Патент на изобретение №2163945

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МИКРОКРИСТАЛЛИЧЕСКОЙ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ

(57) Реферат:

Способ относится к изготовлению производных целлюлозы и касается способа получения микрокристаллической целлюлозы (МКЦ), которая может быть использована в качестве наполнителя в химико-фармацевтической и пищевой отраслях промышленности, сорбента и фильтрационного материала в технике, сырья для получения низковязких производных целлюлозы. Технический результат достигается тем, что обработка исходной целлюлозы белизной не более 65% осуществляется в две степени с промежуточной экстракцией раствором щелочи. При этом первая ступень включает одновременный гидролиз и отбелку исходного сырья. Вторая – последующую добелку полученного материала диоксидом хлора в присутствии раствора гидрокарбоната натрия. Предлагаемое изобретение позволяет получить МКЦ из целлюлозы белизной не более 65%. 1 табл.

Изобретение относится к изготовлению производных целлюлозы и касается способа получения микрокристаллической целлюлозы, которая может быть использована в качестве наполнителя в химико-фармацевтической и пищевой отраслях промышленности, сорбента и фильтрационного материал в технике, сырья для получения низковязких производных целлюлозы.

Известен способ (прототип) получения микрокристаллической целлюлозы (МКЦ) с помощью обработки исходной целлюлозы белизной от 65% и выше в одну ступень, сочетающей гидролиз и отбелку, раствором серной и пероксимоносерной кислот с концентрацией 2,5-10% и 0,48-3% соответственно при атмосферном давлении и температуре кипения смеси в течение 0,5-3,0 ч (РФ патент 2119986). Полученный продукт подвергают сушке и, при необходимости, размолу.

Однако этот способ может быть использован только для получения МКЦ из целлюлозы с высокой исходной белизной.

Задачей настоящего изобретения является разработка способа получения микрокристаллической целлюлозы из небеленой целлюлозы.

Предлагаемое изобретение позволяет получить МКЦ из целлюлозы белизной не более 65%.

Технический результат достигается тем, что обработка исходной целлюлозы белизной не более 65% осуществляется в две степени с промежуточной экстракцией раствором щелочи, при этом первая ступень включает одновременный гидролиз и отбелку исходного сырья, а вторая – последующую добелку полученного материала диоксидом хлора в присутствии раствора гидрокарбоната натрия.

Существенные признаки изобретения: способ получения микрокристаллической целлюлозы, включающий одновременный гидролиз и отбелку исходной целлюлозы белизной не более 65% в растворе серной и пероксимоносерной кислот при концентрации 2,5-10% и 0,48-3,0% соответственно при атмосферном давлении и температуре 100-105^oC в течение 30-180 мин обработку полуфабриката раствором щелочи при повышенной температуре и последующую добелку полученного материала диоксидом хлора с расходом 1,5-2,5% от массы абс. сухого материала при “температуру 20-40^oC в течение 30-90 мин, в присутствии раствора гидрокарбоната натрия (NaHCO₃) концентрацией 0,5-1,0 моль/см³.

Способ осуществляется следующим образом.

Первая ступень включает в себя одновременный гидролиз и отбелку исходной небеленой целлюлозы раствором серной и пероксимоносерной кислот концентрацией 2,5-10% и 0,48-3% соответственно. Обработку ведут при атмосферном давлении и температуре кипения смеси в течение 30-180 мин. Затем полуфабрикат промывают водой до нейтральной реакции и обрабатывают 1%-ным раствором NaOH при 70^oC и концентрации массы 5-10% в течение 60 мин. После чего микрокристаллическую целлюлозу промывают водой до нейтральной реакции.

Вторая ступень включает в себя добелку полученного материала диоксидом хлора с расходом 1,5-2,5% от массы абс. сухого материала при 20-40^oC в течение 30-90 мин в присутствии раствора гидрокарбоната натрия (NaHCO₃) с исходной концентрацией 0,5-1,0 моль/см³.

Пример. Навеску воздушно-сухой небеленой сульфатной целлюлозы массой 5 г (по абс. сухому материалу) переносят в колбу на 200 см³ и заливают раствор серной кислоты, содержащий пероксимоносерную кислоту до общего объема 100 см³. После смешения компонентов при перемешивании суспензии целлюлозы концентрация реагентов эквивалентна 10% серной кислоты и 1% пероксида водорода (эквивалентна 3% пероксимоносерной кислоты). Колбу подогревают до температуры кипения и выдерживают в течение 90 мин, затем снимают с подогревателя, охлаждают до 60-80^oC. Полученный целлюлозный материал промывают теплой водой до нейтральной реакции (декантацией), заливают 50 см³ 1%-ного раствора NaOH и проводят щелочную экстракцию при 70^oC в течение 60 мин. После экстракции полученный полуфабрикат переносят на воронку Бюхнера и промывают теплой водой до нейтральной реакции. Полученный полупродукт представляет собой порошковый материал со степенью полимеризации 350 и белизной 41%. Для повышения белизны полуфабрикат (МКЦ) подвергают добелке следующим образом.

Навеску МКЦ массой 2 г (по абс. сух. материалу) переносят в колбу на 100 см³, заливают 55,18-63,10 см³ раствора NaHCO₃ с исходной концентрацией 0,5-1,0 моль/дм³ и при перемешивании суспензии добавляют 6,90-14,82 см³ раствора диоксида хлора концентрацией 1,5-3,0% от массы абс. сухого образца, обработку ведут в течение 60 мин при 20^oC, после чего на стеклянном пористом фильтре полученную микрокристаллическую целлюлозу промывают водой до нейтральной реакции и сушат при температуре до 60^oC.

В таблице приведены примеры 1-5, выполненные по описанному выше способу.

В примере 6 вместо гидрокарбоната натрия использовали 57,65 см³ дистиллированной воды, белизна полученного материала составила 57,6%. Использование раствора гидрокарбоната натрия позволяет повысить отбеливающую способность диоксида хлора в диапазоне температур 20-40^oC с незначительным влиянием на степень полимеризации целлюлозы, а также позволяет использовать эффект набухания лигноцеллюлозного материала в основной среде, что обеспечивает лучшую десорбцию продуктов окисления остаточного лигнина.

Формула изобретения

Способ получения микрокристаллической целлюлозы, включающий одновременный гидролиз и отбелку исходной целлюлозы в растворе серной и пероксимоносерной кислот при концентрации 2,5 – 10% и 0,48 – 3,0% соответственно при атмосферном давлении и температуре 100 – 105^oC в течение 30 – 180 мин, отличающийся тем, что в качестве исходного сырья используют небеленую целлюлозу, которую после гидролиза и отбелки подвергают экстракции раствором щелочи и добеливают раствором диоксида хлора с расходом 1,5 – 2,5% от массы абс. сухого материала при температуре 20 – 40^oC в течение 30 – 90 мин в присутствии раствора гидрокарбоната натрия (NaHCO₃) исходной концентрацией 0,5 – 1,0 моль/см³.

РИСУНКИ

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 27.07.2002

Номер и год публикации бюллетеня: 8-2004

Извещение опубликовано: 20.03.2004