Патент на изобретение №2361202
|
||||||||||||||||||||||||||
(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АСКОРБИНОВОЙ КИСЛОТЫ В ВОДНОМ РАСТВОРЕ
(57) Реферат:
Изобретение относится к аналитической химии органических соединений применительно к разработке процессов выделения и разделения витаминов. Способ включает приготовление водно-солевого раствора аскорбиновой кислоты путем ее растворения в насыщенном растворе высаливателя, экстракцию аскорбиновой кислоты, анализ равновесной водной фазы, причем в качестве высаливателя при приготовлении водно-солевого раствора аскорбиновой кислоты используют насыщенный раствор сульфата аммония или сульфита натрия, готовят водно-солевой раствор аскорбиновой кислоты с рН 5, для чего навеску аскорбиновой кислоты массой 1 мг, взятую на аналитических весах, переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят до метки насыщенным раствором сульфата аммония или сульфита натрия, экстракцию аскорбиновой кислоты осуществляют водным раствором полимера поли-N-винилпирролидона с концентрацией 10-5 моль/л при соотношении объемов раствора полимера и водно-солевого раствора 1:5. Достигается повышение степени извлечения аскорбиновой кислоты из водного раствора и повышение безопасности анализа. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.
Изобретение относится к аналитической химии, в частности к химии органических соединений, и может быть использовано при разработке процессов выделения и разделения витаминов. Недостатками способа являются низкая степень извлечения аскорбиновой кислоты (не более 50%), применение вредно действующих спиртов для экстракции. Техническая задача изобретения заключается в повышении степени извлечения аскорбиновой кислоты из водного раствора до 90-99% и определении аскорбиновой кислоты после экстракции с применением безопасных реагентов, интенсификации процесса определения аскорбиновой кислоты в водном растворе. Техническая задача изобретения достигается тем, что в способе определения аскорбиновой кислоты в водном растворе, включающем приготовление водно-солевого раствора аскорбиновой кислоты путем ее растворения в насыщенном растворе высаливателя, экстракцию и анализ равновесной водной фазы, новым является то, что в качестве высаливателя при приготовлении водно-солевого раствора аскорбиновой кислоты используют насыщенный раствор сульфата аммония или сульфита натрия, готовят водно-солевой раствор аскорбиновой кислоты с рН 5, для чего навеску аскорбиновой кислоты массой 1 мг, взятую на аналитических весах, переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят до метки насыщенным раствором сульфата аммония или сульфита натрия, экстракцию аскорбиновой кислоты осуществляют водным раствором полимера поли-N-винилпирролидона с концентрацией 10-5 моль/л при соотношении объемов раствора полимера и водно-солевого раствора 1:5, водный раствор после экстракции анализируют методом УФ-спектрофотометрии. Технический результат заключается в повышении степени извлечения аскорбиновой кислоты из водного раствора до 90-99%, проведении анализа концентрата с использованием безопасных реагентов. Предлагаемый способ определения аскорбиновой кислоты в водном растворе осуществляют по следующей методике. Готовят водно-солевой раствор аскорбиновой кислоты с использованием в качестве растворителя насыщенного раствора сульфата аммония или сульфита натрия. Для этого навеску аскорбиновой кислоты массой 1 мг, взятую на аналитических весах, переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят до метки насыщенным раствором сульфата аммония или сульфита натрия. К 20 мл полученного водно-солевого раствора аскорбиновой кислоты с концентрацией 0,01 мг/мл добавляют 4 мл водного раствора полимера поли-N-винилпирролидона с концентрацией 10-5 моль/л и экстрагируют до установления межфазного равновесия (5 мин). После расслаивания системы (2 мин) водную фазу отделяют от органической и анализируют методом УФ-спектрофотометрии. На спектрофотометре СФ-26 в кварцевых кюветах (l=1 см) измеряют оптическую плотность водно-солевого раствора. По градуировочному графику определяют концентрацию аскорбиновой кислоты в водной фазе. Далее рассчитывают коэффициент распределения (D) и степень извлечения аскорбиновой кислоты (R, %) по формуле: R=D·100/D+r, где r – соотношение объемов равновесных водной и органической фаз. В органическую фазу переходит 90-99% аскорбиновой кислоты от ее исходного содержания в анализируемом растворе. Осуществление способа иллюстрируется следующими примерами. Пример 1. Навеску аскорбиновой кислоты массой 1 мг, взятую на аналитических весах, переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят до метки насыщенным водным раствором сульфата аммония (NH4)2SO4. К 20 мл полученного водно-солевого раствора аскорбиновой кислоты с концентрацией 0,01 мг/мл (рН 5) добавляют 4 мл водного раствора поли-N-винилпирролидона с концентрацией 10-5 моль/л и экстрагируют до установления межфазного равновесия 5 мин. После расслаивания системы (2 мин) водную фазу отделяют от органической и анализируют методом УФ-спектрофотометрии. На спектрофотометре (СФ-26) в кварцевых кюветах шириной 1 см измеряют оптическую плотность водно-солевого раствора. По градуировочному графику определяют концентрацию аскорбиновой кислоты в водной фазе. Далее рассчитывают коэффициент распределения (D) аскорбиновой кислоты между водным раствором полимера и водно-солевым раствором. Степень извлечения (R, %) аскорбиновой кислоты вычисляют по формуле R=D·100/D+r, где r – соотношение объемов равновесных водной и органической фаз. В органическую фазу переходит 90-99% аскорбиновой кислоты от ее исходного содержания в анализируемом растворе. Достигается практически полное (90-99%) извлечение аскорбиновой кислоты, способ выполним. Данные анализа представлены в таблице. Пример 2. Навеску аскорбиновой кислоты массой 1 мг, взятую на аналитических весах, переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят до метки насыщенным водным раствором сульфита натрия Na2SO3. Далее анализ выполняют аналогично примеру 1. Достигается практически полное (90-99%) извлечение аскорбиновой кислоты, способ выполним. Данные анализа представлены в таблице. Согласно прототипу степень однократного извлечения аскорбиновой кислоты из водного раствора бутиловым спиртом в присутствии высаливателя хлорида аммония только 53%.
Как видно из таблицы, положительный эффект (степень извлечения аскорбиновой кислоты 90-99%) по предлагаемому способу достигается при использовании в качестве высаливателя насыщенного водного раствора сульфата аммония или сульфита натрия, применении водного раствора полимера поли-N-винилпирролидона с концентрацией 10-5 моль/л и объемным соотношением экстрагента и водно-солевого раствора 1:5. Если использовать водно-солевые растворы аскорбиновой кислоты с рН<5 или с рН>5, или приготовленные с другим высаливателем, или приготовленные с высаливателем другой концентрации, или использовать соотношение фаз 1:10, то степень извлечения аскорбиновой кислоты менее 90%. Предложенный способ определения аскорбиновой кислоты в водном растворе позволяет повысить степень извлечения аскорбиновой кислоты из водных растворов до 90-99% и интенсифицировать процесс определения аскорбиновой кислоты в водном растворе.
Формула изобретения
1. Способ определения аскорбиновой кислоты в водном растворе, включающий приготовление водно-солевого раствора аскорбиновой кислоты путем ее растворения в насыщенном растворе высаливателя, экстракцию аскорбиновой кислоты, анализ равновесной водной фазы, отличающийся тем, что в качестве высаливателя при приготовлении водно-солевого раствора аскорбиновой кислоты используют насыщенный раствор сульфата аммония или сульфита натрия, готовят водно-солевой раствор аскорбиновой кислоты с рН 5, для чего навеску аскорбиновой кислоты массой 1 мг, взятую на аналитических весах, переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят до метки насыщенным раствором сульфата аммония или сульфита натрия, экстракцию аскорбиновой кислоты осуществляют водным раствором полимера поли-N-винилпирролидона с концентрацией 10-5 моль/л при соотношении объемов раствора полимера и водно-солевого раствора 1:5. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве высаливателя при приготовлении водно-солевого раствора аскорбиновой кислоты используют насыщенный раствор сульфита натрия.
|
||||||||||||||||||||||||||
