Патент на изобретение №2163563

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБИДА КРЕМНИЯ

(57) Реферат:

Изобретение предназначено для химической промышленности и может быть использовано при получении абразивных и огнеупорных материалов. В вакуумную печь помещают шунгит в графитовых тиглях. Нагревают до 1600-1800°С со скоростью нагрева 200-300°С/ч при остаточном давлении 0,25-1,3 кПа. Выдерживают при этой температуре 1-2 ч, охлаждают с сохранением указанного остаточного давления. Расход электроэнергии 18,4 кВтч на 1кг SiС. Абразивная способность зерен SiC – 0,0925 ед. Способ прост, производителен. 1 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к области производства огнеупорных и абразивных материалов и может быть использовано при получении карбида кремния.

Известен способ производства карбида кремния путем нагрева смеси двуокиси кремния и углеродсодержащего вещества в потоке плазмы [1]. Недостатком этого способа является сложность и высокая энергоемкость процесса, а также ограниченный временной ресурс работоспособности плазматронов.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является известный способ получения карбида кремния, включающий электронагрев природной горной породы – шунгита, содержащей кремнезем и углерод, при температуре 1600-2100^o [2]. Недостатком этого известного способа, взятого за прототип, является большая длительность процесса (25 часов) и высокие энергозатраты на получение карбида кремния.

Целью изобретения является устранение указанных недостатков известных способов и повышение качества получаемого продукта. Указанная цель достигается тем, что в известном способе получения карбида кремния, включающем электронагрев природной горной породы – шунгита, содержащей кремнезем и углерод, при температуре 1600-2100^oC нагрев ведут в вакуумной печи при остаточном давлении в ее рабочем пространстве 0,25-1,3 кПа.

Указанная цель достигается также тем, что шунгит нагревают до температуры 1600-1800^oC со скоростью 200-300 град/час, выдерживают при указанной температуре в течение 1-2 часов, а затем охлаждают с сохранением в печи остаточного давления в пределах 0,25-1,3 кПа.

Сущность изобретения заключается в том, что в процессе нагрева шунгита при пониженном давлении ускоряется протекание следующих реакций карбидообразования:
SiO₂ + C = SiO + CO
SiO + C = SiC + CO
SiO + C = Si + CO
Si + C = SiC
благодаря непрерывному удалению выделяющегося монооксида углерода из рабочего пространства печи. Это позволяет снизить температуру нагрева шунгита и существенно уменьшить длительность процесса. Снижение верхнего температурного предела нагрева до 1800^oC предотвращает реакцию диссоциации карбида кремния на кремний и углерод, которая начинается при температуре 1800 ^oC и уменьшает выход годного карбида кремния, снижая качество получаемого продукта.

Указанные пределы остаточного давления в рабочем пространстве нагревательной вакуумной печи получены опытным путем. Понижение давления в печи ниже 0,25 кПа приводит к перерасходу электроэнергии на создание разряжения в печи и уже не оказывает существенного влияния на ускорение реакций карбидообразования, а при увеличении остаточного давления в печи выше 1,3 кПа начинается заметное окисление нагревательных графитовых элементов, а также углерода шунгита, что снижает ресурс работоспособности печи и выход карбида кремния.

Нагрев шунгита со скоростью 200-300 град/час до температуры 1600-1800^oC обеспечивает равномерный прогрев всей нагреваемой массы шунгитов до заданной температуры за минимальное время. Более быстрый нагрев приводит к неравномерному прогреву шунгита по всему объему, а нагрев с меньшей скоростью увеличивает время нагрева и снижает производительность процесса.

Уменьшение времени выдержки шунгита менее 1 часа снижает выход карбида кремния. Выдержка шунгита при температуре 1600-1800^oC в течение 2-х часов обеспечивает полное протекание реакций карбидообразования. Увеличение выдержки более 2 часов приводит к перерасходу электроэнергии.

Охлаждение печи при сохранении в ее рабочем пространстве остаточного давления в пределах 0,25-1,3 кПа предотвращает окисление графитовых нагревателей.

Изобретение иллюстрируется следующим примером.

Карбид кремния получали в электровакуумной печи с рабочим объемом 1 м³ с графитовыми нагревателями. В печи размещали 5 графитовых тигля диаметром 560 мм и высотой 1000 мм, заполненных шунгитовой породой (общая масса загрузки 300 кг). Температуру в печи повышали до 1650^oC со скоростью нагрева 250 град/час при остаточном давлении в печи 0,8 кПа. После выдержки при указанной температуре в течение 1,5 часов электронагреватели отключали и охлаждали печь при сохранении в ней давления 0,8 кПа. Масса полученного карбида кремния составила 90 кг. Расход электроэнергии составил 18,4 кВтч на 1 кг карбида кремния. Абразивная способность зерен полученного карбида кремния составила 0,0925. При получении карбида кремния по способу – прототипу расход электроэнергии и графитовых нагревателей были в 3-7 раз больше.

Таким образом, применение изобретения позволяет получать карбид кремния высокого качества при значительно меньших энерго- и материальных затратах с более высокой производительностью печей.

Источники информации
1. Патент США N 3485591, кл. 23-208, 05.06.1970 г.

2. А.c. СССР N 431743, МКИ С 01 В 31/36, С 01 В 31/02, 25.08.1972.

Формула изобретения

1. Способ получения карбида кремния, включающий электронагрев природной горной породы – шунгита, содержащей кремнезем и углерод, при 1600 – 1800^oС, отличающийся тем, что нагрев шунгита ведут в вакуумной печи при остаточном давлении в ее рабочем пространстве 0,25 – 1,3 кПа.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что шунгит нагревают до 1600 – 1800^oС со скоростью 200 – 300^oС/ч, выдерживают при указанной температуре в течение 1 – 2 ч, а затем охлаждают с сохранением в печи остаточного давления в пределах 0,25 – 1,3 кПа.

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 19.08.2003

Извещение опубликовано: 10.01.2005 БИ: 01/2005

Изменения:

Публикацию о досрочном прекращении действия патента на изобретение считать недействительной

Номер и год публикации бюллетеня: 1-2005

Извещение опубликовано: 20.04.2005 БИ: 11/2005

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 19.08.2004

Извещение опубликовано: 27.05.2005 БИ: 15/2005

NF4A Восстановление действия патента Российской Федерации на изобретение

Извещение опубликовано: 10.08.2005 БИ: 22/2005

MM4A – Досрочное прекращение действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 19.08.2005

Извещение опубликовано: 10.04.2008 БИ: 10/2008