоты путем переработки кремнийсодержащих соединений и последующего выделения чистого поликристаллического кремния, отличающийся тем, что создают плазменный разряд с частотой 1-800 кГц с температурой 700-9000°С между охлаждаемыми электродами из чистого кремния и подложкой-мишенью путем размещения электродов осесимметрично под углом к оси камеры и присоединения всех электродов к высоковольтному выводу высокочастотного резонансного трансформатора мощностью 1-1000 кВт, напряжением 10-1000 кВ.

25. Способ по п.24, отличающийся тем, что в качестве подложки-мишени используют пластины и стержни из кремния.

26. Способ по п.24, отличающийся тем, что в качестве подложки-мишени используют подогреваемые до температуры 700-1400°С тигли с кусками чистого кремния.

27. Способ по п.24, отличающийся тем, что в качестве подложки-мишени используют тигли с кремнийсодержащими материалами на основе пеллет из стехиометрической смеси диоксида кремния и углерода.

28. Способ по п.24, отличающийся тем, что в качестве кремнийсодержащих соединений используют алкоксиланы – триэтоксисилан, тетраэтоксисилан, триметоксисилан, тетраметоксисилан, а также моносилан, трихлорсилан и тетрафторид кремния.

29. Способ по п.24, отличающийся тем, что в качестве кремнийсодержащих соединений используют стехиометрическую смесь особо чистых диоксида кремния и углерода с размером частиц 0,1-100 мкм.

30. Способ по п.24, отличающийся тем, что в качестве кремнийсодержащих соединений используют порошок особо чистого диоксида кремния с размером частиц 0,1-100 мкм в струе несущего газа – ацетилена, метана и водорода высокой чистоты.

31. Способ получения поликристаллического кремния высокой чистоты путем переработки кремнийсодержащих соединений и последующего выделения чистого поликристаллического кремния, отличающийся тем, что кремнийсодержащие соединения подают в струе несущего газа по коаксиальной трубе из чистого кремния вдоль оси реакционной камеры, присоединяют центральный электрод коаксиальной трубы из чистого кремния к одному из выводов спирального четвертьволнового электрического волновода, производят накачку высокочастотной электромагнитной энергии с частотой 1-800 кГц, напряжением 10-1000 кВ в спиральном четвертьволновом волноводе от высокочастотного трансформатора мощностью 1-1000 кВт, зажигают плазменный разряд электромагнитной высокочастотной энергии путем подачи электрической энергии от электрического волновода через центральный электрод из кремния по оси реакционной камеры в струе кремнийсодержащих соединений и фокусируют плазменный высокочастотный разряд от электрического спирального волновода вдоль оси реакционной камеры путем расположения обмоток спирального волновода вокруг реакционной камеры.

32. Способ по п.31, отличающийся тем, что создают плазменный разряд с температурой 2000°С между охлаждаемыми электродами из чистого кремния и подложкой-мишенью путем размещения электродов осесимметрично под углом к оси камеры и присоединения всех электродов к высоковольтному выводу четвертьволнового электрического волновода и сжимают плазменный разряд путем размещения обмотки электрического волновода вокруг стенок реакционной камеры в пространстве между электродами и подложкой-мишенью.

33. Способ по п.31, отличающийся тем, что в качестве подложки-мишени используют пластины и стержни из кремния.

34. Способ по п.31, отличающийся тем, что в качестве подложки-мишени используют подогреваемые до температуры 700-1400°С тигли с кусками чистого кремния.

35. Способ по п.31, отличающийся тем, что в качестве подложки-мишени используют тигли с кремнийсодержащими материалами на основе пеллет из стехиометрической смеси диоксида кремния и углерода.

36. Способ по п.31, отличающийся тем, что в качестве кремнийсодержащих соединений используют алкоксиланы – триэтоксисилан, тетраэтоксисилан, триметоксисилан, тетраметоксисилан, а также моносилан, трихлорсилан и тетрафторид кремния.

37. Способ по п.31, отличающийся тем, что в качестве кремнийсодержащих соединений используют стехиометрическую смесь особочистых диоксида кремния и углерода с размером частиц 0,1-100 мкм.

38. Способ по п.31, отличающийся тем, что в качестве кремнийсодержащих соединений используют порошок особо чистого диоксида кремния с размером частиц 0,1-100 мкм в струе несущего газа – ацетилена, метана и водорода высокой чистоты.

39. Способ получения поликристаллического кремния высокой чистоты путем переработки кремнийсодержащих соединений и последующего выделения чистого поликристаллического кремния, отличающийся тем, что кремнийсодержащие соединения перерабатывают с получением поликристаллического кремния в плазме с температурой 700-9000°С из двух высокочастотных разрядов с двумя частотами в диапазоне 1-800 кГц, отличающимися друг от друга по частоте в 2-20 раз, путем подачи смеси кремнийсодержащих соединений с несущим газом по двум коаксиальным трубам с центральными электродами из чистого кремния, присоединения каждого центрального электрода, каждой кремниевой коаксиальной трубы к высоковольтному выводу одного из двух высокочастотных резонансных трансформаторов Тесла электрической мощностью 1-1000 кВт с частотой 1-800 кГц, причем частоты каждого из двух резонансных трансформаторов отличаются друг от друга в 2-20 раз, зажигания и усиления плазменного разряда за счет взаимодействия двух плазменных пучков с различными частотами с экраном из чистого кремния.

40. Способ по п.39, отличающийся тем, что плазменные пучки от двух электродов из чистого кремния располагают под некоторым углом друг к другу и плоскости подложки-мишени.

41. Способ по п.39, отличающийся тем, что в качестве подложки-мишени используют пластины и стержни из кремния.

42. Способ по п.39, отличающийся тем, что в качестве подложки-мишени используют подогреваемые до температуры 700-1400°С тигли с кусками чистого кремния.

43. Способ по п.39, отличающийся тем, что в качестве подложки-мишени используют тигли с кремнийсодержащими материалами на основе пеллет из стехиометрической смеси диоксида кремния и углерода.

44. Способ по п.39, отличающийся тем, что в качестве кремнийсодержащих соединений используют алкоксиланы – триэтоксисилан, тетраэтоксисилан, триметоксисилан, тетраметоксисилан, а также моносилан, трихлорсилан и тетрафторид кремния.

45. Способ по п.39, отличающийся тем, что в качестве кремнийсодержащих соединений используют стехиометрическую смесь особочистых диоксида кремния и углерода с размером частиц 0,1-100 мкм.

46. Способ по п.39, отличающийся тем, что в качестве кремнийсодержащих соединений используют порошок особо чистого диоксида кремния с размером частиц 0,1-100 мкм в струе несущего газа ацетилена, метана и водорода высокой чистоты.

47. Способ получения поликристаллического кремния высокой чистоты путем переработки кремнийсодержащих соединений и последующего выделения чистого поликристаллического кремния, отличающийся тем, что кремнийсодержащие соединения перерабатывают в плазме при температуре 700-9000°С путем присоединения каждого из двух центральных кремниевых электродов к высоковольтному выводу одного из двух спиральных четвертьволновых электрических волноводов, накачки каждого электрического волновода от одного из двух резонансных высокочастотных трансформаторов мощностью 1-1000 кВт в диапазоне частот 1-800 кГц, причем частоты каждого из двух электрических волноводов отличаются друг от друга в 2-20 раз, зажигания двух плазменных разрядов электромагнитной высокочастотной энергии путем подачи электрической энергии от каждого из двух электрических волноводов через каждый из двух центральных электродов коаксиальных труб из кремния в струе кремнийсодержащих соединений по оси реакционной камеры.

48. Способ по п.47, отличающийся тем, что высоковольтный вывод каждого из двух спиральных четвертьволновых волноводов присоединяют к высоковольтным выводам одного высоковольтного резонансного трансформатора, а фокусирование каждого плазменного высокочастотного разряда от каждого спирального электрического волновода вдоль оси реакционной камеры осуществляют путем расположения обмоток спиральных волноводов вокруг реакционной камеры и усиления плазменного разряда за счет взаимодействия двух плазменных пучков с разными частотами.

49. Способ по п.47, отличающийся тем, что в качестве подложки-мишени используют пластины и стержни из кремния.

50. Способ по п.47, отличающийся тем, что в качестве подложки-мишени используют подогреваемые до температуры 700-1400°С тигли с кусками чистого кремния.

51. Способ по п.47, отличающийся тем, что в качестве подложки-мишени используют тигли с кремнийсодержащими материалами на основе пеллет из стехиометрической смеси диоксида кремния и углерода.

52. Способ по п.47, отличающийся тем, что в качестве кремнийсодержащих соединений используют алкоксиланы – триэтоксисилан, тетраэтоксисилан, триметоксисилан, тетраметоксисилан, а также моносилан, трихлорсилан и тетрафторид кремния.

53. Способ по п.47, отличающийся тем, что в качестве кремнийсодержащих соединений используют стехиометрическую смесь особо чистых диоксида кремния и углерода с размером частиц 0,1-100 мкм.

54. Способ по п.47, отличающийся тем, что в качестве кремнийсодержащих соединений используют порошок особочистого диоксида кремния с размером частиц 0,1-100 мкм в струе несущего газа – ацетилена, метана и водорода высокой чистоты.

55. Устройство для получения поликристаллического кремния высокой чистоты путем переработки кремнийсодержащих соединений и последующего выделения поликристаллического кремния, содержащее реакционную камеру, стенки которой выполнены из материала, прозрачного для высокочастотного излучения, устройство для подвода реагентов и отвода продуктов разложения и высокочастотный генератор для получения плазменного разряда, отличающееся тем, что высокочастотный генератор выполнен в виде резонансного высокочастотного трансформатора электрической мощностью 1-1000 кВт с частотой 1-800 кГц, напряжением 1-1000 кВ, соединенного высоковольтным выводом с изолированным центральным электродом коаксиальной трубы из чистого кремния, установленной вдоль оси внутри одного из оснований реакционной камеры, коаксиальная труба из кремния совмещена с устройством для подачи реагентов в реакционную камеру, а на противоположном основании реакционной камеры установлена подложка-мишень из чистого кремния.

56. Устройство по п.55, отличающееся тем, что высоковольтный вывод высокочастотного трансформатора соединен с центральным электродом и коаксиальной трубой из чистого кремния, а подложка-мишень соединена с естественной емкостью в виде изолированного проводящего тела или с землей.

57. Устройство по п.55, отличающееся тем, что подложки-мишени выполнены из чистого кремния.

58. Устройство по п.55, отличающееся тем, что в качестве подложки-мишени используют тигель с кусками кремния, указанный тигель снабжен устройством нагрева до температуры 700-2000°С и устройством направленной кристаллизации с медленным охлаждением.

59. Устройство по п.55, отличающееся тем, что в качестве подложки-мишени используют тигель с пеллетами из спрессованных порошков особо чистого диоксида кремния и углерода с размером частиц в порошке 0,1-100 мкм.

60. Устройство по п.55, отличающееся тем, что каждый электрод имеет встроенную внутри систему охлаждения.

61. Устройство по п.55, отличающееся тем, что электрод выполнен в виде цилиндрической оболочки из чистого кремния, заполненной стехиометрической смесью диоксида кремния и углерода особой чистоты.

62. Устройство по п.55, отличающееся тем, что в качестве кремнийсодержащих соединений использована стехиометрическая смесь диоксида кремния и углерода высокой чистоты.

63. Устройство по п.55, отличающееся тем, что в качестве кремнийсодержащих соединений использованы порошок диоксида кремния в потоке ацетилена, метана, метанола и водорода.

64. Устройство по п.55, отличающееся тем, что в качестве кремнийсодержащих соединений использованы алкоксиланы – триэтоксисилан, тетраэтоксисилан, триметоксисилан, тетраметоксисилан, а также моносилан, трихлорсилан, тетрахлорид кремния и тетрафторид кремния.

65. Устройство для получения поликристаллического кремния высокой чистоты путем переработки кремнийсодержащих соединений и последующего выделения поликристаллического кремния, содержащее реакционную камеру, стенки которой выполнены из материала, прозрачного для высокочастотного излучения, устройство для подвода реагентов и отвода продуктов разложения и высокочастотный генератор для получения плазменного разряда, отличающееся тем, что высоковольтный вывод высокочастотного трансформатора соединен с установленным по оси камеры электродом из чистого кремния, а реакционная камера снабжена одной или несколькими трубами их чистого кремния для подачи кремнийсодержащих соединений, указанные трубы установлены под углом 5-20° к оси камеры, а ось электрода из чистого кремния и оси каждой из труб пересекаются в одной точке на поверхности подложки-мишени, выполненной в виде тигля.

66. Устройство по п.65, отличающееся тем, что подложки-мишени выполнены из чистого кремния.

67. Устройство по п.65, отличающееся тем, что в качестве подложки-мишени используют тигель с кусками кремния, указанный тигель снабжен устройством нагрева до температуры 700-2000°С и устройством направленной кристаллизации с медленным охлаждением.

68. Устройство по п.65, отличающееся тем, что в качестве подложки-мишени используют тигель с пеллетами из спрессованных порошков особо чистого диоксида кремния и углерода с размером частиц в порошке 0,1-100 мкм.

69. Устройство по п.65, отличающееся тем, что каждый электрод имеет встроенную внутри систему охлаждения.

70. Устройство по п.65, отличающееся тем, что электрод выполнен в виде цилиндрической оболочки из чистого кремния, заполненной стехиометрической смесью диоксида кремния и углерода особой чистоты.

71. Устройство по п.65, отличающееся тем, что в качестве кремнийсодержащих соединений использована стехиометрическая смесь диоксида кремния и углерода высокой чистоты.

72. Устройство по п.65, отличающееся тем, что в качестве кремнийсодержащих соединений использованы порошок диоксида кремния в потоке ацетилена, метана, метанола и водорода.

73. Устройство по п.65, отличающееся тем, что в качестве кремнийсодержащих соединений использованы алкоксиланы – триэтоксисилан, тетраэтоксисилан, триметоксисилан, тетраметоксисилан, а также моносилан, трихлорсилан, тетрахлорид кремния и тетрафторид кремния.

74. Устройство для получения поликристаллического кремния высокой чистоты путем переработки кремнийсодержащих соединений и последующего выделения поликристаллического кремния, содержащее реакционную камеру, стенки которой выполнены из материала, прозрачного для высокочастотного излучения, устройство для подвода реагентов и отвода продуктов разложения и высокочастотный генератор для получения плазменного разряда, отличающееся тем, что высоковольтный вывод высокочастотного трансформатора соединен с охлаждаемыми электродами из чистого кремния, установленными осесимметрично в виде усеченного конуса под углом к оси камеры, а пространство по оси камеры совмещено с устройством для подачи кремнийсодержащих соединений.

75. Устройство по п.74, отличающееся тем, что каждый из охлаждаемых электродов из чистого кремния присоединен к высоковольтному выводу своего собственного резонансного трансформатора.

76. Устройство по п.74, отличающееся тем, что подложки-мишени выполнены из чистого кремния.

77. Устройство по п.74, отличающееся тем, что в качестве подложки-мишени используют тигель с кусками кремния, указанный тигель снабжен устройством нагрева до температуры 700-2000°С и устройством направленной кристаллизации с медленным охлаждением.

78. Устройство по п.74, отличающееся тем, что в качестве подложки-мишени используют тигель с пеллетами из спрессованных порошков особо чистого диоксида кремния и углерода с размером частиц в порошке 0,1-100 мкм.

79. Устройство по п.74, отличающееся тем, что каждый электрод имеет встроенную внутри систему охлаждения.

80. Устройство по п.74, отличающееся тем, что электрод выполнен в виде цилиндрической оболочки из чистого кремния, заполненной стехиометрической смесью диоксида кремния и углерода особой чистоты.

81. Устройство по п.74, отличающееся тем, что в качестве кремнийсодержащих соединений использована стехиометрическая смесь диоксида кремния и углерода высокой чистоты.

82. Устройство по п.74, отличающееся тем, что в качестве кремнийсодержащих соединений использованы порошок диоксида кремния в потоке ацетилена, метана, метанола и водорода.

83. Устройство по п.74, отличающееся тем, что в качестве кремнийсодержащих соединений использованы алкоксиланы – триэтоксисилан, тетраэтоксисилан, триметоксисилан, тетраметоксисилан, а также моносилан, трихлорсилан, тетрахлорид кремния и тетрафторид кремния.

84. Устройство для получения поликристаллического кремния высокой чистоты путем переработки кремнийсодержащих соединений и последующего выделения поликристаллического кремния, содержащее реакционную камеру, стенки которой выполнены из материала, прозрачного для высокочастотного излучения, устройство для подвода реагентов и отвода продуктов разложения и высокочастотный генератор для получения плазменного разряда, отличающееся тем, что высокочастотный резонансный трансформатор электрической мощностью 1-1000 кВт, частотой 1-800 кГц и напряжением 1-1000 кВ подключен своим высоковольтным выводом к трубчатому электроду из чистого кремния, установленному вдоль оси реакционной камеры, трубчатый электрод совмещен с устройством для подачи кремнийсодержащих реагентов, а на торцах реакционной камеры установлены подложки-мишени.

85. Устройство по п.84, отличающееся тем, что подложки-мишени выполнены из чистого кремния.

86. Устройство по п.84, отличающееся тем, что в качестве подложки-мишени используют тигель с кусками кремния, указанный тигель снабжен устройством нагрева до температуры 700-2000°С и устройством направленной кристаллизации с медленным охлаждением.

87. Устройство по п.84, отличающееся тем, что в качестве подложки-мишени используют тигель с пеллетами из спрессованных порошков особо чистого диоксида кремния и углерода с размером частиц в порошке 0,1-100 мкм.

88. Устройство по п.84, отличающееся тем, что каждый электрод имеет встроенную внутри систему охлаждения.

89. Устройство по п.84, отличающееся тем, что электрод выполнен в виде цилиндрической оболочки из чистого кремния, заполненной стехиометрической смесью диоксида кремния и углерода особой чистоты.

90. Устройство по п.84, отличающееся тем, что в качестве кремнийсодержащих соединений использована стехиометрическая смесь диоксида кремния и углерода высокой чистоты.

91. Устройство по п.84, отличающееся тем, что в качестве кремнийсодержащих соединений использованы порошок диоксида кремния в потоке ацетилена, метана, метанола и водорода.

92. Устройство по п.84, отличающееся тем, что в качестве кремнийсодержащих соединений использованы алкоксиланы – триэтоксисилан, тетраэтоксисилан, триметоксисилан, тетраметоксисилан, а также моносилан, трихлорсилан, тетрахлорид кремния и тетрафторид кремния.

93. Устройство для получения поликристаллического кремния высокой чистоты путем переработки кремнийсодержащих соединений и последующего выделения поликристаллического кремния, содержащее реакционную камеру, стенки которой выполнены из материала, прозрачного для высокочастотного излучения, устройство для подвода реагентов и отвода продуктов реакции и высокочастотный генератор, отличающееся тем, что высокочастотный генератор выполнен в виде резонансного генератора, высоковольтный вывод которого соединен со входом спирального четвертьволнового электрического волновода, установленного снаружи вокруг реакционной камеры, а высоковольтный вывод электрического волновода соединен с центральным электродом коаксиальной трубы из чистого кремния, установленной коаксиально вдоль оси внутри одного из оснований реакционной камеры, коаксиальная труба совмещена с устройством для подачи реагентов, а в торцах реакционной камеры установлены подложки-мишени.

94. Устройство по п.93, отличающееся тем, что каждый из охлаждаемых электродов из чистого кремния подключен к высоковольтному выводу электрического волновода, электрический волновод размещен вокруг реакционной камеры в пространстве между электродами и тиглем и подключен к высоковольтному выводу резонансного высокочастотного трансформатора.

95. Устройство по п.93, отличающееся тем, что подложки-мишени выполнены из чистого кремния.

96. Устройство по п.93, отличающееся тем, что в качестве подложки-мишени используют тигель с кусками кремния, указанный тигель снабжен устройством нагрева до температуры 700-2000°С и устройством направленной кристаллизации с медленным охлаждением.

97. Устройство по п.93, отличающееся тем, что в качестве подложки-мишени используют тигель с пеллетами из спрессованных порошков особо чистого диоксида кремния и углерода с размером частиц в порошке 0,1-100 мкм.

98. Устройство по п.93, отличающееся тем, что каждый электрод имеет встроенную внутри систему охлаждения.

99. Устройство по п.93, отличающееся тем, что электрод выполнен в виде цилиндрической оболочки из чистого кремния, заполненной стехиометрической смесью диоксида кремния и углерода особой чистоты.

100. Устройство по п.93, отличающееся тем, что в качестве кремнийсодержащих соединений использована стехиометрическая смесь диоксида кремния и углерода высокой чистоты.

101. Устройство по п.93, отличающееся тем, что в качестве кремнийсодержащих соединений использованы порошок диоксида кремния в потоке ацетилена, метана, метанола и водорода.

102. Устройство по п.93, отличающееся тем, что в качестве кремнийсодержащих соединений использованы алкоксиланы – триэтоксисилан, тетраэтоксисилан, триметоксисилан, тетраметоксисилан, а также моносилан, трихлорсилан, тетрахлорид кремния и тетрафторид кремния.

103. Устройство для получения поликристаллического кремния высокой чистоты путем переработки кремнийсодержащих соединений и последующего выделения поликристаллического кремния, содержащее реакционную камеру, стенки которой выполнены из материала, прозрачного для высокочастотного излучения, устройство для подвода реагентов и отвода продуктов реакции и высокочастотный генератор для получения плазменного разряда, отличающееся тем, что высокочастотный генератор содержит два высокочастотных резонансных трансформатора электрической мощностью 1-1000 кВт, с частотой 1-800 кГц, каждый из которых соединен высоковольтным выводом со входом одного из двух спиральных четвертьволновых электрических волноводов с частотой в пределах 1-800 кГц, причем резонансные частоты спиральных электрических волноводов отличаются в 2-20 раз, электрические волноводы установлены снаружи вокруг разных частей реакционной камеры, а каждый из высоковольтных выводов каждого электрического волновода присоединен к одной из двух труб из чистого кремния, установленных внутри по оси реакционной камеры в противоположных частях реакционной камеры, коаксиальные трубы из кремния совмещены с устройством для подачи реагентов в реакционную камеру, а в торцах реакционной камеры установлены подложки-мишени.

104. Устройство по п.103, отличающееся тем, что вход каждого из двух спиральных четвертьволновых электрических волноводов присоединен к одному из двух выводов высоковольтной обмотки одного высокочастотного резонансного трансформатора.

105. Устройство по п.103, отличающееся тем, что высоковольтный вывод каждого из двух резонансных высокочастотных трансформаторов Тесла электрической мощностью 1-1000 кВт, частотой 1-800 кГц и напряжением 1-1000 кВ присоединен к одному из трубчатых электродов из чистого кремния, а высоковольтные обмотки трансформаторов установлены вокруг стенок реакционной камеры и их частоты отличаются в 2-20 раз.

106. Устройство по п.103, отличающееся тем, что подложки-мишени выполнены из чистого кремния.

107. Устройство по п.103, отличающееся тем, что в качестве подложки-мишени используют тигель с кусками кремния, указанный тигель снабжен устройством нагрева до температуры 700-2000°С и устройством направленной кристаллизации с медленным охлаждением.

108. Устройство по п.103, отличающееся тем, что в качестве подложки-мишени используют тигель с пеллетами из спрессованных порошков особо чистого диоксида кремния и углерода с размером частиц в порошке 0,1-100 мкм.

109. Устройство по п.103, отличающееся тем, что каждый электрод имеет встроенную внутри систему охлаждения.

110. Устройство по п.103, отличающееся тем, что электрод выполнен в виде цилиндрической оболочки из чистого кремния, заполненной стехиометрической смесью диоксида кремния и углерода особой чистоты.

111. Устройство по п.103, отличающееся тем, что в качестве кремнийсодержащих соединений использована стехиометрическая смесь диоксида кремния и углерода высокой чистоты.

112. Устройство по п.103, отличающееся тем, что в качестве кремнийсодержащих соединений использованы порошок диоксида кремния в потоке ацетилена, метана, метанола и водорода.

113. Устройство по п.103, отличающееся тем, что в качестве кремнийсодержащих соединений использованы алкоксиланы – триэтоксисилан, тетраэтоксисилан, триметоксисилан, тетраметоксисилан, а также моносилан, трихлорсилан, тетрахлорид кремния и тетрафторид кремния.

РИСУНКИ