Патент на изобретение №2356910

(54) УСТАНОВКА ДЛЯ НЕПРЕРЫВНОГО ПОЛУЧЕНИЯ НАТРИЕВОЙ СОЛИ КАРБОКСИМЕТИЛЦЕЛЛЮЛОЗЫ

(57) Реферат:

Изобретение может быть использовано для получения производных целлюлозы, а именно натриевой соли карбоксиметилцеллюлозы. Целлюлозу и раствор гидроксида натрия заданной концентрации подают в гидропульпер 1, где куски целлюлозы разбиваются вращающейся мешалкой. Образовавшаяся суспензия из гидропульпера подается в загрузочную зону наклонного винтового конвейера 5, где целлюлозная активированная масса освобождается от части жидкой фазы. Затем активированная целлюлозная масса подается в загрузочную зону двухшнекового аппарата 6. В двухшнековом аппарате 6 целлюлозная масса сжимается, измельчается и с заданной влажностью выгружается в бункер дозатора активированной целлюлозной массы 9. Затем активированная целлюлозная масса и соль монохлоруксусной кислоты подается в предварительный смеситель 10, где компоненты перемешиваются и частично реагируют с образованием натриевой соли карбоксиметилцеллюлозы. Далее смесь направляется в загрузочную зону двухшнекового аппарата 12, где компоненты равномерно распределяются в объеме массы и происходит реакция карбоксиметилирования. Полученная сыпучая крошка с заданной влажностью подается в аппарат шнековый 14. Изобретение позволяет получить продукт высокого качества и снизить энергозатраты. 3 з.п. ф-лы, 3 ил.

Изобретение относится к области получения производных целлюлозы, а именно к установке получения простого эфира целлюлозы – натриевой соли карбоксиметилцеллюлозы (NaКМЦ).

Известна установка для получения карбоксиметилцеллюлозы, состоящая из узла дробления целлюлозы, узлов подачи целлюлозы и раствора гидроксида натрия, двухшнекового реакторно-смесительного устройства, узлов дробления и упаковки (см. авт. свид. СССР 1063803, МКИ С08В 11/12, 1983 г. бюлл. 48).

Исходная листовая целлюлоза дробится, загружается в дозатор и с заданной подачей подается в реакторно-смесительное устройство. Сюда же из узла подачи дозируется с заданным расходом раствор гидроксида натрия. Проходя через ряд последовательно расположенных рабочих зон двухшнекового реакторно-смесительного устройства, перерабатываемая смесь приобретает пластичность и гомогенность. Выгружаемые кусочки пластичной массы подвергаются сушке, дроблению и упаковке.

К недостаткам данной установки следует отнести:

– наличие узла дробления листовой целлюлозы, что ограничивает выбор вида перерабатываемой целлюлозы;

– получение продукта в виде комков, что ухудшает процесс сушки и повышает затраты на измельчение. А при отказе от измельчения ухудшается растворимость продукта в воде и однородность раствора.

Наиболее близкой к заявляемому изобретению (прототипом) является установка, содержащая гидропульпер с узлами подачи целлюлозы и воды (или слабого раствора гидроксида натрия), устройство отжима, узел подачи активированной целлюлозной массы, узел подачи натриевой соли монохлоруксусной кислоты, предварительный смеситель, узлы подачи раствора гидроксида натрия и водного раствора низкомолекулярного простого эфира, реакторно-смесительное устройство, сушильный аппарат, узлы дробления и упаковки (см. патент РФ 2223278, МКИ⁷ С08В 11/12, 2004 г.).

При этом устройство отжима выполнено из нескольких аппаратов: накопителя, массового насоса, дозатора суспензии, разделителя и шнек-пресса. Узел подачи активированной целлюлозной массы также имеет сложное аппаратурное оформление. Он состоит из рыхлителя массы (после шнек-пресса), пневмотранспорта с разделяющим циклоном и винтового конвейера. При этом винтовой конвейер выполняет также функцию предварительного смесителя.

Целлюлоза различных видов (тюки, листы) подается в гидропульпер, куда также подается вода или слабый раствор (0,01-6,0%) гидроксида натрия. При высоких скоростях перемешивания образуется суспензия концентрацией 0,1-2,5 мас.%, которая собирается в накопителе и насосом прокачивается через объемный дозатор в разделитель, где концентрируется, и далее отжимается в шнек-прессе. Жидкая фаза возвращается в процесс, а активированная целлюлозная масса подается в разрыхлитель.

Полученная крошка подается пневмотранспортом через циклон в винтовой конвейер, куда через дозатор подается также натриевая соль монохлоруксусной кислоты. Предварительно перемешанная смесь подается в реакторно-смесительное устройство. Сюда же подается раствор гидроксида натрия. В реакторно-смесительной машине компоненты перемешиваются, гомогенизируются, происходит реакция карбоксиметилирования. Далее продукт поступает в сушильный аппарат, где завершается реакция карбоксиметилирования. Высушенный продукт по линии замкнутого пневмотранспорта подается на узлы дробления и упаковывается.

Преимущества данной установки по сравнению с рассмотренным выше аналогом:

– возможность перерабатывать различные виды целлюлозы с получением продукта высокого качества;

– отсутствие узла дробления исходной целлюлозы;

– возможность обеспечения различных режимов переработки с регулированием потоков и температуры обработки.

К недостаткам установки следует отнести:

– конструктивное исполнение установки (накопитель, массовый насос, объемный дозатор, шнек-пресс) не позволяет обрабатывать массу с концентрацией выше 2,5% и использовать раствор гидроксида натрия с концентрацией более 6%, что ограничивает применение данной установки;

– вынужденные большие объемы многократно перекачиваемой жидкой фазы вызывают увеличение энергозатрат на процесс;

– совмещение завершения реакции карбоксиметилирования (дозревания) с сушкой готового продукта, что не позволяет регулировать процесс дозревания и может привести к ухудшению качества получаемого продукта;

– отсутствие передаточных устройств между реакторно-смесительным устройством и сушильным аппаратом, что требует большой высоты поэтажного размещения оборудования в здании для обеспечения движения обрабатываемого материала самотеком.

Решаемая изобретением задача заключается в создании универсальной компактной установки для непрерывного получения натриевой соли каброксиметилцеллюлозы из различных видов целлюлозы при высоком качестве продукта и снижении энергозатрат.

Задача решается благодаря тому, что в установке, включающей соединенные системой трубопроводов и массопроводов последовательно расположенные узлы подачи целлюлозы, раствора гидроксида натрия, гидропульпер, устройство отжима, узлы подачи активированной целлюлозной массы, натриевой соли монохлоруксусной кислоты и раствора гидроксида натрия, предварительный смеситель, реакторно-смесительное устройство, сушильный аппарат, узел дробления, согласно изобретению устройство отжима выполнено в виде двухшнекового аппарата, снабженного перфорацией по длине корпуса для отвода избыточного раствора гидроксида натрия, а между реакторно-смесительным устройством и сушильным аппаратом установлен аппарат шнековый с рубашкой и штуцерами для подачи и отвода теплоносителя.

В предпочтительном варианте реализации изобретения на шнеках устройства отжима предусмотрена, по крайней мере, одна зона уплотнения материала.

В другом варианте исполнения установки реакторно-смесительное устройство соединено с аппаратом шнековым транспортером.

Еще в одном варианте исполнения установки между гидропульпером и устройством отжима установлен винтовой конвейер, предпочтительно с наклоном в сторону загрузки. При этом корпус конвейера перфорирован и закрыт кожухом со штуцером отвода жидкой фазы.

Выполнение устройства отжима в виде двухшнекового аппарата, снабженного перфорацией по длине корпуса, обеспечивает отвод воды или раствора гидроксида натрия благодаря применению взаимоочищающихся шнековых насадок с уменьшающимся шагом. При этом обеспечивается принудительное движение целлюлозной массы на выходе. Масса из аппарата выгружается в виде кусочков размером до 15 мм, что позволяет дозировать ее непосредственно в реакторно-смесительное устройство.

Установка между реакторно-смесительным устройством и сушильным аппаратом аппарата шнекового с рубашкой и штуцерами для подачи и отвода теплоносителя обеспечивает заданную выдержку обрабатываемой массы по времени и при определенной температуре для завершения реакции карбоксиметилирования (дозревания) перед сушкой полученного продукта.

Снабжение шнеков отжимного устройства по длине, по крайней мере, одной зоной уплотнения материала (предпочтительней двумя или тремя) позволяет обеспечить более надежный отжим избыточного раствора по длине отжимного устройства.

Соединение реакторно-смесительного устройства с аппаратом шнековым (дозревателем) при помощи транспортера, желательно наклонного или предпочтительней вертикального (типа нории), позволяет разместить оборудование установки в здании меньшей высоты и уменьшить расходы на монтаж и обслуживание.

Снабжение установки винтовым конвейером с перфорированным корпусом, который закрыт кожухом со штуцером отвода жидкой фазы и установлен между гидропульпером и устройством отжима, предпочтительней с наклоном в сторону загрузки, позволяет предварительно отводить часть жидкой фазы и обеспечивает более стабильную и надежную работу устройства отжима за счет подачи в него массы с меньшим содержанием жидкой фазы.

Совокупность существенных признаков заявляемого технического решения обеспечивает высокое качество получаемого продукта при переработке различных видов целлюлозы с возможностью регулирования параметров при подготовке активированной целлюлозной массы, отжима из нее избыточного раствора, а также регулирования времени и температуры дозревания и последующей сушки полученного продукта.

Установка иллюстрируется прилагаемыми чертежами, на которых показаны:

фиг.1 – установка для непрерывного получения натриевой соли карбоксиметилцеллюлозы.

Фиг.2 – схема рабочей зоны двухшнекового аппарата для отжима активированной целлюлозной массы, продольный разрез в вертикальной плоскости.

Фиг.3 – схема рабочей зоны двухшнекового аппарата для отжима активированной целлюлозной массы, продольный разрез в горизонтальной плоскости.

Установка (фиг.1) включает гидропульпер (мерсеризатор) 1, к которому подключены питатель целлюлозы 2 и сборник циркулирующего раствора 3 посредством насоса 4, наклонный винтовой конвейер 5, за которым установлено устройство отжима в виде двухшнекового аппарата 6. К аппарату 6 подведен трубопровод свежего раствора гидроксида натрия из сборника 7 через дозирующий насос 8. Выход аппарата 6 массопроводом соединен с бункером узла подачи (дозатора) активированной целлюлозной массы 9, который соединен с предварительным смесителем 10. Узел подачи (дозатор) натриевой соли монохлоруксусной кислоты 11 также соединен массопроводом с предварительным смесителем 10, выход которого подсоединен ко входу реакторно-смесительного устройства в виде двухшнекового аппарата 12. Выход аппарата 12 подсоединен ко входу вертикального транспортера (нории) 13 в его нижней части. Выход транспортера 13 в верхней части соединен массопроводом с аппаратом шнековым (дозревателем) 14, установленным над сушильным аппаратом 15, к которому подведен трубопровод воздуха от вентилятора 16 через подогреватель 17. Выходной трубопровод воздуха от аппарата 15 соединен последовательно с циклоном 18, рукавным фильтром 19 и вытяжным вентилятором 20. При этом выходы циклона 18 и рукавного фильтра 19 в нижней части закрыты шлюзовыми затворами 21.

Выход сушильного аппарата 15 соединен массопроводом с бункером измельчителя 22, который, в свою очередь, через циклон 23 и рукавный фильтр 24 соединен с вытяжным вентилятором 25. Циклон 23 и фильтр 24 в нижней части имеют шлюзовые затворы 26. Выход от циклона 23 соединен с бункером 27 упаковочной машины 28.

Двухшнековый аппарат для отжима целлюлозной массы (фиг.2 и 3) состоит из перфорированного корпуса 29, двух валов 30 с установленными на них шнековыми взаимоочищающимися насадками 31 и 32 с различными шагами и уплотнительными устройствами 33 и 34, обеспечивающими различные условия поджатия целлюлозной массы.

Установка работает следующим образом.

Тюки или кипы листов целлюлозы распаковываются, распределяются на части или листы и с помощью питателя 2 подаются в гидропульпер (мерсеризатор) 1. Сюда же из сборника 3 насосом 4 подается вода или раствор гидроксида натрия заданной концентрации. В гидропульпере куски целлюлозы вращающейся мешалкой разбиваются, целлюлоза активируется, а образовавшаяся суспензия из нижней части гидропульпера (мерсеризатора) подается в загрузочную зону наклонного винтового конвейера 5, при этом концентрация суспензии может достигать 15-25%, а концентрация раствора гидроксида натрия 20%. Перемещаясь с помощью шнека вверх, целлюлозная активированная масса освобождается от части жидкой фазы, которая через перфорацию в корпусе отводится в кожух конвейера и далее через штуцер в сборник 3. При этом чем меньше концентрация суспензии в гидропульпере (мерсеризаторе), тем больше жидкой фазы выводится через перфорацию в корпусе винтового конвейера и, следовательно, из конвейера выгружается однородная масса практически с одинаковой влажностью.

Затем активированная целлюлозная масса подается в загрузочную зону двухшнекового аппарата 6 с перфорированным корпусом 29, где захватывается шнековыми насадками 31, установленными на валах 30, и продвигается к уплотнительным устройствам 33. При этом целлюлозная масса сжимается, из нее отжимается часть жидкой фазы и отводится через перфорацию в сборник 3. Остальная масса продавливается через зазоры в уплотнительных устройствах 33, подхватывается шнековыми насадками 32 с меньшим шагом, сжимается, продавливается через уплотнительные устройства 34, измельчается и с заданной влажностью выгружается из двухшнекового аппарата 6 в бункер дозатора активированной целлюлозной массы 9. В случае забивки перфорации в корпусе двухшнекового аппарата она промывается обратным потоком свежего раствора гидроксида натрия, подаваемым дозировочным насосом 8 из сборника 7.

Благодаря применению взаимоочищающихся шнековых насадок осуществляется стабильная подача целлюлозной массы независимо от содержания жидкой фазы.

Активированная целлюлозная масса дозатором 9 подается в предварительный смеситель 10. Сюда же дозатором 11 подается в заданном соотношении натриевая соль монохлоруксусной кислоты. Продвигаясь с помощью шнека с лопатками по длине предварительного смесителя, исходные компоненты перемешиваются и частично реагируют с образованием натриевой соли карбоксиметилцеллюлозы. Выделяющееся тепло отводится через стенку корпуса подаваемой в рубашку захоложенной водой.

Далее смесь направляется в загрузочную зону двухшнекового аппарата 12. Сюда же, при необходимости, подается насосом-дозатором 8 заданное количество раствора гидроксида натрия. В аппарате благодаря взаимодействию взаимоочищающихся шнековых насадок и кулачков масса подвергается многократным сдвиговым усилиям. В результате компоненты равномерно распределяются в объеме массы, происходит реакция карбоксиметилирования. Выделяющееся тепло отводится через корпус подаваемой в рубашки захоложенной водой. Полученная сыпучая крошка с заданной влажностью выгружается, подхватывается ковшами вертикального транспортера (нории) 13 и подается на верхнюю отметку здания, где установлен аппарат шнековый (дозреватель) 14. В дозревателе продукт продвигается вдоль корпуса с рубашкой, куда подается горячая вода, с помощью шнека и лопаток, выдерживается заданное время и перегружается в сушильный аппарат 15. Для обеспечения заданного времени пребывания продукта в дозревателе привод шнека подключен через электропривод, обеспечивающий изменение частоты вращения шнека в широких пределах. Дозреватель 14 может быть выполнен из нескольких шнековых аппаратов, установленных друг над другом, с передачей обрабатываемой массы последовательно из верхнего аппарата в расположенные ниже. При этом шнеки аппаратов могут иметь самостоятельные регулируемые приводы, что расширяет возможности обеспечения заданного времени выдержки.

В сушильный аппарат 15 (аналогичный по конструкции дозревателю 14) также вентилятором 16 подается воздух, подогретый до заданной температуры в паровом или электрическом подогревателе 17.

Насыщенный парами воздух отводится в циклон 18, обогреваемый горячей водой для исключения конденсации паров, далее просасывается вентилятором 20 через рукавный фильтр 19 и выбрасывается в атмосферу. Отделившиеся частички через шлюзовые затворы 21 отводятся из системы. Высушенная натриевая соль карбоксиметилцеллюлозы подается в измельчитель 22, где в результате соударения как с вращающимся ротором, так и с неподвижным кольцом происходит измельчение частиц до заданных размеров. Частицы отсасываются вентилятором 25 через рукавный фильтр 24 и циклон 23, где продукт отделяется и через шлюзовые затворы 26 собирается в бункере 27. Далее в узле упаковки 28 продукт затаривается и отгружается потребителю.

Следует отметить, что применение заявленной установки не ограничивается приведенным в описании примером ее конструктивного исполнения.

В зависимости от требований технологического процесса в ней могут быть предусмотрены другие узлы подачи компонентов. Так, транспортер подачи продукта из двухшнекового аппарата (реакторно-смесительного устройства) в аппарат шнековый (дозреватель) может быть наклонным или вертикальным винтовым. Сушильный аппарат и узел дробления могут быть выполнены конструктивно по-другому, узлы подачи и очистки воздуха также могут быть видоизменены.

Заявленная установка предназначена для промышленного использования в среднетоннажных производствах мощностью 500-1500 т/год по получаемому продукту (NaКМЦ).

Формула изобретения

1. Установка для непрерывного получения натриевой соли карбоксиметилцеллюлозы, включающая соединенные системой трубопроводов и массопроводов последовательно расположенные узлы подачи целлюлозы, раствора гидроксида натрия, гидропульпер, устройство отжима, узлы подачи активированной целлюлозной массы, натриевой соли монохлоруксусной кислоты и раствора гидроксида натрия, предварительный смеситель, реакторно-смесительное устройство, сушильный аппарат, узел дробления, отличающаяся тем, что устройство отжима выполнено в виде двухшнекового аппарата, снабженного перфорацией по длине корпуса для отвода избыточного раствора гидроксида натрия, а между реакторно-смесительным устройством и сушильным аппаратом установлен аппарат шнековый с рубашкой для подачи и отвода теплоносителя.

2. Установка по п.1, отличающаяся тем, что шнеки устройства отжима по длине имеют, по крайней мере, одну зону уплотнения материала.

3. Установка по п.1, отличающаяся тем, что реакторно-смесительное устройство соединено с аппаратом шнековым транспортером.

4. Установка по п.1, отличающаяся тем, что между гидропульпером и устройством отжима установлен наклонный винтовой конвейер с перфорированным корпусом, который закрыт кожухом, снабженным штуцером отвода жидкой фазы.

РИСУНКИ