Патент на изобретение №2355191

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖЕЛЕЗОСОДЕРЖАЩЕЙ ПИЩЕВОЙ ДОБАВКИ

(57) Реферат:

Изобретение относится к пищевой промышленности и касается получения пищевой добавки, предназначенной для использования в пищевых продуктах, преимущественно для обогащения железом. Способ включает взаимодействие цитрата трехвалентного железа с водой и источником аммония при перемешивании при температуре 55-65°С до достижения рН 6,8-7,2. Причем массовое соотношение между цитратом железа, водой и источником аммония составляет 1:(0,3-1,0):(0,18-0,45). Изобретение позволяет получить железосодержащую пищевую добавку – цитрат аммония-железа (III) коричневый в биодоступной форме с высоким выходом продукта. 1 табл.

Изобретение относится к пищевой промышленности и касается получения пищевой добавки, предназначенной для использования в пищевых продуктах, преимущественно для обогащения железом.

Железо является одним из важнейших микроэлементов, необходимых для организма человека. Этот элемент участвует в жизненно важных процессах кроветворения, дыхания и биологического окисления, обеспечивающего организм энергией.

Известен способ получения неорганического соединения железа путем взаимодействия источников двух- или трехвалентного железа, фосфата и аммония (патент 2266688, кл. A23L 1/30, опубл. 2005.12.27). Источниками двух- или трехвалентного железа, могут служить любая соль двух- или трехвалентного железа например сульфат, хлорид, нитрат, ацетат. Наиболее предпочтительно использовать сульфат двух- или трехвалентного железа. Источником фосфатов может служить любая пищевая соль ортофосфатов равно как и фосфорная кислота, или их смеси. Источником аммония может служить любой пищевой источник аммония. Предпочтительнее использовать гидроксид аммония. Недостатком данного способа является то, что полученные соединения железа содержат примеси сульфатов, хлоридов, нитратов, ацетатов и др., которые могут оказывать негативное влияние на организм человека и их присутствие нежелательно в пищевых продуктах.

Важно поступление железа в организм в безопасной для здоровья и биодоступной органической форме, обладающей наиболее высоким физиологическим сродством. К таким соединениям относятся хорошо растворимые в воде комплексные соединения пищевой лимонной кислоты – цитраты аммония-железа, которые согласно СанПин 2.3.2.1293-03 не оказывают вредного воздействия на здоровье человека при использовании в пищевых продуктах в рекомендуемой норме и разрешены к применению в качестве нутриентов и биологически активных добавок лечебно-профилактического назначения (Сарафанова Л.А. Пищевые добавки. Энциклопедия, 2-ое изд. – СПб: ГИОРД, 2004, с.601).

Наиболее близким к предлагаемому способу является способ получения цитрата аммония-железа (III) коричневого, включающий взаимодействие источника железа – стальной стружки с источником аммония – гидроксидом аммония в присутствии воды (Новинюк Л.В. Цитраты аммония-железа – эффективные источники биодоступного железа. Ж. Пищевые ингредиенты, сырье и добавки. – 2007. 1. – С.40). Соотношение между твердой и жидкой фазой составляет 1:4,5, выход продукта составляет около 92%.

Недостатками этого способа являются:

1. Способ многостадиен, включает: окисление стальной стружки смесью азотной и лимонной кислот до железа (III) взаимодействие железа (III) с гидроксидом аммония. Общая продолжительность процесса при этом составляет от 3-х до 4-х суток.

2. Использование в способе концентрированной азотной кислоты сопровождается выделением токсичных окислов азота и является экологически опасным, что особенно нежелательно при получении пищевых продуктов.

3. Способ осуществляется в разбавленных средах, что требует высоких энергозатрат при сушке продукта и удалении избыточной влаги.

Задачей предлагаемого решения является разработка способа получения железосодержащей пищевой добавки в виде хорошо растворимой соли пищевой лимонной кислоты – цитрата аммония-железа (III) коричневого в безвредной и биодоступной форме при одновременном обеспечении высокого выхода продукта и упрощения способа.

Поставленная задача достигается тем, что в известном способе получения железосодержащей пищевой добавки, включающем взаимодействие источника железа с водой и с источником аммония, согласно изобретению в качестве источника железа используют цитрат трехвалентного железа, причем массовое соотношение между цитратом железа, водой и источником аммония составляет 1:(0,3-1,0):(0,18-0,45) соответственно. Взаимодействие указанных компонентов проводят при перемешивании при температуре 55-65°С в течение 1,0-1,5 ч до достижения рН в диапазоне от 6,8 до 7,2.

Выбор в качестве источника железа – цитрата трехвалентного железа, подбор оптимальных значений концентраций вышеуказанных компонентов и режимов проведения их взаимодействия обеспечивает образование цитрата-аммония железа (III) коричневого в безвредной и биодоступной форме, а также высокий выход продукта, в котором железо устойчиво связано в комплексном ионе с лимонной кислотой. Вследствие этого, в отличие от других водорастворимых соединений, таких как сульфат железа или хлорид железа, полученная по предлагаемому способу пищевая добавка, при использовании не дает характерного привкуса железа и изменение цвета продукта.

Характеристика используемого сырья.

В качестве источника железа используют – железо (III) цитрат марки ч. В качестве аммиачных соединений используют гидроксид аммония (аммиак водный осч по ГОСТ 24147-80), использование которого предпочтительнее, а также аммоний углекислый или аммоний углекислый кислый (хч, ГОСТ 3762-78), которые разрешены для использования в пищевой промышленности.

Способ получения пищевой добавки осуществляют следующим образом. В емкость загружают цитрат железа, воду и аммиачное соединение в массовом соотношении указанных компонентов 1:(0,3-1,0):0,18-0,45. Процесс ведут при перемешивании до достижения рН 6,8-7,2 и полного растворения цитрата железа. Взаимодействие компонентов сопровождается выделением значительного количества тепла. Температуру в емкости поддерживают на уровне 55-65°С. Продолжительность процесса составляет 1,0-1,5 ч.

Исходя из состава и молекулярного соотношения реагирующих компонентов, химическая формула образующегося комплексного соединения цитрата аммония-железа коричневого – [FeNH₄С₆Н₅O₇]ОН.

Далее изобретение поясняется примерами, иллюстрирующими способ получения 105 г пищевой добавки – цитрата аммония-железа.

Пример 1. Получение цитрата аммония-железа (III) коричневого с использованием гидроксида железа.

В термо- и кислотостойкую емкость, снабженную мешалкой, помещают 100 г измельченного цитрата железа и 30 см³ дистиллированной воды и при перемешивании медленно порциями по (8-10) см³ добавляют 28,5 см³ 25%-ного раствора аммиака. Вследствие экзотермического эффекта, которым сопровождается взаимодействие компонентов, температура реакционной массы возрастает. С помощью термостата температуру поддерживают 64±1°С. Процесс завершают при полном растворении цитрата железа и достижении рН 6,8. Продолжительность процесса при этом составляет 1 ч. Полученный цитрат аммония – железа представляет собой вязкую жидкость коричневого цвета. Далее раствор фильтруют для отделения нерастворимых примесей, а затем сушат с получением сухой пищевой добавки в виде гранул, порошка или чешуек.

Пример 2.

Получение цитрата аммония-железа проводят по примеру 1, но для синтеза берут 60 см³ дистиллированной воды и 44 см³ 25%-ного раствора аммиака. Процесс завершают при достижении рН 7,2. Продолжительность процесса составляет 1,5 ч.

Пример 3.

Получение цитрата аммония-железа проводят по примеру 1, но берут 50 см³ дистиллированной воды, процесс проводят при температуре 56±1°С, а в качестве источника аммония используют аммоний углекислый в количестве 18 г, который также добавляют дробно при перешивании порциями по 6 г. При этом выделяется углекислый газ, поэтому объем реакционной смеси не должен превышать 2/3 объема емкости. Продолжительность процесса составляет 1 ч.

Пример 4.

Получение пищевой добавки проводят по примеру 1 и 3, но берут 100 см³ дистиллированной воды и 25 г углекислого аммония. Процесс осуществляют при температуре 60±1°С в течение 1,5 г до достижения рН 7,2 и полного растворения цитрата железа.

Пример 5.

Получение цитрата аммония-железа проводят по примеру 1 и 3. но в качестве источника аммония используют аммоний углекислый кислый в количестве 28 г и берут 70 см³ дистиллированной воды и продолжительность процесса при этом составляет 1,5 ч.

Пример 6.

Получение цитрата аммония-железа проводят по примеру 1 и 3, но к 100 г цитрата железа добавляют 100 см³ дистиллированной воды и порциями по 10-12 г аммоний углекислый кислый в количестве 45 г. Процесс проводят до достижения рН 7,2 в течение 1,5 ч.

Выход пищевой добавки, полученной по примерам (1-6) с влажностью 4% с учетом потерь при фильтровании и сушке, составляет 96%.

В таблице представлены показатели качества пищевой добавки, полученной предложенным способом по примерам 1-6 в сравнении с показателями качества пищевой добавки Е381 – цитрат аммония-железа коричневый, установленными международным Комитетом по пищевым добавкам ФАО/ВОЗ (Сарафанова Л.А. Пищевые добавки. Энциклопедия, 2-ое изд. – СПб: ГИОРД, 2004, с.601).

Данные, представленные в таблице, свидетельствуют о том, что полученная по предложенному способу пищевая добавка представляет собой хорошо растворимое в воде (до 300 г в 100 г воды) соединение, в котором содержание железа и примесей (сульфатов) соответствует требованиям, установленных к показателям качества пищевой добавки Е381 цитрат аммония-железа коричневый.

Таким образом, предложенный способ позволяет получить железосодержащую пищевую добавку – цитрат аммония-железа (III) коричневый в безвредной и биодоступной форме и обеспечивает высокий выход продукта.

Показатели качества полученной железосодержащей пищевой добавки и пищевой добавки Е381
Примеры	Массовое соотношение	Растворимость	Содержание железа, %	Содержание сульфатов, %	Органолептические показатели
В воде	В спирте
1	1:0,3:0,26	288	Не растворима	16,5	0,30	Прозрачные коричневые гранулы без запаха и вкуса
2	1:0,6:0,4	295	––	16,8	0,30
3	1:0,5:0,18	286	––	16,6	0,28
4	1:1:0,25	290	––	17,2	0,27
5	1:0,7:0,28	300	––	18,5	0,25
6	1:1:0,45	297	––	17,8	0,26
Пищевая добавка Е381	–	Хорошо растворима	Не растворима	16,5-18,5	Не более 0,3	Прозрачные красновато-коричневые гранулы со слабым запахом аммиака и металлическим вкусом

Формула изобретения

Способ получения железосодержащей пищевой добавки, включающий взаимодействие источника железа с источником аммония в присутствии воды, отличающийся тем, что в качестве источника железа используют цитрат трехвалентного железа, взаимодействие указанных компонентов проводят в присутствие воды при перемешивании при температуре 55-65°С до достижения рН в диапазоне 6,8-7,2, причем массовое соотношение между цитратом железа, водой и источником аммония составляет 1:(0,3-1,0):(0,18-0,45).