Патент на изобретение №2357234

(54) КИНЕТИЧЕСКИЙ СПОСОБ ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ

(57) Реферат:

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к фотоколориметрическому определению алюминия в сложных средах. Способ заключается в том, что предварительно готовят стандартные растворы пирокатехина, сульфата алюминия и перекиси водорода. На их основе готовят реакционные смеси пирокатехина и перекиси водорода с различным количеством алюминия, раствор помещают в фотоколориметр со светофильтром 400-500 нм и с помощью секундомера определяют время с момента добавления в реакционную смесь перекиси водорода до достижения величины оптической плотности D=0,4-0,6, устанавливают коэффициент пропорциональности между концентрацией алюминия и скоростью изменения оптической плотности После чего анализируемый раствор, содержащий ионы алюминия, пирокатехин и перекись водорода, помещают в фотоколориметр с таким же светофильтром, который используют для стандартных растворов, с помощью секундомера устанавливают время, в течение которого оптическая плотность достигает значения 0,4-0,6, и определяют концентрацию алюминия по формуле C_Al=K·D/t, где C_Al – концентрация алюминия в растворе, г/л, D/t – скорость изменения оптической плотности, D/мин, а K – коэффициент пропорциональности между концентрацией алюминия и скоростью изменения оптической плотности, г/л/D/мин. Изобретение позволяет вести определения при широком интервале концентраций алюминия. 2 ил., 1 табл.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к определению ионов металлов в субстратах, и может быть использовано для определения содержания ионов алюминия в сложных средах.

Известен способ фотометрического определения алюминия в водном растворе, включающий обработку раствора органическим реагентом – алюминоном с последующим определением оптической плотности окрашенного комплекса и определения концентрации по калибровочному графику (Метод определения алюминия в питьевой воде. ГОСТ 18165-72. Дедков Ю.М., Мащенко В.В. Способ фотометрического определения алюминия. А.с. 1039882. 07.09.83. БИ 33).

Недостатком данного способа является невысокая избирательность и чувствительность.

Заявителю и авторам не известны кинетические способы фотоколориметрического определения алюминия.

Техническим результатом предлагаемого способа является повышение чувствительности и избирательности анализа алюминийсодержащих растворов без дополнительного их разбавления.

Технический результат достигается тем, что в кинетическом способе фотоколориметрического определения алюминия предварительно готовят стандартные растворы пирокатехина, сульфата алюминия и перекиси водорода. На их основе готовят реакционные смеси пирокатехина и перекиси водорода с различным количеством алюминия. Раствор помещают в фотоколориметр со светофильтром 400-500 нм, с помощью секундомера определяют время с момента добавления в реакционную смесь перекиси водорода до достижения величины оптической плотности D=0,4-0,6. Устанавливают коэффициент пропорциональности между концентрацией алюминия и скоростью изменения оптической плотности

после чего анализируемый раствор, содержащий ионы алюминия, пирокатехин и перекись водорода, помещают в фотоколориметр с таким же светофильтром, который используют для стандартных растворов, с помощью секундомера устанавливают время, в течение которого оптическая плотность достигает значения 0,4-0,6, и определяют концентрацию алюминия по формуле

C_Al=K·D/,

где C_Al – концентрация алюминия в растворе, г/л;

D/ – скорость изменения оптической плотности, D/мин;

K – коэффициент пропорциональности между концентрацией алюминия и скоростью изменения оптической плотности, г/л/D/мин.

Экспериментально установлено, что в присутствии ионов алюминия раствор пирокатехина с перекисью водорода непрерывно повышает оптическую плотность в области 400-500 нм, причем скорость этого процесса зависит от концентрации введенного в смесь алюминия. В интервале концентраций алюминия C_Al от 0,05 до 1,0 г/л по величине изменения оптической плотности в минуту D/ можно определить содержание алюминия в растворе без дополнительного разбавления анализируемого раствора, что указывает на высокую чувствительность, избирательность и оперативность определения алюминия.

Совокупность существенных признаков, изложенных в формуле изобретения, позволяет достичь желаемого результата – определения содержания алюминия.

Пример осуществления заявляемого способа

Операцию определения алюминия проводят в два этапа: сначала устанавливают зависимость K концентрации алюминия C_Al от скорости процесса D/ по стандартным растворам, затем анализируют алюмиийсодержащий раствор, вводя его в смесь пирокатехина с перекисью водорода, по скорости изменения оптической плотности и с помощью формулы C_Al=K·D/ определяют концентрацию алюминия.

Для установления зависимости К между концентрацией алюминия C_Al и скоростью изменения оптической плотности реакционных смесей D/ готовят стандартные растворы алюминия на основе сульфата алюминия с концентрацией ионов алюминия

C_Al=0,1 г/л, а также 5% раствор пирокатехина и раствор 1% перекиси водорода. В пять мерных колб по 25 мл помещают по 5 мл раствора пирокатехина и 0,15; 0,25; 0,50; 0,75; 1,0 мл раствора сульфата алюминия. В каждую из колб непосредственно перед началом измерения вносят по 0,5 мл перекиси водорода, доводят водой до метки, перемешивают и помещают в фотоколориметр в кювете с толщиной рабочего слоя 1 см. В момент добавления перекиси водорода включают секундомер и наблюдают величину оптической плотности D с помощью фотоколориметра при 400-500 нм. По достижении величины оптической плотности в интервале D=0,4-0,6 секундомер останавливают и записывают точное время в минутах и значение D до сотых долей.

Поочередно эту операцию проводят со всеми растворами в мерных колбах, содержащих разное количество алюминия. Результаты измерений сводят в таблицу.

Пирокатехин, мл	Перекись водорода, мл	Соль алюминия, мл	Время , мин	D	D/, мин-1	CAl, г/л	, г/л/D/мин
5	0,5	0,15	40,0	0,45	0,0112	0,15	13,35
5	0,5	0,25	22,0	0,40	0,0184	0,25	13,60
5	0,5	0,5	17,0	0,46	0,037	0,50	13,50
5	0,5	0,75	9,0	0,49	0,055	0,75	13,64
5	0,5	1,0	7,0	0,53	0,075	1,0	13,33

На фиг.1 показано, что оптическая плотность D изменяется пропорционально времени . По величинам D и определяют скорость процесса по формуле D/.

На фиг.2 показано, что скорость D/ пропорциональна концентрации алюминия и подчиняется уравнению прямой C_Al=K·D/. Это позволяет определить среднюю величину коэффициента пропорциональности K=13,48.

После установления значения величины коэффициента пропорциональности К анализируемый раствор, содержащий ионы алюминия, помещают в количестве 5 мл в мерную колбу на 25 мл, приливают 5 мл раствора пирокатехина, 0,5 мл перекиси водорода, доводят до метки и раствор помещают в фотоколориметр в кювету 1 см при светофильтре 400-500 нм. С помощью секундомера, включенного после добавления перекиси водорода, устанавливают время , в течение которого оптическая плотность раствора в кювете достигнет значения в области D=0,4-0,6. Полученные значения D и подставляют в формулу для определения концентрации алюминия C_Al=K·D/, т.е. C_Al=13,48·D/.

Формула изобретения

Кинетический способ фотоколориметрического определения алюминия, заключающийся в том, что предварительно готовят стандартные растворы пирокатехина, сульфата алюминия и перекиси водорода, на их основе готовят реакционные смеси пирокатехина и перекиси водорода с различным количеством алюминия, раствор помещают в фотоколориметр со светофильтром 400-500 нм, с помощью секундомера определяют время с момента добавления в реакционную смесь перекиси водорода до достижения величины оптической плотности D=0,4-0,6, устанавливают коэффициент пропорциональности между концентрацией алюминия и скоростью изменения оптической плотности , г/л/D/мин, после чего анализируемый раствор, содержащий ионы алюминия, пирокатехин и перекись водорода, помещают в фотоколориметр с таким же светофильтром, который используют для стандартных растворов, с помощью секундомера устанавливают время, в течение которого оптическая плотность достигает значения 0,4-0,6, и определяют концентрацию алюминия по формуле
C_Al=K·D/t,
где C_Al – концентрация алюминия в растворе, г/л;
D/t – скорость изменения оптической плотности, D/мин;
K – коэффициент пропорциональности между концентрацией алюминия и скоростью изменения оптической плотности, г/л/D/мин.

РИСУНКИ