Патент на изобретение №2365908

(54) ДАТЧИК ВЛАЖНОСТИ И СПОСОБ ЕГО ИЗГОТОВЛЕНИЯ

(57) Реферат:

Изобретение может быть использовано для определения влажности воздуха. Датчик согласно изобретению изготовлен путем травления боратно-висмутатного стекла состава: оксид висмута (III) – 70%, оксид молибдена (VI) – X%, оксид бора (III) – (30-X)%, где X=0,5-7, с закрепленными на его поверхности электрическими контактами в концентрированной ортофосфорной кислоте с последующей одностадийной обработкой образовавшегося слоя нерастворимого фосфата висмута раствором парамолибдата аммония и перекиси водорода. Образующийся при этом осадок равномерно распределяется по поверхности газочувствительного элемента датчика. Полученный датчик характеризуется зависимостью электрической проводимости от содержания паров воды в воздухе в интервале содержаний от 0,008 до 30 мг/м³, относительная погрешность измерения составляет 0,03-0,07. Чувствительность датчика согласно изобретению достаточно высокая. 2 н.п. ф-лы, 1 ил.

Изобретение относится к средствам контроля влажности воздуха. Датчик может быть использован для контроля влажности воздуха помещений различного назначения (производственных, жилых, административных и общественных зданий, складов сырья и готовой продукции и т.д.), технологических газовых сред, автоматического мониторинга атмосферы, индивидуального портативного (карманного) средства измерения влажности воздуха.

Известен датчик влажности воздуха (Heinzmann G., Radloff D., Reichert J., Ache H.-J. Патент 19605522 A1 DE, Германия, МПК G01N 21/77. Заявл. 15.02.96; опубл. 21.08.97.), который состоит из газочувствительного элемента, представляющего собой медный и никелевый комплексы мезо-тетра-сульфонатофенил-порфирина (Cu-TPPS и Ni-TPPS), пористого носителя, оптиковолоконной линии, спектрометра с диодной матрицей. Измерение содержания влажности основано на использовании оптико-волоконной техники и регистрации изменения спектров поглощения газочувствительных компонентов с помощью спектрометра с диодной матрицей. Чувствительный элемент готовят методом золь-гель технологии, нанося состав с газочувствительным компонентом на пористый носитель, расположенный на торцевой части световодного волокна. Интенсивность полосы поглощения в спектре Cu-TPPS при 416 нм зависит от величины относительной влажности.

Недостатками этого изобретения являются: громоздкость регистрирующего аналитический сигнал оборудования, а именно наличие оптико-волоконной линии связи сенсора с регистрирующим прибором; невысокое значение коэффициента чувствительности датчика, что увеличивает значимость случайных погрешностей анализа.

Известен полупроводниковый газовый датчик (Патент 2212656 от 2002.03.04, опубл. 2003.09.20, G01N 27/12), который используется для измерения влажности, содержащий полупроводниковое основание с нанесенными на его поверхность металлическими электродами, основание выполнено из монокристаллической пластины фосфида индия. При адсорбции паров воды, сопровождающейся образованием донорно-акцепторных комплексов типа Н₂O+-In-, происходит заряжение поверхности полупроводниковой пластины, соответственно изменение концентрации свободных носителей зарядов, а вследствие этого изменение ее электрической проводимости. По величине изменения электрической проводимости с помощью градуировочных кривых можно определить содержание влаги в исследуемой среде.

Недостатками этого изобретения являются: сложность выращивания монокристаллического основания датчика (монокристалла фосфида индия); невысокое значение коэффициента чувствительности датчика.

Наиболее близким по количеству общих конструкторских элементов и достигаемому эффекту является датчик газообразного сероводорода и способ его изготовления (РФ Патент 2184957 RU от 2001.05.25, Бюл. 19 от 2002.07.10, G01N 27/12). Этот датчик используется как датчик влажности, который состоит из диэлектрической подложки, газочувствительного слоя и электродов, нанесенных поверх газочувствительного слоя. В качестве диэлектрической подложки используется боратно-висмутатное стекло состава: оксид висмута (III) – 70%, оксид бора (III) – 30%. Чувствительный слой формируется в результате травления поверхности подложки в ортофосфорной кислоте в течение 10-15 мин при 90-105°С. Модификация полученного фосфата висмута осадка происходит в две стадии: первая стадия – обработка раствором парамолибдата аммония (NH₄)₆Мо₇O₂₄; вторая стадия – обработка раствором 12-молибденфосфорной кислоты Н₃РМо₁₂O₄₀. Полученную структуру сушат при 100-120°С в течение 2 ч. Электрические контакты наносят поверх газочувствительного слоя.

Недостатками этого датчика является то, что он малочувствителен к содержанию паров воды в воздухе (чувствительность 12,5 мкСм/г/м³), диапазон измерения содержания от 5 до 23 г/м³ (Ж. Микросистемная техника 12, 2001 Использование гетерогенных структур на основе оксидных соединений висмута в качестве химических сенсоров Х.Д.Мохаммед, В.А.Кутвицкий, М.А.Гольдштрах, Л.П.Маслов, О.В.Сорокина, Л.Д.Исхакова). Применение двухстадийной модификации делает способ изготовления датчика длительным по времени и трудоемким. Нанесение контактов поверх чувствительного слоя приводит к разрушению его структуры, что в свою очередь приводит нарушению точностных характеристик датчика.

Технической задачей изобретения является разработка датчика влажности, обладающего более высокой чувствительностью по отношению к парам воды в широкой области концентраций и упрощение его изготовления (сокращение стадийности и времени изготовления).

Техническая задача достигается тем, что датчик влажности (чертеж) содержит диэлектрическую подложку из боратно-висмутатного стекла (1), газочувствительный слой (3), электрические контакты (2). Подложка изготавливается из боратно-висмутатного стекла состава:

оксид висмута (III) – 70%,

оксид молибдена (VI) – Х%,

оксид бора (III) – (30-X)%, где X=0,5-7.

Электрические контакты расположены в углублении на поверхности подложки.

Датчик влажности изготовлен путем формирования на диэлектрической подложке из боратно-висмутатного стекла газочувствительного слоя последовательным травлением боратно-висмутатного стекла в ортофосфорной кислоте с получением осадка и его модификации с последующей сушкой. На подложку наносят контакты, в качестве подложки используется стекло состава:

оксид висмута (III) – 70%,

оксид молибдена (VI) – X%,

оксид бора (III) – (30-X)%, где X=0,5-7,

модификацию осадка проводят с помощью раствора парамолибдата аммония и перекиси водорода. Полученную структуру сушат при 120-140°C в течение 2 ч.

Пример 1.

Датчик влажности содержит диэлектрическую подложку из боратно-висмутатного стекла состава:

оксид висмута (III) – 70%,

оксид молибдена (VI) – 0,5%,

оксид бора (III) – 29,5%,

с закрепленными на подложке электрическими контактами (2), на которой сформирован газочувствительный слой (3).

Слой газочувствительного вещества представляет собой гетероструктуру, полученную путем травления висмутатно-боратного стекла в ортофосфорной кислоте при t=100°С в течение 10 мин с получением осадка и последующей его одностадийной обработкой с помощью раствора парамолибдата аммония и перекиси водорода. Полученную структуру сушили при 110°С в течение 2 ч.

Измерение характеристик датчика проводили на переменном токе частотой 1 кГц с помощью иммитансометра Е7-8. Аналитическим сигналом служит изменение электрической проводимости () газочувствительного слоя под действием различного содержания паров воды (от 0,008 до 30 г/м³) в газовой фазе. При этом изменялась от 1,2 до 410 мкСм. Была получена градуировочная зависимость в координатах ln от С_воды. Чувствительность датчика составила 13,5 мкСм/г/м³. Необходимый уровень содержания паров воды в воздушной среде определяли по парциальному давлению водяных паров над растворами серной кислоты с известной концентрацией. Сигнал, достаточный для регистрации, получен при комнатной температуре.

Пример 2.

Датчик влажности содержит диэлектрическую подложку из боратно-висмутатного стекла состава:

оксид висмута (III) – 70%,

оксид молибдена (VI) – 1%,

оксид бора (III) – 29%,

с закрепленными на подложке электрическими контактами (2), на которой сформирован газочувствительный слой (3).

Аналитическим сигналом служит изменение электрической проводимости газочувствительного слоя под действием различного содержания паров воды (от 0,008 до 30 г/м³) в газовой фазе. При этом изменялась от 0,3 до 680 мкСм. Получена градуировочная зависимость в координатах ln от С_воды. Чувствительность датчика составила 25,2 мкСм/г/м³.

Пример 3.

Датчик влажности содержит диэлектрическую подложку из боратно-висмутатного стекла состава:

оксид висмута (III) – 70%,

оксид молибдена (VI) – 3%,

оксид бора (III) – 27%,

с закрепленными на подложке электрическими контактами (2), на которой сформирован газочувствительный слой (3).

Аналитическим сигналом служит изменение электрической проводимости газочувствительного слоя под действием различного содержания паров воды (от 0,008 до 30 г/м³) в газовой фазе. При этом изменялась от 0,32 до 760 мкСм. Получена градуировочная зависимость в координатах ln от С_воды. Чувствительность датчика составила 28,2 мкСм/г/м³.

Пример 4.

Датчик влажности содержит диэлектрическую подложку из боратно-висмутатного стекла состава:

оксид висмута (III) – 70%,

оксид молибдена (VI) – 7%,

оксид бора (III) – 23%,

с закрепленными на подложке электрическими контактами (2), на которой сформирован газочувствительный слой (3).

Аналитическим сигналом служит изменение электрической проводимости газочувствительного слоя под действием различного содержания паров воды (от 0,008 до 30 г/м³) в газовой фазе. При этом изменялась от 1 до 400 мкСм. Чувствительность датчика составила 14,8 мкСм/г/м³.

Пример 5.

Датчик влажности содержит диэлектрическую подложку из боратно-висмутатного стекла состава:

оксид висмута (III) – 70%,

оксид молибдена (VI) – 0,3%,

оксид бора (III) – 29,7%,

с закрепленными на подложке электрическими контактами (2), на которой сформирован газочувствительный слой (3).

Аналитическим сигналом служит изменение электрической проводимости газочувствительного слоя под действием различного содержания паров воды (от 0,008 до 30 г/м³) в газовой фазе. При этом изменялась от 10 до 300 мкСм. Чувствительность датчика составила 10,0 мкСм/г/м³.

Использование подложки содержащей в своем составе менее 0,5% МоО₃ нецелесообразно ввиду уменьшения чувствительности датчика влажности.

Использование подложки содержащей в своем составе более 7% МоО₃ осложнено механической непрочностью подложки и высокой вероятности ее разрушения при изготовлении сенсора.

Таким образом, предлагаемый датчик влажности обладает чувствительностью на 20-230% выше, чем у прототипа.

Заявляемый способ изготовления датчика влажности позволил расширить диапазон определения с (5-23) до (0,008-30) г/м³.

Одностадийная обработка слоя нерастворимого фосфата висмута с помощью раствора парамолибдата аммония и перекиси водорода, что на одну стадию меньше, чем при изготовлении прототипа, сокращает время изготовления датчика.

Нанесение контактов непосредственно на подложку перед этапами получения чувствительного слоя, а не после, как у прототипа, позволило изготавливать однородный чувствительный слой, обеспечило максимальный контакт проводника с чувствительным слоем, а также исключило возможность разрушения чувствительного слоя в процессе нанесения контактов.

На чертеже представлена конструкция датчика сероводорода.

1 – стеклянная диэлектрическая подложка

2 – электрические контакты

3 – газочувствительный слой

Формула изобретения

1. Датчик влажности содержит диэлектрическую подложку из боратно-висмутатного стекла, газочувствительный слой, электрические контакты, отличающийся тем, что подложка изготавливается из боратно-висмутатного стекла состава:
оксид висмута (III) – 70%,
оксид молибдена (VI) – X%,
оксид бора (III) – (30-X)%, где X=0,5-7,
электрические контакты расположены в углублении на поверхности
подложки.

2. Способ изготовления датчика влажности заключается в формировании на диэлектрической подложке из боратно-висмутатного стекла газочувствительного слоя, путем травления боратно-висмутатного стекла в ортофосфорной кислоте с получением осадка и модификации осадка с последующей сушкой, отличающийся тем, что контакты наносят на подложку, в качестве подложки используем стекло состава:
оксид висмута (III) – 70%,
оксид молибдена (VI) – X%,
оксид бора (III) – (30-X)%, где X=0,5-7,
модификацию осадка проводят с помощью раствора парамолибдата аммония и перекиси водорода.

РИСУНКИ