Патент на изобретение №2164217

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АКТИВНОГО УГЛЯ

(57) Реферат:

Изобретение относится к адсорбционной технике и может быть использовано при получении активного угля для очистки воды от поверхностно-активных веществ неионногенного характера. Предложен способ получения активного угля из карбонизованного материала, включающий его дробление, сушку при 140 – 180^oC, активацию при 900 – 1100^oC до соотношения объемов микро- и мезопор, равного 1 : 1,0 – 1,1. Способ позволяет повысить адсорбционную способность угля при глубокой очистке воды, применяемой при изготовлении пива, кока-колы, пепси-колы и других напитков, и повысить механическую прочность.

Изобретение относится к способам получения активного угля (а.у.) и может быть использовано для очистки водных сред (питьевой воды, ликеро-водочных изделий и др.) в медицине, а также для поглощения газов и паров.

Известен способ получения активного угля из растительного углеродсодержащего сырья, включающий карбонизацию, активацию и рассев (см. заявку Великобритании N 2086867, опубл. 19 мая 1982 г., кл. C 01 B 31/08).

Недостатком известного способа является значительная сложность технологического процесса и аппаратуры, узкий спектр пористой структуры получаемых углей.

В научной и патентной литературе известны способы получения активных углей на основе различных видов углеродсодержащего сырья путем его дробления, карбонизации и активации (см. патенты РФ N 2105714, N 2057067). Недостатком известных способов является узкий спектр пористой структуры получаемых а. у. , сложность технологического процесса, высокая неоднородность качества получаемых продуктов.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и количеству совпадающих признаков является способ, включающий дробление карбонизованного материала и его активацию при 900-1100^oC смесью водяного пара и дымовых газов (см. патент GB N 1233784, C 01 B, 31/10, 1971).

Недостатком известного способа является невысокая адсорбционная емкость получаемого активного угля при очистке питьевой воды от НПАВ (поверхностно-активных веществ неионогенного характера), например, по синтанолу-10, который характеризуется линейной формой молекулы с ответвлениями по краям, что придает специфические свойства этому веществу, поглощение которого адсорбционными методами требует развития в углях больших объемов микро-и мезопор.

Целью изобретения является разработка такой технологии изготовления а.у. , которая обеспечивала бы их высокую адсорбционную емкость по НПАВ при очистке питьевой воды, что особенно необходимо в производствах пива, лимонада, кока-кола и др.

Поставленная цель достигается предлагаемым способом, включающим дробление карбонизованного материала, его последующую сушку при 140-180^oC и активацию при 900-1100^oC смесью водяного пара и дымовых газов до соотношения объемов микро- и мезопор 1:(1,0-1,1).

Отличие предлагаемого способа от известного состоит в том, что дробленый карбонизованный материал перед активацией сушат при 140-180^oC и активацию ведут до соотношения объемов микро-и мезопор, равного 1:(1,0:1,1).

Сущность предлагаемого способа состоит в следующем.

Берут карбонизованный материал (например, полукокс длиннопламенного каменного угля Д, полукокс косточкового или древесного угля) и раздрабливают до фракции 0,5-2,8 мм, затем эти частицы сушат при 140-180^oC в атмосфере, содержащей не менее 10% кислорода в течение 40-60 мин, после чего направляют в печь активации, куда при температуре 900-1000^oC также подается смесь водяного пара и дымовых газов. Обработку частиц ведут до тех пор, пока соотношение объемов микро-и мезопор не будет равным 1:(1,0-1,1). Обычно для указанного углеродного сырья последнее достигается при суммарных объемах пор 0,95-1,25 см³/г (при этом объем микропор составляет 0,320-0,330 см³/г, а объем мезопор – 0,320-0,400 см³/г).

После этого уголь выгружают и анализируют.

Многочисленными экспериментами показано, что определяющими факторами, влияющими на эффективность поглощения углей по синтанолу-10 наряду с развитым объемом микропор (не менее 0,30 см³/г) существенную роль играет и объем более крупных, транспортных (мезо) пор. При этом их соотношение должно быть равным (1:1,0-1,1).

Было определено, что такое соотношение этих пор может быть обеспечено:
– сушкой дробленых частиц при температуре 140-180^oC в определенной среде (содержащей не менее 10% кислорода)
– активацией подсушенных (по существу окисленных) частиц до определенного соотношения микро- и мезопор (1:1,0-1,1), при этом активация должна осуществляться смесью водяного пара и дымовых газов.

Следующие примеры поясняют сущность изобретения.

Пример 1. Берут 5,0 кг карбонизата каменного угля Д (полукокс ПК-1, выпускаемый АО “Ленинск-Кузнецкий завод”), влажность 7-9%, выход летучих 4-10%. Этот карбонизат дробят на щековой дробилке до размера частиц 0,5-2,8 мм. Продукт сушат на ленточном транспорте (или вращающейся печи) при температуре 140^oC, непрерывно подавая воздух, разбавленный азотом (или топочными газами). Через 45 мин подсушенный (окисленный) уголь направляют в печь МПА и при температуре 900^oC активируют в присутствии смеси водяного пара 60%, азота 20%, смеси CO₂, H₂, C₂H₂ – 20%, непрерывно контролируя объем микро-и мезопор.

При достижении суммарного объема пор, равного 1,1 см³/г, уголь выгружают при соотношении V_ми:V_ме=1,0.

Характеристика выгруженного активного угля типа КАД:
Объем микропор – 0,34 см³/г
Объем мезопор – 0,34 см³/г
Объем макропор – 0,42 см³/г
Адсорбция синтанола – 70,5 мг/г (из хлоридного раствора, конц. 246 мг/л, рH 2).

Аналогичные показатели по прототипу: (объем пор 0,31, 0,24, 0,50 см³/г), адсорбция синтанола 30,9 мг/г.

Пример 2. Аналогичен примеру 1 за исключением того, что сушку ведут при температуре 180^oC, а активацию при 1100^oC до соотношения V_ми:V_ме=1:1,05.

Выгруженный уголь характеризуется следующими показателями:
Объем микропор – 0,390 см³/г
Объем мезопор – 0,410 см³/г
Объем макропор – 0,420 см³/г
Адсорбция синтанола – 70,1 мг/г
Пример 3. Аналогично примеру 1 за исключением того, что сушку ведут при температуре 160^oC, а активацию при температуре 990-1000^oC до соотношения объемов микро-мезопор, равного 1:1,1.

Активный уголь имеет следующую характеристику:
Объем микропор – 0,360 см³/г
Объем мезопор – 0,402 см³/г
Объем макропор – 0,420 см³/г
Адсорбция синтанола – 73,5 мг/г
Отклонения температуры сушки в большую или меньшую сторону, так же как и показателей соотношения микро- и мезопор получаемых активных углей, приводят к снижению адсорбционной емкости по синтанолу до 30-32 мг/г.

Таким образом, эксперименты доказали, что сушка дробленого карбонизата при температуре 140-180^oC и активация продукта до соотношения объемов микро-и мезопор, равного 1:(1,0-1,1), обеспечивают выполнение цели изобретения, а именно повышение адсорбционной емкости активных углей по веществам типа НПАВ, что делает их особенно ценными при подготовке воды в процессах производства пива и других напитков.

Формула изобретения

Способ получения активного угля, включающий дробление карбонизованного материала и его активацию при 900-1100°С смесью водяного пара и дымовых газов, отличающийся тем, что после дробления материал сушат при 140-180°С, а активацию ведут до соотношения объемов микро- и мезопор 1 : (1,0-1,1).

MM4A – Досрочное прекращение действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 10.08.2008

Извещение опубликовано: 20.07.2010 БИ: 20/2010