Патент на изобретение №2352553

(54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ВАНИЛИНА, ЭТИЛВАНИЛИНА, ИЗО-ВАНИЛИНА И ОРТО-ВАНИЛИНА ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ

(57) Реферат:

Изобретение относится к способу извлечения ванилина, этилванилина, изо-ванилина и орто-ванилина из водных растворов, характеризующегося тем, что к водным растворам ванилина, этилванилина, изо-ванилина и орто-ванилина добавляют предварительно сульфат аммония до содержания его в растворе 42-43% к массе раствора и предварительно приготовленную смесь растворителей, состоящую из 22-23 мас.% ацетона и 78-77 мас.% диацетонового спирта, экстрагируют при объемном соотношении водной и органической фаз 10:1, а степень извлечения (R, %) ванилинов рассчитывают по формуле: R=D·100/(D+r), где D – коэффициент распределения ванилинов между смесью растворителей и водно-солевым раствором, r – соотношение равновесных объемов водной и органической фаз. Способ позволяет повысить степень извлечения ванилина, этилванилина, изо-ванилина и орто-ванилина из водных растворов. 1 табл.

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для извлечения ванилина, этилванилина, изо-ванилина и орто-ванилина из водных сред.

9. С.161-167). Степень извлечения ванилина бензолом не превышает 50-60% при соотношении объемов водной и органической фаз 10:1.

Недостатком известного способа является невысокая степень извлечения ванилина.

Технической задачей изобретения является повышение степени извлечения ванилина и разработка способа извлечения этилванилина, изо-ванилина и орто-ванилина из водных растворов.

Для решения поставленной задачи предложен способ извлечения ванилина, этилванилина, изо-ванилина и орто-ванилина из водных растворов, характеризующийся тем, что к водным растворам ванилина, этилванилина, изо-ванилина и орто-ванилина предварительно сульфат аммония до содержания его в растворе 42-43% к массе раствора, и предварительно приготовленную смесь растворителей, состоящую из 22-23 мас.% ацетона и 78-77 мас.% диацетонового спирта, экстрагируют при объемном соотношении водной и органической фаз 10:1, степень извлечения (R,%) ванилинов рассчитывают по формуле:

R=D·100/(D+r),

где D – коэффициент распределения ванилинов между смесью растворителей и водно-солевым раствором, r – соотношение равновесных объемов водной и органической фаз.

Технический результат заключается в повышении степени извлечения ванилина, этилванилина, изо-ванилина и орто-ванилина из водных растворов, насыщенного сульфатом аммония, смесью ацетон – диацетоновый спирт.

Предлагаемый способ извлечения ванилина, этилванилина, изо-ванилина и орто-ванилина осуществляют по следующей методике. К анализируемым водным растворам ванилина, этилванилина, изо-ванилина и орто-ванилина предварительно добавляют кристаллический сульфат аммония до содержания его в растворе 42-43% к массе. Отбирают 10 см³ полученного раствора, добавляют 1 см³ смеси растворителей, состоящей из 22-23 мас.% ацетона и 78-77 мас.% диацетонового спирта, экстрагируют, при объемном соотношении водной и органической фаз 10:1, 10-15 мин, экстракт отделяют. Равновесную концентрацию ванилинов в водном растворе находят фотометрически по реакции с 4-аминоантипирином (КФК-2МП, =440 нм).

Степень извлечения (R,%) ванилинов рассчитывают по формуле:

R=D·100/(D+r),

где D – коэффициент распределения ванилинов между смесью растворителей и водно-солевым раствором, r – соотношение равновесных объемов водной и органической фаз.

В органическую фазу переходит 97% ванилина, 98% этилванилина, 96% изо-ванилина и 97% орто-ванилина.

Примеры осуществления способа.

Пример 1. К 10 см³ анализируемого раствора добавляют кристаллический сульфат аммония до содержания его в растворе 43% к массе, 1 см³ смеси растворителей, состоящей из 23 мас.% ацетона и 77 мас.% диацетонового спирта, экстрагируют 10 мин, экстракт отделяют. Равновесную концентрацию ванилинов в водном растворе находят фотометрически по реакции с 4-аминоантипирином (КФК-2МП, =440 нм).

Степень извлечения (R,%) ванилинов рассчитывают по формуле:

R=D·100/(D+r),

где D – коэффициент распределения ванилинов между смесью растворителей и водно-солевым раствором, r – соотношение равновесных объемов водной и органической фаз.

В органическую фазу переходит 97% ванилина, 98% этилванилина, 96% изо-ванилина и 97% орто-ванилина.

Данные по примерам представлены в таблице. Способ осуществим.

Пример 2. К 10 см³ анализируемого раствора, добавляют кристаллический сульфат аммония до содержания соли 42% к массе, 1 см³ смеси растворителей, состоящей из 22 мас.% ацетона и 78 мас.% диацетонового спирта, экстрагируют 15 мин, экстракт отделяют. Равновесную концентрацию ванилинов в водном растворе находят фотометрически по реакции с 4-аминоантипирином (КФК-2МП, =440 нм).

Степень извлечения рассчитывают аналогично примеру 1.

В органическую фазу переходит 97% ванилина, 98% этилванилина, 96% изо-ванилина и 97% орто-ванилина.

Как видно из таблицы в отсутствии и при уменьшении концентрации сульфата аммония органическая фаза не образуется. При уменьшении или увеличении содержания диацетонового спирта в смеси растворителей более полное извлечение не достигается.

Степень извлечения ванилина, этилванилина, изо-ванилина и орто-ванилина из водных растворов по примерам
Степень извлечения	Известный способ	Предлагаемый способ
Ванилин	50-60	97
Этилванилин	–	98
Изо-ванилин	–	96
Орто-ванилин	30	97

Формула изобретения

Способ извлечения ванилина, этилванилина, изо-ванилина и орто-ванилина из водных растворов, характеризующийся тем, что к водным растворам ванилина, этилванилина, изо-ванилина и орто-ванилина добавляют предварительно сульфат аммония до содержания его в растворе 42-43% к массе раствора и предварительно приготовленную смесь растворителей, состоящую из 22-23 мас.% ацетона и 78-77 мас.% диацетонового спирта, экстрагируют при объемном соотношении водной и органической фаз 10:1, степень извлечения (R,%) ванилинов рассчитывают по формуле
R=D·100/(D+r),
где D – коэффициент распределения ванилинов между смесью растворителей и водно-солевым раствором; r – соотношение равновесных объемов водной и органической фаз.