Патент на изобретение №2361846

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ШИХТЫ, СОДЕРЖАЩЕЙ НИТРИД АЛЮМИНИЯ КУБИЧЕСКОЙ ФАЗЫ

(57) Реферат:

Изобретение относится к области порошковой технологии, а именно к получению материалов, содержащих кубический нитрид алюминия, и может найти применение при изготовлении керамических, металлокерамических и металлических дисперсно-упрочненных изделий. Технический результат изобретения – повышение выхода кубического нитрида алюминия. Способ включает приготовление смеси ультрадисперсных порошков алюминия и добавки, сжигание смеси на воздухе до достижения максимальной температуры горения и резкое охлаждение. В качестве добавки используют порошок вольфрама или молибдена при следующем соотношении компонентов, мас.%: ультрадисперсный порошок алюминия – 97-98, ультрадисперсный порошок вольфрама или молибдена – остальное. 1 табл.

Изобретение относится к области порошковой технологии, а именно к получению материалов, содержащих кубический нитрид алюминия, и может найти применение при изготовлении керамических, металлокерамических и металлических дисперсно-упрочненных изделий.

Известен способ получения шихты, содержащей нитрид алюминия (Патент РФ 2132832, С04В 35/581, С01В 21/072, приор. 16.04.97), который включает сжигание в воздухе ультрадисперсного порошка алюминия, смешанного с промышленным порошком алюминия средней дисперсности.

Недостатком этого способа является низкий выход кубической формы нитрида алюминия и образование достаточно крупных частиц при окислении добавки промышленного порошка, что ухудшает качество спеченных изделий.

Наиболее близким аналогом заявляемого изобретения по совокупности существенных признаков и достигаемому техническому результату является выбранный нами за прототип способ получения нитрида кубического алюминия (Production of Aluminium Nitride with Cubic System / JP 1100007, кл. С01В 21/072, опубл. 18.04.1989). По этому способу алюминий высокой чистоты расплавляют и испаряют прямым электронагревом в электрической дуге, чтобы получить смесь порошков гексагонального нитрида алюминия и алюминия. Этот исходный порошок затем подвергают нагреванию в атмосфере аммиака или смеси газообразных азота и аммиака при температуре 500-900°С (преимущественно при 750-850°С). Время обработки зависит от температуры и составляет от 3 до 30 часов, давление газа составляет 100-1000 барр. Если необходимо, может быть добавлен инертный газ.

Недостатком данного способа являются его многостадийность, использование сложного оборудования, длительность процесса, протекающего при высокой температуре, что приводит к высоким энергозатратам.

Основной технической задачей изобретения является повышение выхода кубического нитрида алюминия за счет использования УДП алюминия с добавками УДП вольфрама и/или молибдена в качестве катализатора. Предложенное решение позволяет увеличить выход кубического нитрида алюминия на 25%.

Основная техническая задача достигается тем, что в способе получения шихты, содержащей нитрид алюминия кубической фазы, который включает приготовление смеси алюминия с добавкой и нагрев ее в газовой среде, согласно предложенному решению, применяют алюминий в виде ультрадисперсного порошка, в качестве добавок вводят ультрадисперсный порошок вольфрама или молибдена, при следующем соотношении компонентов, мас.%:

нагрев ведут путем сжигания смеси в воздухе до достижения максимальной температуры горения, затем смесь быстро охлаждают.

Ультрадисперсный порошок, сверхтонкий порошок – порошок с размерами частиц 0,1 мкм (см. Шведков Е.Л., Денисенко Э.Т. и др. Словарь-справочник по порошковой металлургии. Киев: Наукова Думка, 1982, с.227).

Ультрадисперсные порошки алюминия, молибдена и вольфрама в конкретном примере были получены с помощью электрического взрыва проволочек в газовых средах на опытно-промышленной установке УДП-4Г. Среднеповерхностный диаметр частиц алюминия составлял 200 нм, вольфрама – 100 нм и молибдена – 180 нм.

Пример. Для осуществления данного способа были взяты навески по 10 г смесей вольфрама и алюминия с содержанием вольфрама: 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 мас.%. Затем исходные навески перемешивали сухим способом в течение 20 минут и 3 раза просеивали через сито с размером ячеек 40 мкм. Навески высыпали на подложку из нержавеющей стали, придавая им коническую форму. Инициирование процесса горения осуществляли путем пропускания электрического тока через нихромовую спираль, находящуюся в контакте с навеской. Контроль за горением проводили с помощью пирометра ЛОП-72. При достижении максимальной температуры 2200°С за 40 с процесс горения останавливали путем резкого охлаждения и ограничения доступа кислорода – раздавливанием горящей навески между двумя массивными медными пластинами. После охлаждения получали легкоизмельчаемый спек – нитридсодержащий керамический материал.

Содержание кубического нитрида алюминия и других кристаллических фаз в полученных шихтах определяли с помощью рентгенофазового анализа с использованием внутреннего стандарта. Зависимость содержания кубического нитрида алюминия в шихтах от содержания катализатора – УДП вольфрама в исходных смесях приведена в таблице.

Из данных таблицы следует, что при содержании УДП вольфрама менее 1,0 мас.% содержание кубического нитрида алюминия невысоко. При содержании УДП вольфрама более 3,0 мас.% прирост содержания кубического нитрида алюминия замедляется. Наиболее оптимальный состав смесей, в которых содержание УДП вольфрама находится в интервале от 2,0 до 3,0 мас.%.

Аналогичные результаты получены и для смесей УДП алюминия с УДП молибдена: наиболее оптимальный состав смесей содержит УДП молибдена также в интервале от 2,0 до 3,0 мас.%.

Формула изобретения

Способ получения шихты, содержащей нитрид алюминия кубической фазы, включающий приготовление смеси алюминия с добавкой и нагрев ее в газовой среде, отличающийся тем, что применяют алюминий в виде ультрадисперсного порошка, в качестве добавок вводят ультрадисперсный порошок вольфрама или молибдена при следующем соотношении компонентов, мас.%:

нагрев ведут путем сжигания смеси в воздухе до достижения максимальной температуры горения, затем смесь быстро охлаждают.