Патент на изобретение №2164538

(54) СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ МАТЕРИАЛОВ, СОДЕРЖАЩИХ ПЛАТИНОВЫЕ МЕТАЛЛЫ И УГЛЕРОДИСТЫЙ ВОССТАНОВИТЕЛЬ

(57) Реферат:

Изобретение относится к цветной металлургии и может быть использовано при извлечении платиновых металлов из твердых полупродуктов переработки сульфидных медно-никелевых руд. Способ переработки твердых материалов, содержащих платиновые металлы и углеродистый восстановитель, включает плавку материала в присутствии сульфата натрия, жидкофазную сульфатизацию, выщелачивание. Причем материал предварительно плавят, сплав гранулируют, измельчают и подвергают окислительному выщелачиванию растворами серной кислоты при атмосферном давлении и аэрации, а затем осуществляют сульфатизацию. В шихту плавки вводят сульфидный никелевый концентрат в количестве 10-20% массы исходного материала. Способ позволяет перерабатывать материалы, основа которых представлена трудновскрываемыми соединениями, и гидрометаллургическими методами получать концентрат платиновых металлов. 1 з.п. ф-лы, 1 ил.

Изобретение относится к цветной металлургии и может быть использовано при извлечении платиновых металлов из твердых полупродуктов переработки сульфидных медно-никелевых руд.

Известен способ (Патент N 2057193 РФ, МПК C 2 B 11/00, 11/02) переработки бедных сульфидных медно-никелевых руд, содержащих платиновые металлы и железо. Способ включает флотационное обогащение измельченной руды; плавку флотоконцентрата с флюсом (карбонатитом) в атмосфере аргона или азота с последующим автоклавным сернокислотным выщелачиванием штейна. В результате получают остаток, содержащий платиновые металлы, и растворы, содержащие цветные металлы и железо.

Данный способ не может быть применен к материалам, в которых металлы находятся в форме окислов, так как при плавке образуется металлизированный сплав, не поддающийся измельчению.

Известен способ (Меретуков М.А., Орлов А.М., “Металлургия благородных металлов”. – М.: Металлургия, 1991, с. 238-239) переработки анодного шлама. Шлам состава, %: Cu – 30; Se – 12; Ag – 9; Au – 0,9; Pd+Pt – 77,2 г/т, сплавляют с бисульфатом натрия. Гранулированный спек выщелачивают горячей водой, при этом в раствор переводят сульфаты меди, серебра и натрия. Подсушенный кек выщелачивания плавят в отражательной печи, примеси удаляют из расплава путем окисления воздухом в присутствии флюса – карбоната натрия. Получают содовый шлак и шлак, содержащий окислы цветных металлов, и сплав Доре состава, %: Ag – 86-92; Au – 8-9; Pd+Pt – 0,165-0,189.

Способ не может быть применен для материала, содержащего углеродистый восстановитель, так как при сплавлении материала с бисульфатом натрия образуются сульфиды цветных металлов – водонерастворимые соединения. Кроме того, применение флюса – карбоната натрия на второй стадии пирометаллургического рафинирования, приводит к сильному износу кладки печи содовым шлаком.

Наиболее близким, принятым за прототип, является способ (“Основы металлургии”, т. 5. – М.: Металлургия, 1968, с. 347-348) переработки электролитных” шламов, содержащих платиновые металлы. Шламы подвергают кислотной отмывке, а затем гидравлической классификации. Выделенную при этом тонкую фракцию отфильтровывают и подвергают жидкофазной сульфатизации с последующим выщелачиванием. При этом удаляются примеси неблагородных металлов, содержащиеся в исходном материале. Высушенный после сульфатизации, выщелачивания и фильтрации кек шихтуют с углем, карбонатом кальция и бисульфатом натрия и подвергают плавке, в результате которой получают сплав, содержащий более 50% платиновых металлов.

Известный способ не может быть применен к материалам, в которых неблагородные металлы находятся в трудно вскрываемых гидрометаллургическими методами формах (интерметаллические соединения, окислы). Кроме того, содержащиеся в исходном материале кремнезем и углеродистый восстановитель затрудняют процесс фильтрации пульпы, полученной после выщелачивания материала.

Материал, содержащий платиновые металлы и углеродистый восстановитель, является промпродуктом в производстве электролитного никеля, и получается в процессе пооперационной переработки никелевого концентрата от флотационного разделения медно-никелевого файнштейна: окислительного обжига, углетермического восстановления огарка обжига, выщелачивания материала восстановления медистыми сульфатными растворами и растворения оборотной цементной меди.

По данным анализа фаз, основа материала представлена никель(железо-медь)-содержащими оксидами, которые совместно с силикатами и алюмосиликатами образуют нерастворимые соединения. Материал в среднем содержит, %: Ni – 46; Cu – 2,0; Co – 3,0; Fe – 5,0; S – 1,0; C – 15; SiO₃ – 6,0; Al₂O₃ – 4,0; Pd+Pt – 0,15.

Предложен способ переработки твердых материалов, содержащих платиновые металлы, включающий плавку материала в присутствии сульфата натрия (NaHSO₄; Na₂SO₄) и очистку от примесей, отличающийся от прототипа тем, что плавке подвергают материал, содержащий платиновые металлы и углеродистый восстановитель с получением сплава, который гранулируют, измельчают и подвергают очистке от примесей окислительным выщелачиванием растворами серной кислоты при атмосферном давлении и аэрации, а затем осуществляют сульфатизацию. В шихту плавки вводят сульфидный никелевый концентрат в количестве 10-20% массы материала.

Предлагаемый способ позволяет на стадии пирометаллургического рафинирования перевести окислы цветных металлов и железа, содержащихся в материале, в форму сульфидов и металлов за счет их сульфидирования сернистым натрием, образующимся при восстановлении сульфата натрия углеродом материала. Окислы кремния и алюминия переходят в шлаковую фазу. При введении в шихту плавки 10-20% никелевого концентрата обеспечивается получение сульфидно-металлического сплава с содержанием суммы платиновых металлов 1700- 1900 г/т при их количественном извлечении не менее – 97%.

При содержании в шихте концентрата менее 10% степень извлечения драгметаллов в сплав составляет не более 95%. При увеличении доли никелевого концентрата в шихте более 20% получаются сплавы, бедные по содержанию драгметаллов.

Сплав гранулируют и измельчают, с целью получения материала, однородного по крупности, и увеличения реакционной поверхности материала при его последующем выщелачивании.

На стадии серно-кислотного выщелачивания в раствор переводится металлизированная и частично сульфидная фазы сплава. Аэрация пульпы выщелачивания воздухом обеспечивает извлечение в раствор металлического никеля и сцементированной меди с частичным подавлением выделяющегося водорода.

Отфильтрованный остаток выщелачивания подвергают жидкофазной сульфатизации, получают концентрат с содержанием массовой доли платиновых металлов не менее 40%.

Для пояснения описываемого способа приводится принципиальная технологическая схема переработки материала, содержащего платиновые металлы и углеродистый восстановитель (фиг. 1), и пример его осуществления в лабораторном масштабе.

Предлагаемый способ осуществляется следующим образом.

Подсушенный материал смешивают с сульфатом натрия (NaHSO₄; Na₂SO₄) и никелевым сульфидным концентратом. Сульфат натрия в шихту плавки вводят из расчета полного окисления углерода, содержащегося в материале, и получения легкоплавкого шлака. Шихту плавят в окислительной атмосфере при температуре 1200-1300^oC. Шлак отделяют и направляют в основное производство меди, сплав подвергают водной грануляции. Грансплав измельчают в шаровой барабанной мельнице, работающей в закрытом цикле с спиральным классификатором, то есть пески классификатора возвращаются на доизмельчение в мельницу. Пульпа слива классификатора направляется на сгущение и фильтрацию.

Выщелачивание измельченного сплава проводят оборотными растворами медно-никелевого производства, содержащими до 500 г/л серной кислоты, с аэрацией пульпы воздухом, при температуре 75-80^oC. Растворы направляют на извлечение цветных металлов в основное производство. Остатки выщелачивания после фильтрации перерабатывают методами жидкофазной сульфатизации на концентрат платиновых металлов.

Пример. Подсушенный материал, содержащий 1600 г/т платиновых металлов; 15% углерода; 43% никеля; 2,6% кобальта; 4% железа и 6% кремнезема проплавили с 40% сульфата натрия (Na₂SO₄) и 10% никелевого концентрата. Плавку вели при температуре ~ 1300^oC. После отделения шлакового расплава, сплав отгранулировали и измельчили до крупности – 500 мкм. Извлечение в сплав составило, %: Ni – 98; Co – 94; Fe – 52; платиновых металлов – 97. Далее сплав состава, %: Ni – 75; Co – 3,7; Fe – 2,9; S – 12,5; SiO₂ ~ 0,1; Pd+Pt – 0,19 выщелачили раствором с содержанием серной кислоты – 350 г/л при Т:Ж=1:7 и температуре 80^oC. Отфильтрованный остаток от выщелачивания подвергли жидкофазной сульфатизации при температуре 290^oC, получили концентрат с содержанием массовой доли платиновых металлов – 40% при суммарном извлечении – 95%. Извлечение цветных металлов в растворы выщелачивания составило – 99%.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет переработать материалы, основа которых представлена трудновскрываемыми соединениями (интерметаллиды, окислы) гидрометаллургическими методами получить концентрат платиновых металлов, и растворы цветных металлов, пригодные для переработки в медно-никелевом производстве.

Список литературы
1. Патент N 2057193 РФ, МПК C 22 B 11/00, 11/02.

2. Меретуков М. А., Орлов А.М. Металлургия благородных металлов. – М.: Металлургия, 1991, с. 238-239.

3. “Основы металлургии”, т. 5. – М.: Металлургия, 1968, с. 347-348.

Формула изобретения

1. Способ переработки твердых материалов, содержащих платиновые металлы, включающий плавку материала в присутствии сульфата натрия и очистку от примесей, отличающийся тем, что плавке подвергают материал, содержащий платиновые металлы и углеродистый восстановитель с получением сплава, который гранулируют, измельчают и подвергают очистке от примесей окислительным выщелачиванием растворами серной кислоты при атмосферном давлении и аэрации, а затем осуществляют сульфатизацию.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в шихту плавки вводят сульфидный никелевый концентрат в количестве 10-20% массы исходного материала.

РИСУНКИ

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 16.06.2003

Извещение опубликовано: 27.09.2004 БИ: 27/2004