Патент на изобретение №2356838

Published by on




РОССИЙСКАЯ ФЕДЕРАЦИЯ



ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА
ПО ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ,
ПАТЕНТАМ И ТОВАРНЫМ ЗНАКАМ
(19) RU (11) 2356838 (13) C2
(51) МПК

C01G23/00 (2006.01)
C01F11/00 (2006.01)

C04B35/468 (2006.01)

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ

Статус: по данным на 30.08.2010 – действует

(21), (22) Заявка: 2007119496/15, 25.05.2007

(24) Дата начала отсчета срока действия патента:

25.05.2007

(43) Дата публикации заявки: 27.11.2008

(46) Опубликовано: 27.05.2009

(56) Список документов, цитированных в отчете о
поиске:
RU 2273603 C1, 10.04.2006. RU 2049065 C1, 27.11.1995. SU 1481204 A1, 23.05.1989. US 3647364 A, 07.03.1972.

Адрес для переписки:

199034, Санкт-Петербург, наб. Макарова, 2, ИХС РАН

(72) Автор(ы):

Жабрев Валентин Александрович (RU),
Ефименко Людмила Павловна (RU),
Барышников Вячеслав Георгиевич (RU)

(73) Патентообладатель(и):

Ордена Трудового Красного Знамени Институт химии силикатов имени И.В. Гребенщикова Российской академии наук (ИХС РАН) (RU)

(54) СОСТАВ КОМПОЗИЦИИ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ СЕГНЕТОЭЛЕКТРИЧЕСКОГО МАТЕРИАЛА

(57) Реферат:

Изобретение относится к композициям, предназначенным для получения сегнетоэлектрических материалов на основе титаната бария, и может быть использовано в радиоэлектронной промышленности. Состав композиции для получения сегнетоэлектрического материала включает нитрат бария и дополнительно содержит аморфный гидроксид титана и нитрат калия при следующем соотношении компонентов, мол.%: Ва(NO3)2 – 10,0-16,7; Ti(OH)2 – 10,0-16,7; KNO3 – 66,6-80,0. Изобретение позволяет получить ультра- и нанодисперсные сегнетоэлектрические порошковые материалы на основе титаната бария с размером частиц 20-500 нм для использования их в качестве исходных материалов в производстве элементов микроэлектроники, имеющих уменьшенные линейные размеры при сохранении их электрофизических характеристик. 1 ил., 1 табл.

Изобретение относится к композициям, предназначенным для получения сегнетоэлектрических материалов, и может быть использовано в области радиоэлектронной промышленности для уменьшения линейных размеров элементов, например конденсаторов малых линейных размеров, создаваемых на основе титаната бария, без потери функциональных параметров.

Известны составы на основе: тетрахлорида титана, хлорида бария и щавелевой кислоты (патенты 2060946, Способ получения титаната бария, RU, C01F 23/00, C01F 11/00, опубл. 1996.05.27; 2067554, Способ получения титаната бария, RU, C01G 23/00, C01F 11/00, опубл. 1996.10.10; 2224718, Способ получения титаната бария, RU, C01F 23/00, C01F 11/00, опубл. 2004.02.27; 2262484, Способ получения титаната бария, RU, C01F 23/00, C01F 11/00, опубл. 2005.10.20), тетрабутоксититана или его раствора в бутиловом спирте и гидроксида бария (патент 2039024, Способ получения титаната бария, RU, C01F 23/00, С04В 35/46, опубл. 1995.07.09). Однако данные составы не обеспечивают возможности снижения размеров частиц порошковых материалов.

Наиболее близким является состав для твердофазного синтеза порошков сложных оксидов на основе оксигидроксида титана TiO(ОН)2 (20 г) и нитрата бария Ва(NO3)2 (50 г) [патент 2273603, Способ получения титаната или цирконата двухвалентного металла и твердого раствора на их основе, RU, C01F 23/00, C01F 25/00, опубл. 2006.04.10]. Данный состав позволяет обеспечить температуру синтеза порошков титаната 650-700°С с обеспечением малых размеров (порядка 0,5-1 мкм).

Однако данный состав не позволяет получать порошки титаната бария размером частиц менее 0,5-1 мкм.

Задачей изобретения является уменьшение линейных размеров элементов микроэлектроники при сохранении их электрофизических характеристик. Это может быть достигнуто уменьшением размеров частиц исходных материалов, из которых производятся элементы микроэлектроники.

Технический результат от использования изобретения заключается в получении ультра- и нанодисперсных сегнетоэлектрических порошковых материалов на основе титаната бария (с размером частиц 20-500 нм). Технический результат достигается тем, что состав композиции для получения сегнетоэлектрического материала, включающий нитрат бария, отличается тем, что дополнительно содержит аморфный гидроксид титана и нитрат калия при следующем соотношении компонентов, мол.%:

Ba(NO3)2 – 10,0-16,7;

Ti(OH)2 – 10,0-16,7;

KNO3 – 66,6-80,0.

Сущность изобретения поясняется чертежом, где показана дифрактограмма титаната бария BaTiO3, синтезированного с использованием оптимального состава композиции при температуре 600°С, времени синтеза 1 ч.

Заявляемый состав может быть получен следующим способом. В качестве реагентов используются промышленные порошковые материалы химической чистоты Ba(NO3)2, Ti(OH)2, KNO3. Состав компонентов в реакционной композиции отвечает соотношению 12,5 Ba(NO3)2 – 12,5 Ti(OH)2 – 75,0 KNO3, мол.%, аморфный гидроксид титана получен путем обменных реакций из сульфатного раствора титана.

Компоненты, взятые в указанной пропорции, смешиваются в произвольной последовательности и растираются в ступке.

Для получения материала композиция помещается в тигель и отжигается в воздушной атмосфере при температуре 600°С в течение 40-90 минут. Нитрат калия является водорастворимой солью и после термообработки удаляется из композиции путем промыва дистиллированной водой. Продукт реакции BaTiO3 сушится при температуре порядка 100°С в течение 60 минут. Полученный материал представляет собой рассыпчатый мелкокристаллический порошок, не требующий дополнительного размола в шаровых мельницах. В таблице приведены примеры обоснования границ заявки в интервалах составов композиций.

Таблица.
Содержание компонентов, мол.% Характеристика продукта
Ва(NO3)2 Ti(OH)2 KNO3
Состав 1 16,7 16,7 66,6 500-1000 нм=0,5-1 мкм
Состав 2 12,5 12,5 75,0 20-500 нм
Состав 3 10 10 80 Выход продукта уменьшается

Составы композиций с содержанием нитрата калия менее 66,6 мол.% не могут быть использованы, так как размеры полученных частиц довольно велики 0,5-1 мкм.

Составы с содержанием нитрата калия свыше 80,0 мол.% использовать экономически нецелесообразно, так как степень разбавления реакционной композиции становится достаточно высокой и увеличивается расход реагента KNO3, при этом уменьшается выход продукта реакции (титаната бария).

Согласно дифрактограмме полученного материала (чертеж) пики полностью соответствуют титанату бария BaTiO3. Анализ дифрактограммы показал, что размеры частиц находятся в интервале 20-500 нм.

Таким образом, заявляемый состав для получения ультра- и наноразмерных сегнетоэлектрических материалов позволит уменьшить линейные размеры элементов микроэлектроники при сохранении их электрофизических характеристик. Кроме того, достигается снижение энергоемкости процесса получения сегнетоэлектрического материала за счет понижения температуры и сокращения времени синтеза.

Формула изобретения

Состав композиции для получения сегнетоэлектрического материала, включающий нитрат бария, отличающийся тем, что дополнительно содержит аморфный гидроксид титана и нитрат калия при следующем соотношении компонентов, мол.%:

Ва(NO3)2 10,0-16,7
Ti(OH)2 10,0-16,7
KNO3 66,6-80,0

РИСУНКИ

Categories: BD_2356000-2356999