Патент на изобретение №2356873

(54) СПОСОБ ОБРАБОТКИ ОГНЕУПОРНЫХ ИЗДЕЛИЙ

(57) Реферат:

Изобретение относится к производству огнеупорных изделий и может быть использовано в авиационной и ракетной технике. Техническим результатом изобретения является увеличение плотности приповерхностного слоя и выравнивание поверхности огнеупорного изделия, уменьшение закрытой и открытой пористости материала изделия. Технический результат достигается послойным насыщением поверхности огнеупора углеродом путем пропитки раствором фуллерена в органическом растворителе. Изделие помещают над нагревательным элементом таким образом, чтобы температура насыщаемой поверхности не превышала 60-65°С, осуществляют подачу раствора фуллерена в органическом растворителе на поверхность изделия так, чтобы была смочена вся поверхность, и пропитку ведут в течение 30-45 минут.

Изобретение относится к производству огнеупорных изделий и может быть использовано в авиационной и ракетной технике. Насыщение керамики углеродсодержащими веществами, максимальное устранение открытой и закрытой пористости и выравнивание поверхности является эффективным способом повышения температурной и химической стойкости материала.

Известен способ обработки огнеупорных изделий газовой смесью, содержащей азот, углеводород и галогенпроизводный углеводорода при температуре 400-800°С и давлении 765-780 мм рт.ст. Причем в качестве углеводородов используют природный газ, керосин или пропан-бутановую смесь, а в качестве галогенпроизводных углеводородов используют четыреххлористый углерод или хлороформ. При этом послойное наращивание углерода происходит по всему объему внутренней поверхности материала изделия путем чередования реакций конденсации (Авторское свидетельство 740730, кл. С04В 41/22).

К недостаткам данного способа можно отнести то, что при наращивании углерода через газовую фазу практически невозможно избежать образования закрытых пор, что, в свою очередь, приводит к невозможности достижения максимальной плотности, а следовательно, термической стойкости. Кроме того, следует отметить, что обработка происходит при высоких температурах 400-800°С, что само по себе усложняет процесс и делает необходимым использование специального оборудования.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ обработки огнеупорных изделий каменноугольной смолой или пеком в вакууме при температуре 150-250°С и последующей температурной обработкой с постепенным подъемом температуры до 80°С со скоростью 1°С в минуту, от 80 до конечной температуры со скоростью 0,5°С с часовыми выдержками при 80°С и конечной температуре (Авторское свидетельство 1016273 А, С04В 35/52).

Данный способ исключительно сложен в исполнении и создает при самых высоких плотностях сквозную пористость и трещиноватость, поскольку в результате карбонизации связующего после каждой пропитки выделяются продукты пиролиза, происходят термодеформации, микроразрушения в виде сплошной сети микротрещин.

Техническим результатом предлагаемого способа является увеличение плотности приповерхностного слоя и выравнивание поверхности изделия, уменьшение закрытой и открытой пористости материала огнеупорного изделия.

Технический результат достигается путем пропитки углеродсодержащим компонентом и нагрева, при этом огнеупорное изделие помещают над нагревательным элементом таким образом, чтобы температура насыщаемой поверхности не превышала 60-65°С, и осуществляют подачу раствора фуллерена в органическом растворителе на поверхность изделия так, чтобы была смочена вся поверхность, пропитку ведут в течение 30-45 минут.

Таким образом, применение предложенного метода позволяет выравнивать поверхность, проводить селективное насыщение огнеупорного изделия в приповерхностном слое, за счет чего увеличивается стойкость его материала к воздействию температуры и агрессивных сред, а также обеспечить равномерное послойное заполнение углеродом без образования микротрещин и сквозных и закрытых пор. Предложенный способ позволяет проводить обработку огнеупорного изделия на воздухе при температуре не выше 60-65°С, причем следует отметить, что чем ниже температура, тем более ровную поверхность можно получить, а чем выше, тем быстрее происходит насыщение. К достоинствам метода следует отнести простоту применения: отсутствие специальной атмосферы и повышенной температуры. Благодаря тому что в предложенном способе используется истинный раствор фуллеренов в маловязких органических жидкостях, а не суспензия частиц углерода в органическом растворителе, в материале огнеупорного изделия происходит заращивание углеродом не только микропор, но также и мезопор и межфиламентного пространства волокон каркаса.

Пример 1. Огнеупорное изделие в виде тонкостенного диска, в основе которого лежит углеродная ткань, помещают над нагревательным элементом, нагрев ведут при температуре 60-65°С, после чего на поверхность подают раствор фуллерена С₆₀ в толуоле. Процесс проводят 30-40 минут. По окончании при помощи оптического микроскопа был проанализирован срез образца и определен размер пор в приповерхностном слое, анализ показал уменьшение пор. Размер пор не превышал 2 мкм. Анализ поверхности изделия показал, что на поверхности не просматривалась структура волокон углеродной ткани, средний размер каверн на поверхности 5-6 мкм.

Пример 2. Осуществляется аналогично примеру 1, но огнеупорное изделие (огнеупорная плитка из волокнистого оксида алюминия) пропитывается при температуре 15-20°С с использованием насыщенного раствора фуллерена С₇₀ в ксилоле. Процесс проводят 40-45 минут. Образец был проанализирован так же, как в примере 1. Средний размер пор в приповерхностном слое составил менее 1 мкм.

Таким образом, предложенный способ позволяет увеличить плотность материала огнеупорного изделия на 30-50% и выровнять поверхность, т.е. уменьшить размер каверн на поверхности в 5-6 раз, а также снизить размер пор с 10-20 мкм до значений менее 1-2 мкм.

Формула изобретения

Способ обработки огнеупорных изделий путем пропитки углеродсодержащим компонентом и нагрева, отличающийся тем, что изделие помещают над нагревательным элементом таким образом, чтобы температура насыщаемой поверхности не превышала 60-65°С, осуществляют подачу раствора фуллерена в органическом растворителе на поверхность изделия так, чтобы была смочена вся поверхность, и пропитку ведут в течение 30-45 мин.