Патент на изобретение №2353627

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИАЦЕТАТА ЦЕЛЛЮЛОЗЫ

(57) Реферат:

Способ касается получения триацетата целлюлозы. Процесс проводят в центрифуге путем ацетилирования хлопковой целлюлозы смесью состава: уксусный ангидрид – 49-51%, уксусная кислота – 12-14%, ксилол – 36-39%. В качестве катализатора процесса используют хлорную кислоту, взятую в количестве 0,75-0,85% от массы целлюлозы. Катализатор вводится при температуре процесса 17-19°С, после чего в течение 1-1,5 часов температуру поднимают до 28-30°С и поддерживают эту температуру – 6-7 часов. Способ позволяет получить продукт, имеющий повышенные показатели по степени полимеризации, по содержанию связанной уксусной кислоты, термостабильности. 1 табл.

Изобретение относится к химической технологии, а именно к способу получения ацетатов целлюлозы.

Известен способ получения триацетата целлюлозы (ТАЦ) ацетилированием хлопковой целлюлозы смесью уксусного ангидрида, уксусной кислоты в среде ксилола, в количестве: уксусный ангидрид – 29-30% от массы целлюлозы, уксусная кислота – 14%, ксилол – 56-57%, в статическом аппарате-ацетиляторе в присутствии кислотного катализатора, содержащего серную и фосфорную кислоты (а.с. 1206279, приоритет от 12.07.1983 г., дата публикации 23.01.1986 г.).

Недостатком данного известного способа, который по совокупности признаков наиболее близок к заявленному объекту и поэтому выбран нами в качестве прототипа, является то, что получаемый таким способом триацетат целлюлозы имеет недостаточно высокие показатели содержания связанной уксусной кислоты, термостабильности, степени полимеризации, а содержание ацетонорастворимых фракций в нем достаточно высоко. Все это не дает возможности использовать такой триацетат целлюлозы для специальных изделий.

Целью настоящего изобретения является получение ТАЦ с высокими показателями степени полимеризации, содержания связанной уксусной кислоты, термостабильности и пониженными показателями содержания ацетонорастворимых фракций и мутности концентрированных растворов, что позволяет использовать такой ТАЦ для специальных изделий.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения ТАЦ для улучшения качества массообменных процессов и улучшения однородности конечного продукта применяют вращающуюся центрифугу, в которой хлопковую целлюлозу сначала активируют при вращении центрифуги со скоростью 50 об/мин, а затем ацетилируют путем циркуляции через слой хлопковой целлюлозы смеси состава: уксусный ангидрид – 49-51%, уксусная кислота – 12-14%, ксилол – 36-39%. В качестве катализатора процесса ацетилирования используют хлорную кислоту в количестве 0,75-0,85% от массы целлюлозы, которую вводят при температуре смеси 17-19°С. Ацетилирование проводят по следующему температурному графику: в течение 1-1,5 часа температуру поднимают с 17-19°С до 28-30°С и затем поддерживают такую температуру в течение 6-7 ч до начала нейтрализации катализатора. Процесс проводят в течение 7,5-8,5 ч.

Предлагаемый способ получения ТАЦ позволяет получить его с такими характеристиками, которые дают возможность использования его в изделиях специального назначения.

Заявляемый на предмет изобретения способ получения триацетата целлюлозы иллюстрируется на нижеследующих примерах.

ПРИМЕР 1

Хлопковую целлюлозу в количестве 4 кг активируют в центрифуге при вращении центрифуги со скоростью 50 об/мин и циркуляцией через слой хлопковой целлюлозы уксусной кислоты концентрацией 97-98%, при модуле ванны 1:10, температуре 20-30°С в течение 1,5-2,0 ч.

После чего уксусную кислоту отжимают увеличением оборотов центрифуги до 250 об/мин, затем заливают смесь состава: уксусный ангидрид – 49%, уксусная кислота – 12%, ксилол – 39%, при модуле ванны 1:15, и включают циркуляцию смеси этого состава через слой хлопковой целлюлозы при вращении аппарата-центрифуги со скоростью 50 об/мин. Через 30 минут после циркуляции смеси, при температуре 18°С, вводят в качестве катализатора хлорную кислоту, соотношением к хлопковой целлюлозе 0,75% и медленно в течение 1,0 часа поднимают температуру до 28°С и поддерживают ее в течение 7 ч.

После окончания процесса ацетилирования катализатор нейтрализуют уксуснокислым натрием. После отжима отработанной смеси, при вращении центрифуги со скоростью 250-300 об/мин, триацетат целлюлозы подвергают ксилольным промывкам, отгонке ксилола, водным промывкам и сушке.

ПРИМЕР 2

Отличие от примера 1 заключается в том, что смесь используют следующего состава: уксусный ангидрид – 50%, уксусная кислота – 13%, ксилол – 37%; температура процесса ацетилирования – 30°С, температура ввода катализатора – 17°С, количество катализатора – 0,85%.

Данные по основным режимам получения ТАЦ и его свойства по выбранному нами прототипу и по примерам конкретного исполнения по предлагаемому нами способу сведены в таблицу.

Как видно из приводимых в таблице данных, в результате использования заявляемого нами способа имеет место заметное повышение средней степени полимеризации, содержания связанной уксусной кислоты, термостабильности и понижение содержания ацетонорастворимых фракций и мутности (единицы оптической плотности) концентрированных растворов.

Формула изобретения

Способ получения триацетата целлюлозы ацетилированием хлопковой целлюлозы смесью уксусного ангидрида и уксусной кислоты в среде ксилола в присутствии кислотного катализатора, отличающийся тем, что ацетилирование ведут во вращающейся центрифуге при циркуляции смеси состава: уксусный ангидрид – 49-51%, уксусная кислота – 12-14%, ксилол – 36-39%, в качестве катализатора процесса ацетилирования используют хлорную кислоту в количестве 0,75-0,85% от массы целлюлозы, который вводят при температуре процесса 17-19°С, после чего в течение 1-1,5 ч поднимают температуру до 28-30°С и затем поддерживают такую температуру в течение 6-7 ч до начала нейтрализации катализатора.