Патент на изобретение №2163905

(54) СПОСОБ ОЧИСТКИ L-ЛИЗИНА ОТ СОПУТСТВУЮЩИХ ПРИМЕСЕЙ ЭЛЕКТРОМЕМБРАННО-СОРБЦИОННЫМ МЕТОДОМ

(57) Реферат:

Изобретение относится к очистке и выделению индивидуальных аминокислот из их смесей и может быть использовано в различных отраслях производства (пищевой, фармацевтической и медицинской промышленности). Описывается способ очистки L-лизина от сопутствующих примесей электромембранно-сорбционным методом, включающий пропускание солянокислого раствора лизина через сульфокатионит КУ-2-8 в H⁺-форме. Способ отличается тем, что регенерацию проводят путем пропускания через ионообменник электрического тока. Причем в результате анодной реакции, заключающейся в получении ионов водорода, происходит регенерация катионообменника в исходную H⁺-форму с одновременной десорбцией очищенного лизина в раствор за счет катодной реакции. Технический результат – повышение степени очистки целевого продукта.

Изобретение относится к очистке и выделению индивидуальных аминокислот из их смесей и может быть применено в различных отраслях производства (пищевой, фармацевтической и медицинской промышленности).

Известны способы очистки и выделения аминокислот от примесей неорганических и органических соединений путем ионообменной сорбции и регенерации на сульфокатионитах [aвт. свид. СССР N 339577, 1972; aвт. свид. СССР N 722904, 1980].

Ближайшим аналогом является способ выделения L-лизина из культуральной жидкости на сульфокатионите КУ-2-20 в H⁺ – форме в динамических условиях, заключающийся в пропускании раствора солянокислого лизина через катионит, с последующей регенерацией колонки 6-8%-ным раствором аммиака [авт. свид. СССР N 214540, 1966]. В результате получается регенерат, содержащий до 90% L-лизина.

Применение для регенерации ионообменника растворов кислот и оснований препятствует получению фармацевтически чистого лизина (со степенью содержания аминокислоты более 90% и без примеси минеральных ионов), что является недостатком этого способа очистки лизина.

Заявляемое изобретение предназначено для получения химически чистой аминокислоты (степень чистоты до 95%) и для удаления минеральных ионов, сопутствующих процессу ионообменного выделения лизина (нитраты, хлориды, сульфаты, натрий, кальций, железо).

Вышеуказанная задача решается тем, что в известном способе очистки аминокислот процесс регенерации проводится путем пропускания через ионообменную систему, содержащую сульфокатионит КУ-2-8, насыщенный лизином электрического тока. Для этого ионообменник помещается в колонку прямоугольного сечения, двумя боковыми противоположными стенками которой являются катионитовые мембраны МК-40. С внешней стороны колонки напротив мембран устанавливаются электроды, тем самым образуя катодную и анодную секции. Электроды, размером 110 х 25 мм изготавливаются из платинированного титана. В катодной секции находится дистиллированная вода. В секцию, содержащую анод, помещается 0.2М раствор серной кислоты. Через ионообменную колонну, насыщенную лизином, пропускается дистиллированная вода со скоростью 50 мл/мин. В результате анодной электродной реакции (разложение воды с выделением ионов водорода) происходит регенерация ионообменного слоя за счет замены ионов лизина катионами водорода. В результате параллельно протекающей катодной электродной реакции (разложение воды с выделением газообразного водорода и генерацией гидроксил- ионов) происходит десорбция аминокислоты из фазы ионообменника в раствор с образованием основного лизина.

Получаемый при осуществлении изобретения технический результат, а именно регенерация и десорбция ионообменника без использования минеральных ионов приводит к образованию лизина большой степени чистоты (до 95%).

Концентрация основного лизина в катодной секции определяется методами рефрактометрии и тонкослойной хроматографии.

Пример.

Через ионообменную колонну прямоугольной формы высотой 10 см, двумя противоположными стенками которой являются катионообменные мембраны МК-40 в H⁺-форме, содержащую (20,00000,0002) г катионита КУ-2-8 (размер фракции 0,5 мм) в H⁺-форме пропускается 1 л раствора, содержащего 22 г (пятикратный избыток по отношению к емкости смолы) технического солянокислого лизина (содержание основного продукта 82%). После проведения сорбционного процесса и промывки дистиллированной водой, на катионите сорбируется 4,40 г лизина. Процесс регенерации проводится путем пропускания через ионообменник электрического тока плотностью 5 мА/см². За счет миграции катионов лизина из ионообменника в камеру, содержащую катод, в результате катодной реакции получается 4,17 г основного лизина, что составляет 94,8%. Спектральный и хроматографический контроль качества полученного лизина показываeт наличие в элюате не более 5% примесей.

Формула изобретения

Способ очистки L-лизина от сопутствующих примесей электромембранно-сорбционным методом, включающий пропускание солянокислого раствора лизина через сульфокатионит КУ-2-8 в H-форме, отличающийся тем, что регенерация проводится путем пропускания через ионообменник электрического тока, причем в результате анодной реакции, заключающейся в получении ионов водорода, происходит регенерация катионообменника в исходную H-форму с одновременной десорбцией очищенного лизина в раствор за счет катодной реакции (генерация гидроксил-ионов) с образованием основного лизина.

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 27.08.2000

Номер и год публикации бюллетеня: 5-2003

Извещение опубликовано: 20.02.2003

NF4A Восстановление действия патента Российской Федерации на изобретение

Номер и год публикации бюллетеня: 29-2003

Извещение опубликовано: 20.10.2003

PC4A – Регистрация договора об уступке патента Российской Федерации на изобретение

Номер и год публикации бюллетеня: 17-2004

(73) Патентообладатель:

Селеменев Владимир Федорович

(73) Патентообладатель:

ГОУВПО “Воронежский государственный университет”

Дата и номер государственной регистрации перехода исключительного права: 23.04.2004 № 19066

Извещение опубликовано: 20.06.2004

TK4A – Поправки к публикациям сведений об изобретениях в бюллетенях “Изобретения (заявки и патенты)” и “Изобретения. Полезные модели”

Страница: 197

Напечатано: Адрес для переписки: 394000, г.Воронеж, ул. Никитинская, 19, кв.30,Селеменеву В.Ф.

Следует читать: Адрес для переписки: 394006, г. Воронеж, Университетская пл.,1, “Воронежский государственный университет”

Номер и год публикации бюллетеня: 7-2001

Код раздела: FG4A

Извещение опубликовано: 20.10.2004 БИ: 29/2004

MM4A – Досрочное прекращение действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 27.08.2005

Извещение опубликовано: 10.04.2008 БИ: 10/2008