Патент на изобретение №2164495
|
||||||||||||||||||||||||||
(54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ГИДРАТИРОВАННЫХ ПОРОШКОВ СИЛИКАТОВ НАТРИЯ ИЛИ КАЛИЯ
(57) Реферат: Изобретение относится к области получения вяжущих и моющих веществ, а именно к технологиям изготовления растворимых гидратированных порошков силикатов натрия или калия методом сушки в сверхвысокочастотном (СВЧ) электромагнитом поле водных растворов силикатов (жидкого стекла). Порошки гидратированных силикатов натрия или калия имеют широкое применение в различных областях – от строительных материалов до косметических средств. Сущность изобретения заключается в способе получения гидратированных порошков силикатов натрия или калия, включающем выдержку исходного водного раствора силиката натрия или калия в СВЧ и последующее измельчение полученного продукта, время выдержки раствора t, необходимое для получения сухого продукта с заданным содержанием гидратной воды (влагосодержанием)  , определяют по формуле где   R1 = 0,06 + 0,23  exp (-n/1,06), R2 = 0,96 + 1,17 exp (-n/0,98), где М – масса раствора силиката, кг, s – влагосодержание раствора силиката, мас. доля, P – выходная мощность СВЧ-установки, Вт, – содержащие гидратной воды в высушенном материале, мас.доля, n – модуль раствора силиката. Изобретение позволяет достаточно точно определить время сушки в конкретной СВЧ-печи растворов силикатов щелочных металлов с любым модулем от 1 до 3,5, необходимое для получения продукта с заданным содержанием гидратной воды (влагосодержанием) из реальной области значений – от начального влагосодержания раствора s до передельного значения  0,12. 1 ил., 1 табл.
Изобретение относится к области получения вяжущих и моющих веществ, а именно – к технологиям изготовления растворимых гидратированных порошков силикатов натрия или калия, которые имеют широкое применение в самых различных областях – от металлургии и строительства до бытовой химии, в частности моющих средств. Способ получения таких порошков заключается в высушивании жидких стекол (растворов щелочных силикатов с мольным отношением SiO2/M2O – модулем – n 1-3.5) до конечного содержания гидратной воды в материале (далее – влагосодержания материала) 10 – 25 мас.%, или 0.10-0.25 в массовых долях (всюду ниже влагосодержание указано в массовых долях).
В настоящее время наибольшее распространение нашел способ распылительной сушки, позволяющий получить готовый порошок, заключающийся в распылении раствора силиката в распылительной башне и высушивании падающих капель потоком горячего воздуха [1].
Сушка распылением имеет ряд существенных недостатков: большие удельные габариты сушильных установок; сравнительно дорогое и сложное оборудование для распыления и выделения высушенного продукта из отработанных газов; сложно варьировать остаточное влагосодержание, размер частиц и плотность получаемого продукта; повышенный расход электроэнергии, обусловленный увеличенным расходом воздуха.
Известен другой, более простой в исполнении, способ получения гидратированных силикатов щелочных металлов, преимущественно натрия или калия [2]. Указанный способ включает обезвоживание раствора силиката щелочного металла в сверхвысокочастотном (микроволновом) поле (СВЧ- сушка) в следующем режиме: подъем температуры до 70-105oC, выдержка 6-25 мин.
Преимуществом СВЧ-сушки является отсутствие внешнего теплоносителя: в результате воздействия электромагнитного поля СВЧ-диапазона на раствор щелочного силиката в последнем генерируются внутренние источники тепла, за счет которых происходит разогрев раствора до температуры кипения и испарение влаги во всем объеме раствора при кипении. В процессе удаления влаги вязкость высушиваемого материала возрастает, происходит его повсеместное вспучивание выделяющимся водяным паром. Объем затвердевшего высушенного материала в несколько раз превышает исходный объем раствора силиката.
Недостатком описанного выше способа является несовершенный технологический режим, так как не определена зависимость между временем СВЧ-воздействия и конечным влагосодержанием высушенного материала. Неизвестно, как связано время СВЧ-воздействия, необходимое для получения продукта с заданным влагосодержанием, с характеристиками раствора силиката и сушильного агрегата, а именно – начальной массой, температурой, концентрацией, модулем раствора силиката, мощностью СВЧ-устройства. С точки зрения промышленного применения это является существенным недостатком, так как обуславливает большие материальные и временные затраты, требуемые для отработки режима сушки в каждом конкретном случае. Произвольный раствор щелочного силиката, подвергаемый СВЧ-сушке по данному способу, может быть недосушен или пересушен, что в первом случае приводит, например, к слеживаемости получаемых из высушенного материала порошков, а во втором – к получению порошков, плохо растворимых или совсем нерастворимых в воде.
Этот недостаток устранен в способе, описанном в работе [3, прототип], где рассмотрен, по существу, способ получения гидратированных порошков с заданным влагосодержанием , включающий обезвоживание (сушку) водных растворов силикатов натрия или калия путем выдержки в СВЧ-поле в течение времени t (с), определяемого из неявной зависимости t от    = t/t0, t0 = Msr0/P, 1 = c T/(r0s),где s – содержание воды в исходном растворе силиката, мас. доля; 0 – коэффициент, равный 0,1-0,25;М – масса раствора силиката, кг; r0=2.26 106 – удельная теплота испарения воды, Дж/кг;P – выходная мощность СВЧ-установки, Вт; с=2240 – теплоемкость раствора силиката, Дж/(кг oC);T = Tf-Ts;Ts – начальная температура раствора силиката, oC; Tf=101 – температура кипения раствора силиката, oC. Приведенные зависимости позволяют, задавая параметр продукта сушки , определить необходимое время сушки t исходного раствора силиката с известными параметрами (s, М, Ts) в конкретной печи с известными параметрами (Р).
Эффект, достигаемый в способе-прототипе, – возможность просто и быстро определить важнейший технологический параметр производственного процесса – время сушки. Проведенные в прототипе данные показали хорошую воспроизводимость результатов.
Недостатком прототипа является то, что представленная зависимость пригодна только для случаев сушки растворов силикатов с модулем не ниже 2.5 и только для области влагосодержания получаемого материала не ниже 0.2. Вне этих областей – при модуле ниже 2.5 и влагосодержании ниже 0.2 – расчет приводит к результатам, не совпадающим с экспериментальными данными. Однако на практике достаточно широко используются порошки с модулем от 1.0 до 2.1 и влагосодержанием ниже 0.2, т. е. в той области СВЧ-сушки, где не работает приведенная зависимость.
Предлагаемое изобретение позволяет без введения новых операций и дополнительных временных затрат устранить ограниченность способа-прототипа. Обеспечивается возможность достаточно точно определять время сушки растворов силикатов щелочных металлов с модулем от 1 до 3.5, необходимое для получения продукта с любым влагосодержанием из всей реальной области значений, от начального влагосодержания s до предельного значения 0.12.
Решение поставленной задачи достигается тем, что в способе изготовления гидратированных порошков силикатов натрия или калия, включающем выдержку исходного водного раствора силиката в СВЧ электромагнитном поле в течение определенного времени и последующее измельчение полученного продукта, в отличие от известного, время выдержки силиката t, необходимое для получения сухого материала с требуемым влагосодержанием , определяют по формуле где     где М – масса раствора силиката, кг; ss – влагосодержание раствора силиката, мас. доля;Р – выходная мощность СВЧ-установки, Вт; n – модуль раствора силиката. В формуле (1) величины s, n и М характеризуют исходный раствор силиката; величина P характеризует СВЧ-печь, в которой проводится сушка; – задаваемый параметр продукта, который должен быть получен в результате сушки.
Технический эффект, достигаемый при реализации предлагаемого изобретения, заключается в обеспечении возможности определить при сушке в конкретной СВЧ-печи раствора силиката с любым значением модуля от 1 до 3.5 время, необходимое для получения сухого продукта с любым влагосодержанием из реальной области значений, – от начального влагосодержания s до предельного значения 0.12.
В отличие от способа-прототипа для определения времени СВЧ-воздействия по предлагаемой формуле (1) не требуется знание теплофизических характеристик (c, r, Tf) раствора силиката.
Определение времени СВЧ-сушки раствора щелочного силиката, требуемого для получения продукта с заданным влагосодержанием, по приведенной эмпирической формуле (1) является новым, отличительным признаком изобретения.
В настоящее время предлагаемая совокупность признаков не известна из уровня техники, а также не выявлены решения, имеющие признаки, совпадающие с отличительными существенными признаками предлагаемого решения.
Формула (1) не может быть выведена из современного уровня техники, поскольку на данный момент не изучены физико-химические процессы, происходящие в композициях на основе жидкого стекла при воздействии на них электромагнитных полей СВЧ-диапазона.
Последовательное описание СВЧ-сушки должно строиться на решении математической системы взаимосвязанных нелинейных дифференциальных уравнений температурного поля, массопереноса и электродинамики применительно к резонаторной камере. При этом должны учитываться зависимости диэлектрических и теплофизических характеристик рассматриваемых физико-химических систем от температуры, влагосодержания и модуля. В настоящее время отсутствуют какие-либо алгоритмы численного решения этой крайне сложной системы уравнений даже в “простейшем” случае, когда все характеристики являются постоянными величинами.
Достижение указанного эффекта подтверждается представленными на фиг.1 экспериментальными и расчетными зависимостями времени СВЧ-воздействия t на растворы щелочных силикатов, физико-химические характеристики которых приведены в таблице, от влагосодержания высушенного материала . Сушка проводилась при P=600 Вт.
На чертеже показаны: – экспериментально полученные значения для растворов 1-6 таблицы соответственно. Сплошные линии – зависимости, полученные расчетным путем по формуле (1).
Влагосодержание конечного продукта определялось по известной методике [3].
Хорошее совпадение экспериментальных и расчетных данных доказывает достижение указанного технического эффекта во всем реальном диапазоне n и .Предлагаемый способ реализуется следующим образом. Для получения гидратированного порошка силиката щелочного металла с влагосодержанием рассчитывают время сушки в СВЧ-печи по формуле (1), подставляя в нее параметры (характеристика конечного продукта), М, n, s (характеристики исходного материала) и P (характеристика СВЧ-печи).
В целом процесс изготовления порошков осуществляется следующим образом.
Раствор силиката массой М заливают в кювету, изготовленную из прозрачного для СВЧ-излучения материала (например, тефлона). Кювету помещают в СВЧ-печь и осуществляют обработку раствора в течение рассчитанного времени. Полученный после сушки продукт измельчают любым подходящим способом, например в шаровой мельнице.
Пример конкретной реализации изобретенияРассмотрим пример расчета времени СВЧ-сушки, требуемого для получения гидратированного порошка с влагосодержанием 0,2 из раствора силиката натрия (жидкого стекла) массой М 0,1 кг, модулем n 2,8, влагосодержанием s/ 0,60; сушка осуществляется в бытовой камерной СВЧ-печи “Электроника” (частота 2450 МГц) с выходной мощностью P 600 Вт.
Подставляя необходимые значения в формулу (1), получаем     Указанный раствор поместили в тефлоновую кювету диаметром 130 мм. Кювету поместили в печь и воздействовали на раствор электромагнитным полем в течение времени t=244 с. Измельчение высушенного продукта производили в шаровой мельнице. Для проверки определили влагосодержание полученного продукта по методике, приведенной в работе [3]. Получили значение 0.206, что достаточно хорошо совпадает с требуемым .Таким образом, предлагаемое изобретение решает поставленную задачу и обеспечивает достижение указанного технического эффекта. Источники информации 1. Касаткин А.Г. Основные процессы и аппараты химической технологии. М: Гос. научно-технич. изд. химич. лит., 1955. С.513- 515. 2. Пат. RU 2134247, С 04 В 12/04, С 01 В 33/32, оп. 10.08.99. Формула изобретения
, определяют по формуле где     где M – масса раствора силиката, кг; s – влагосодержание раствора силиката, мас.доля;P – выходная мощность СВЧ-установки, Вт; – содержание гидратной воды в высушенном материале, мас.доля;n – модуль раствора силиката. РИСУНКИ
MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе
Дата прекращения действия патента: 06.01.2003
Номер и год публикации бюллетеня: 13-2004
Извещение опубликовано: 10.05.2004
|
||||||||||||||||||||||||||
