Патент на изобретение №2356992

(54) ЛИСТ ИЗ СТАЛИ 01Х18Н9Т

(57) Реферат:

Изобретение относится к области металлургии и может быть использовано для изготовления емкостей сжиженных газов, низкотемпературного и криогенного оборудования, установок для получения сжиженных газов, оболочек ракет и емкостей для хранения ракетного топлива из стали 01Х18Н9Т. Стальной лист подвергают воздействию проникающей радиации. Интегральная ширина рентгеновской линии 111, измеренная на характеристическом излучении СоК с вероятностью перекрытия 2,18·10^-5, составляет 0,204±0,003 углового градуса. Увеличивается предел текучести стали 01Х18Н9Т. 8 табл.

Изобретение относится к области металлургии и может быть использовано для изготовления емкостей сжиженных газов, низкотемпературного и криогенного оборудования, установок для получения сжиженных газов, а также оболочек ракет, емкостей для хранения ракетного топлива и т.п.

Известна хромоникелевая сталь аустенитного класса [1, 2] 01Х18Н9Т, изготовленная в виде прутков, болванок и т.п. Недостатком стали 01Х18Н9Т является сравнительно малое значение предела текучести.

Наиболее близким к заявляемому листу из стали является лист из стали 01Х18Н9Т, полученный методом прокатки [3]. Он характеризуется резко выраженной текстурой и обладает сравнительно малым значением предела текучести.

Заявляемое изобретение направлено на увеличение предела текучести листа из хромоникелевой стали 01Х18Н9Т и тем самым на увеличение срока службы изделий, изготовленных из него.

Указанный результат достигается тем, что в листе из хромоникелевой стали аустенитного класса 01Х18Н9Т, представляющей собой твердый раствор хрома и никеля в -фазе железа, подвергнутом воздействию проникающей радиации, интегральная ширина рентгеновской линии 111, измеренная на характеристическом излучении СоК с вероятностью перекрытия 2,18·10^-5, составляет 0,204±0,003 углового градуса.

Отличительными признаками заявляемого изобретения являются:

– воздействие поникающей радиации на лист из аустенитной стали;

– измерение интегральной ширины рентгеновской линии на характеристическом излучении СоК;

– измерение интегральной ширины рентгеновской линии 111;

– вероятность перекрытия измеренных значений интегральной ширины в модифицированном и исходном листах, равная 2,18·10^-5;

– значение интегральной ширины рентгеновской линии 111 в модифицированном листе, равное 0,204±0,003 углового градуса.

Экспериментально установлено, что воздействие проникающей радиации увеличивает предел текучести в листе из аустенитной стали 01Х18Н9Т.

Экспериментально установлено, что интегральная ширина В рентгеновской линии 111, реализуемая в заявляемом листе из стали 01Х18Н9Т, составляет 0,204±0,003 углового градуса.

Это значение является максимально достижимым под воздействием проникающей радиации в условиях наших опытов. Значения В_Р, реализуемые при других режимах проникающей радиации, меньше заявленного и их применение нецелесообразно.

Вполне возможно, что в ходе дальнейших экспериментов будут получены значения В_Р, большие заявленного. Поэтому верхний предел значений В_Р в заявляемом изобретении специально не установлен.

Экспериментально установлено, что вероятность перекрытия Р(0, Р) измеренных значений интегральной ширины рентгеновской линии 111 в заявляемом и исходном листах составляет 2,18·10^-5.

Это значение является минимально достижимым под воздействием проникающей радиации в условиях наших опытов. Значения Р(0, Р), реализуемые при других режимах проникающей радиации, больше заявленного и их применение нецелесообразно.

Вполне возможно, что в ходе дальнейших экспериментов будут получены значения Р(0, Р), меньшие заявленного. Поэтому нижний предел значений Р(0, Р) в заявляемом изобретении специально не установлен.

Сущность заявляемого изобретения поясняется нижеследующим описанием.

Нами экспериментально установлено, что воздействие проникающей радиации на лист из хромоникелевой стали аустенитного класса 01Х18Н9Т значительно увеличивает его предел текучести, что проявляется в существенном уменьшении среднего размера блоков D.

Проверка достижения заявляемого технического результата осуществлялась следующим образом. Из листа хромоникелевой стали 01Х18Н9Т, находящегося в исходном состоянии, были вырезаны образцы для предстоящих исследований. Все они, кроме одного, подвергались затем воздействию проникающей радиации: облучались потоком быстрых электронов, испускаемых радиоизотопным источником ⁹⁰Sr+⁹⁰Y [4]. Поглощенная доза излучения D_n варьировалась при этом от 2,8 кГр до 560 кГр. Затем все образцы исследовались методом рентгеновской дифрактометрии. Использовалось излучение СоК, исследовались линии 111 (2=51,27 град.) и 311 (2=111,65 град.).

Фазовый состав стали определялся при помощи программ PHAN и PHAN% [5]. Параметры тонкой кристаллической структуры определялись различными методами [5, 7].

В работе [6] специально подчеркнуто, что размеры блоков D следует определять при малых значениях углов дифракции (т.е. в нашем случае при угле дифракции 2₁=51,27 угл. град., отвечающем рентгеновской линии 111). Таким образом, из работ [5, 7] следует, что

где – длина волны характеристического излучения, ₁ – физическое уширение линии 111, М – корректирующий множитель, связывающий результаты измерений при малых и больших углах дифракции.

В простейшем случае, если эту связь не учитывать, М1 и формула (1) принимает вид:

Формула (2) не накладывает практически каких-либо ограничений на величину ₁ и поэтому при расчете по этой формуле D принимает любые значения от нуля до бесконечности.

При использовании метода [7] корректирующий множитель М в формуле (1) определяется следующими выражениями:

где

₁ и ₂ – положения центров тяжести исследуемых рентгеновских линий (в нашем случае ₁=25,635 угл. град, ₂=55,825 угл. град),

₂ – физическое уширение рентгеновской линии, отвечающее углу ₂ (в нашем случае линии 311).

Введем функцию

Тогда множитель М примет вид:

где

межплоскостное расстояние [7].

Из формулы (8) сразу видны ограничения, накладываемые на корректирующий множитель М: М обращается в нуль, если =, и М обращается в бесконечность, если =1. Значения к, как правило, близки к двум или строго равны двум, поэтому второе условие (=1) гораздо сильнее и с ним часто приходится иметь дело при реальных вычислениях. Заметим, что если >1, то М становится отрицательным, что не имеет физического смысла. Поэтому на практике условия =1 и >1 эквивалентны: и в том, и в другом случаях расчет D по формуле (1) невозможен.

При использовании метода [5] фактически имеют дело с теми же ограничениями, но рассчитывают D при помощи пакетов прикладных программ OUTSET и PROFILE.

Наконец, линейные приближения аналитического метода позволяют представить М при помощи следующих выражений:

или

Выражение (10) не накладывает каких-либо ограничений на величину М, что очевидно.

Выражение (11) обладает (в этом смысле) теми же свойствами, что и выражение (10). Действительно, при реальных значениях к (к2) знаменатель (11) никогда не обращается в нуль. Числитель (11) обращается в нуль при выполнении условия

Но при выполнении условия (12) – отрицательно (например, при к=2 =-1), что не имеет физического смысла.

Пример.

Образцы квадратной формы со стороной, равной 15 мм, и толщиной, равной 400 мкм, вырезанные из листа стали 01Х18Н9Т, облучались со стороны одной из плоских поверхностей проникающей радиацией. Образцы, как необлученный (исходный), так и облученные, исследовались методом рентгеновской дифрактометрии.

В таблице 1 приведены значения интегральной ширины В₁ рентгеновской линии 111 (2₁=51,27 угл. град). Как видно из табл.1, относительная ошибка определения В₁ (₁/B₁, где ₁ – статистическая ошибка определения В₁) весьма мала и колеблется от 1% (образец 15) до 3% (образец 10). Подчеркнем, что в исходном образце 18 относительная ошибка определения В₁ составляет всего лишь 1,1%.

Для вероятностной оценки отклонения измеренных после облучения значений В₁, которые обозначим через В_1P, от исходного значения В₁₀, введем понятие «аргумент равных вероятностей z». В нашем случае

где ₁₀ и _1P – статистические ошибки определения B₁₀ и В_1P, соответственно.

Тогда вероятность Р_0,P смыкания в точке равных вероятностей измеряемых величин B₁ (B_1P и В₁₀), рассматриваемых как случайные события, характеризуется двусторонним интегралом вероятностей

Вероятность наступления хотя бы одного из противоположных событий (противоположными событиями считаем перекрытие с какой-либо из сторон точки равновероятного смыкания)

т.е. Р(0,Р) – вероятность перекрытия хотя бы одного из интервалов, лежащих перед точкой равновероятного смыкания (т.е. случайная величина оказывается в «чужом» интервале за точкой равновероятного смыкания).

В таблице 1 помещены также рассчитанные по формулам (12), (13) и (14) значения z_B1, P_0,P и Р(0, Р).

Совершенно иная картина наблюдается при определении физического уширения ₁ в тех же образцах (таблица 2). Здесь в исходном образце относительная ошибка достигает 128,6%, в образце 12 она еще выше (171,4%) и даже в образце 15, где ошибка определения В₁ равна 1%, ошибка определения ₁ равна 7,7%. Причина столь существенного различия кроется в неадекватности моделей выделения физического уширения из интегральной ширины В при близости значений В и геометрического уширения эталона b_э.

Действительно, в работе [6] приведены три формулы, позволяющие определять физическое уширение по известным значениям интегральной ширины В и геометрического уширения эталона b:

Очевидно, что в формулах (15)-(17) заложена возможность неоднозначного определения .

В работе [6] предлагается для определения пользоваться формулой (17). Мы следовали этой рекомендации при расчетах, результаты которых представлены в табл.2 и последующих таблицах.

Таким образом, при дальнейшем анализе мы вынуждены пользоваться приведенными в табл.2 значениями ₁ для исходного образца, хотя заведомо очевидно, что сравнение с ним данных для других образцов привнесет весьма значительные ошибки.

Перейдем к анализу различных методов расчета среднего размера блоков.

Прежде всего приведем данные параметров субструктуры (₁ и ₂) и расчетных величин b=₂/₁, и =b/а для всех исследованных образцов (табл.3).

В таблице 4 представлены результаты расчета средних размеров блоков по формуле (1) при расчете корректирующего множителя М по формуле (3) для тех же образцов 10-18, что и в табл.1-3. Как и следовало ожидать, в исходном образце 18 и облученном образце 12 абсолютные ошибки определения В значительно превосходят номинальные значения. Особенно неприятна в этом отношении ситуация с исходным образцом 18, так как именно с ним необходимо сравнивать результаты радиационной обработки других образцов.

В таблице 5 представлены результаты расчета D в исходном образце 18 и образце 16, в котором при расчете М по формуле (11) получены минимальные значения D, соответствующие изложенным выше методом определения среднего размера блоков. Из табл.5 ясно, что существует весьма большой разброс значений D в исходном образце, тогда как эти значения в образце 16 достаточно близки друг другу. Разброс значений D в образце 18 обусловлен малостью ₁ (0,007 угл. град) и вследствие этого большим значением >1.

В таблице 6 проведено сопоставление средних размеров блоков, рассчитанных по формуле (2), в которую не входит , в исходном и облученных образцах. Очевидно, что наибольшее уменьшение D наблюдается в образце 16 (D₀/D_P6,6). В табл.6 всюду абсолютные ошибки измерений больше номинальных значений, что, как было сказано выше, обусловлено весьма большой ошибкой определения ₁ в исходном образце.

К сожалению, значения отношений D₀/D_P в значительной мере зависят от метода расчета D₀. Сказанное иллюстрирует таблица 7, где отношение D₀/D_P для образца 16 представлено при различных методах определения D. Из табл.7 ясно, что отношения D₀/D_P меняется в очень больших пределах: от значений, которые не могут быть определены ([4] и [6]) до 6,6.

Подчеркнем теперь два весьма важных обстоятельства. Во-первых, каково бы ни было значение отношения D₀/D, на всех образцах (за исключением 12) D₀/D_P>1, т.е. радиационная обработка уменьшает размер блоков. Во-вторых, все без исключения значения D_P (и, конечно, значение D₀) превышают 100 нм и, следовательно, удовлетворяют [9, 10] уравнению Холла-Петча [11, 12]:

где _T – предел текучести, ₀ – предел текучести монокристалла, К – коэффициент Холла-Петча, которое справедливо как для зерен поликристалла, так и для блоков, заполняющих их [13].

Поэтому радиационная обработка, как правило, существенно увеличивает предел текучести. В качестве примера представим увеличение предела текучести для случая табл.6, где D₀/D_P – минимально (табл.8). Итак, максимальное увеличение предела текучести в табл.8 составляет 2,6 раза.

Попытка избавиться от гигантских относительных и абсолютных ошибок определения ₁ в исходном образце 18 сразу существенно занижает значения D₀ и _T/₀. Например, отнесем всю абсолютную ошибку определения ₁₀, равную 0,009 угл. град., к номинальному значению ₁₀, т.е. положим, что ₁₀=0,016 угл. град. Тогда D₀668 нм, D₀/D_P для образца 16 равно 2,89 и _TP/_T0 для того же образца равно 1,70.

Поэтому мы считаем необходимым дать в формуле изобретения объективное представление о величине обнаруженного эффекта, а именно: воспользоваться для этого данными об интегральной ширине В₁, представленными в табл.1. Из табл.1 следует, что для образца 16, в котором радиационная обработка в наибольшей степени увеличивает предел текучести, значение В₁ на 0,022 углового градуса больше значения В₁ в исходном материале, причем вероятность перекрытия Р(0, Р) измеренных значений В₁ составляет 2,18·10^-5. Именно эти значения В₁ и Р(0, Р) и введены нами в формулу изобретения.

Источники информации

1. Геллер Ю.Г., Рахштадт А.Г. Материаловедение. М.: Металлургия, 1984. – 386 с. – С.351.

2. ГОСТ 5632-72. Стали высоколегированные и сплавы коррозионностойкие, жаростойкие и жаропрочные. Марки. М.: ИПК. Издательство стандартов, 1997. – 60 с.

3. ГОСТ 5582-75. Прокат тонколистовой коррозионностойкий, жаростойкий и жаропрочный. Технические условия. М.: Издательство стандартов, 1993. – 20 с. (Прототип).

8. – С.16-19.

6. Горелик С.С., Расторгуев Л.Н., Скаков Ю.Ф. Рентгенографический и электронно-оптический анализ. – М.: МИСиС, 2002. – С.131-138.

7. Патент Российской Федерации на изобретение 2234076 от 10 августа 2004 г. «Способ определения параметров кристаллической структуры поликристаллического материала». Патентообладатель: Научно-исследовательский институт механики Московского государственного университета им. М.В.Ломоносова. Авторы: Коршунов А.Б., Иванов А.Н.

8. Таблицы вероятностных функций. Т. П. Библиотека математических таблиц. В.3. М: Вычислительный центр АН СССР, 1959. – 346 с.

13. – P.4527-4534.

1. – С.68-125.

381, В. – P.747-753.

5. – P.25-28.

Таблица 1.
Интегральная ширина рентгеновской линии 111 (В1) в фазе -Fe образцов аустенитной стали 01Х18Н9Т, исходного (18) и подвергнутых воздействию проникающей радиации (10-17)
обр.	В1, град	1/В1		P0,P [8]	Р(0, Р)
18	0,182±0,002	0,011
10	0,198±0,006	0,030	2,0	0,9545	8,89·10-2
11	0,193±0,003	0,016	2,2	0,9722	5,48·10-2
12	0,182±0,003	0,016	0	0	1,0000
13	0,185±0,002	0,011	0,75	0,5467	7,01·10-1
14	0,184±0,002	0,011	0,50	0,3829	8,53·10-1
15	0,199±0,002	0,010	4,25	0,999978	4,36·10-5
16	0,204±0,003	0,015	4,40	0,999989	2,18·10-5
17	0,193±0,003	0,016	2,2	0,9722	5,48·10-2

Таблица 2.
Физическое уширение рентгеновской линии 111 (1) в фазе -Fe образцов аустенитной стали 01Х18Н9Т, исходного (18) и подвергнутых воздействию проникающей радиации
обр.	1, град	1/1	zB1	Р0,P(z1) [8]	Р(0, Р)
18	0,007±0,009	1,286
10	0,038±0,009	0,237	1,78	0,92492	1,445·10-1
11	0,030±0,005	0,167	1,64	0,89899	1,918·10-1
12	0,007±0,012	1,714	0	0	1,0000
13	0,016±0,005	0,313	0,64	0,477827	7,71·10-1
14	0,013±0,006	0,462	0,40	0,31084	9,03·10-1
15	0,039±0,003	0,077	2,67	0,99241	1,51·10-2
16	0,046±0,004	0,087	3,00	0,99730	5,39·10-3
17	0,030±0,005	0,167	1,64	0,89899	1,918·10-1

Таблица 3.
Параметры субструктуры образцов стали 01Х18Н9Т, исходного и подвергнутых воздействию проникающей радиации
обр.	Обработка	1, град	2, град
18	Исходный	0,007±0,009	0,076±0,004	10,857±14,530	3,537±4,734
10	Р.	0,038±0,009	0,101±0,005	2,658±0,761	0,866±0,248
11	Р.	0,030±0,005	0,061±0,005	2,034±0,506	0,663±0,165
12	Р.	0,007±0,012	0,076±0,004	10,857±19,183	3,537±6,250
13	Р.	0,016±0,005	0,074±0,004	4,625±1,695	1,507±0,552
14	Р.	0,013±0,006	0,076±0,004	5,846±3,006	1,905±0,979
15	Р.	0,039±0,003	0,072±0,004	1,846±0,245	0,601±0,080
16	Р.	0,046±0,004	0,065±0,004	1,413±0,210	0,460±0,068
17	Р.	0,030±0,005	0,080±0,005	2,667±0,611	0,869±0,199
Р. – радиационная обработка

Таблица 4.
Средние размеры блоков D фазы -Fe образцов аустенитной стали 01Х18Н9Т, исходного (18) и подвергнутых воздействию проникающей радиации (10-17). Расчет М по формуле (3)
образца	D, нм
18	1528±1964
10	281±67
11	356±59
12	1528±2619
13	668±209
14	823±380
15	274±21
16	232±20
17	356±59

Таблица 5.
Средние размеры блоков D фазы -Fe образцов аустенитной стали 01Х18Н9Т, исходного (18) и подвергнутого воздействию проникающей радиации (16), рассчитанные различными методами
D, нм
обр.	Расчет D по формуле (2)	[4]	[6] Расчет М по формуле (3)	Расчет М по формуле (10)	Расчет М по формуле (11)
18	1528±1964	–	–	10342±27148	4837±11417
16	232±20	375±23	224±48	205±48	222±31

Таблица 6.
Отношение среднего размера блоков D в исходном образце (18) стали 01Х18Н9Т к средним размерам блоков в образцах 10-17, подвергнутым воздействию проникающей радиации. Расчет D по формуле (2).
обр.	D0/DP.O.
10	5,438±8,282
11	4,292±6,236
12	1,000±3,000
13	2,287±3,657
14	1,857±3,246
15	5,577±7,601
16	6,586±9,043
17	4,292±6,236

Таблица 7.
Отношение среднего размера блоков D в исходном образце 18 стали 01Х18Н9Т к среднему размеру блоков в образце 16, подвергнутом воздействию проникающей радиации в зависимости от метода расчета D.
Метод расчета D и М	D0/DP
Расчет D по формуле (2)	6,586±9,043
[4]	–
[6]. Расчет М по формуле (3)	–
Расчет М по формуле (10)	50,449±144,24
Расчет М по формуле (11)	21,788±54,77

Таблица 8.
Увеличение предела текучести T в образцах стали 01Х18Н9Т, подвергнутых воздействию проникающей радиации, по сравнению с исходным образцом. Использованы данные табл.6
обр.	TP/TO
10	2,332±2,878
11	2,072±2,497
12	1,000±1,732
13	1,512±1,912
14	1,363±1,802
15	2,362±2,757
16	2,566±3,007
17	2,072±2,497

Формула изобретения

Лист из хромоникелевой стали аустенитного класса 01Х18Н9Т, представляющей собой твердый раствор хрома и никеля в -фазе железа, отличающийся тем, что он подвергнут воздействию проникающей радиации, после которой имеет интегральную ширину рентгеновской линии 111, измеренную на характеристическом излучении СоК с вероятностью перекрытия 2,18·10^-5, в пределах 0,204±0,003 углового градуса.

MM4A Досрочное прекращение действия патента из-за неуплаты в установленный срок пошлины за
поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 18.05.2009

Дата публикации: 20.01.2011