Патент на изобретение №2351923

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАРОВ ФОРМАЛЬДЕГИДА В АРОМАТЕ ИСТИННОГО РАСТВОРА МОЛОКА

(57) Реферат:

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может использоваться для определения паров формальдегида в аромате истинного раствора молока. В способе определения паров формальдегида в аромате истинного раствора молока, включающем отбор пробы и регистрацию аналитического сигнала, новым является то, что в качестве детектирующего устройства применяют ячейку с пьезокварцевым резонатором, электроды которого предварительно модифицируют нанесением сорбента: раствор трис-оксиметиламинометана в воде, так, чтобы масса пленки после удаления растворителя в сушильном шкафу в течение 30 мин при 40°С составляла 10-15 мкг, а пробу истинного раствора молока помещают в бюкс, выдерживают при комнатной температуре в течение 5 мин, отбирают в объеме 2 см³ равновесную газовую фазу истинного раствора молока и через герметичный затвор вводят в ячейку детектирования, при этом регистрацию аналитического сигнала осуществляют после ввода в ячейку детектирования пробы каждые 5 с до установления равновесия в сорбционной системе, по разности частоты колебаний пьезорезонатора, модифицированного пленкой трис-оксиметиламинометана, и частоты колебаний пьезорезонатора при сорбции паров формальдегида рассчитывают отклик сенсора F, Гц. Содержание формальдегида вычисляют по уравнению градуировочного графика зависимости отклика модифицированных электродов пьезокварцевого резонатора от концентрации формальдегида. Изобретение позволяет ускорить определение паров формальдегида в аромате истинного раствора молока за счет исключения стадии подготовки пробы без применения сложного и дорогостоящего оборудования. 1 табл.

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может использоваться для определения паров формальдегида в аромате истинного раствора молока.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является определение паров формальдегида методом хроматографирования в тонком слое на пластинках силикагеля КСК, закрепленных крахмалом, после переведения формальдегида в нелетучее соединение [Методы анализа загрязнений воздуха / Другов Ю.С., Беликов А.Б., Дьякова Г.А., Тульчинский В.М. – М.: Химия, 1984. – 384 с.].

Недостатками известного способа являются длительность анализа, сложность и высокая стоимость аппаратурного оформления.

Технической задачей изобретения является разработка способа, позволяющего ускорить определение паров формальдегида в аромате истинного раствора молока за счет исключения стадии подготовки пробы без применения сложного и дорогостоящего оборудования.

Способ определения паров формальдегида в аромате истинного раствора молока, включающий отбор пробы, регистрацию аналитического сигнала, отличающийся тем, что в качестве детектирующего устройства применяют ячейку с пьезокварцевым резонатором, электроды которого предварительно модифицируют нанесением сорбента: раствор трис-оксиметиламинометана в воде, так, чтобы масса пленки после удаления растворителя в сушильном шкафу в течение 30 мин при 40°С составляла 10-15 мкг, пробу истинного раствора молока помещают в бюкс, выдерживают при комнатной температуре в течение 5 мин, отбирают в объеме 2 см³ равновесную газовую фазу истинного раствора молока и через герметичный затвор вводят в ячейку с пьзокварцевым резонатором, регистрацию аналитического сигнала осуществляют после ввода в ячейку с пьезокварцевым резонатором пробы каждые 5 с до установления равновесия в сорбционной системе, по разности F_пл-F_c, где F_пл – частота колебаний пьезокварцевого резонатора, модифицированного пленкой трис-оксиметиламинометана, F_c – частота колебаний пьезокварцевого резонатора при сорбции паров формальдегида, рассчитывают отклик пьезокварцевого резонатора F, Гц, а содержание формальдегида вычисляют по уравнению градуировочного графика зависимости отклика модифицированных электродов пьезокварцевого резонатора от концентрации формальдегида:

F=2,1·c,

где с – концентрация формальдегида, мг/м³.

Технический результат по предлагаемому способу заключается в ускорении определения паров формальдегида в истинном растворе молока за счет исключения стадии подготовки пробы и модификации электродов пьезокварцевого резонатора пленкой трис-оксиметиламинометана, нанесенной из раствора в воде и проявляющей сорбционное сродство к формальдегиду, без применения сложного и дорогостоящего оборудования.

Способ осуществляется по следующей методике.

1) Пробоотбор. Пробу истинного раствора молока помещают в бюкс, выдерживают при комнатной температуре в течение 5 мин, отбирают равновесную газовую фазу истинного раствора молока в объеме 2 см³ и через герметичный затвор вводят в ячейку с пьезокварцевым резонатором, модифицированным водным раствором трис-оксиметиламинометана.

2) Подготовка детектирующего устройства. На алюминиевые электроды пьезокварцевого резонатора АТ-среза с собственной частотой колебаний 8-10 МГц микрошприцем наносят сорбент (раствор трис-оксиметиламинометана в воде) так, чтобы после удаления растворителя в сушильном шкафу в течение 30 мин при 40°С масса пленки модификатора составляла 10-15 мкг.

3) Определение паров формальдегида. Модифицированный пьезокварцевый резонатор помещают в ячейку с инжекторным вводом пробы. Затем в ячейку шприцем вводят определенный объем анализируемой пробы. Регистрацию сигналов проводят каждые 5 с до установления равновесия в сорбционной системе. По разности F_пл-F_c, где F_пл – частота колебаний пьезокварцевого резонатора, модифицированного пленкой трис-оксиметиламинометана, F_c – частота колебаний пьезокварцевого резонатора при сорбции паров формальдегида, рассчитывают отклик пьезокварцевого резонатора F, Гц. Строят градуировочный график зависимости F от концентрации паров формальдегида в области малых значений (с, мг/м³). Содержание формальдегида в анализируемой пробе вычисляют по уравнению графика:

F=2,1·c.

После измерения ячейку с пьезокварцевым резонатором и пленочное покрытие регенерируют продувкой системы осушенным лабораторным воздухом.

Продолжительность анализа с пробоотбором по полной схеме, включающей модификацию электродов пьезокварцевого резонатора и последующую регенерацию ячейки с модифицированным пьезокварцевым резонатором, 60 мин.

Время, необходимое для восстановления сорбента, 10 мин.

Погрешность определения паров формальдегида в аромате истинного раствора молока ±12%.

Способ иллюстрируется следующим примером.

Пробу истинного раствора молока помещают в бюкс, выдерживают при комнатной температуре в течение 5 мин, отбирают равновесную газовую фазу истинного раствора молока в объеме 2 см³ и через герметичный затвор вводят в ячейку с пьезокварцевым резонатором. На алюминиевые электроды пьезокварцевого резонатора АТ-среза с собственной частотой колебаний 8-10 МГц микрошприцем наносят сорбент (раствор трис-оксиметиламинометана в воде) так, чтобы после удаления растворителя в сушильном шкафу в течение 30 мин при 40°С масса пленки модификатора составляла 10-15 мкг.

Модифицированный пьезокварцевый резонатор помещают в ячейку с инжекторным вводом пробы. Затем в ячейку шприцем вводят определенный объем анализируемой пробы. Регистрируют частоту колебаний каждые 5 с до установления равновесия в сорбционной системе. По разности F_пл-F_c, где F_пл – частота колебаний пьезокварцевого резонатора, модифицированного пленкой трис-оксиметиламинометана, F_c – частота колебаний пьезокварцевого резонатора при сорбции паров формальдегида, рассчитывают отклик пьзокварцевого резонатора F, Гц. Содержание формальдегида в анализируемой пробе вычисляют по уравнению градуировочного графика F=2,1·с. Способ осуществим.

После измерения ячейку с модифицированным пьезокварцевым резонатором регенерируют продувкой системы осушенным лабораторным воздухом.

Продолжительность анализа с пробоотбором по полной схеме, включающей модификацию электродов пьезокварцевого резонатора и последующую регенерацию ячейки с модифицированным пьезокварцевым резонатором, 60 мин (табл.1).

Время, необходимое для восстановления сорбента, 10 мин.

Погрешность определения паров формальдегида в аромате истинного раствора молока ±12%.

Как видно из примера, положительный эффект по заявляемому способу достигается при массе пленки сорбента (раствор трис-оксиметиламинометана в воде), равной 10-15 мкг, после удаления растворителя в сушильном шкафу в течение 30 мин при 40°С. При уменьшении массы сорбента снижается чувствительность модифицированного пьезокварцевого резонатора по отношению к парам формальдегида, при увеличении снижается время «жизни» пьезокварцевого резонатора без замены покрытия, наблюдается значительный дрейф нулевого сигнала, возрастает погрешность определения. Применение других модификаторов (например, хлороформа, ацетона) невозможно вследствие плохой растворимости в них трис-оксиметиламинометана.

Таким образом, заявляемый способ определения паров формальдегида в аромате истинного раствора молока по сравнению с прототипом (таблица) позволяет:

1) исключить стадию подготовки пробы;

2) сократить продолжительность анализа со 120 до 60 мин;

3) определять пары формальдегида в аромате истинного раствора молока ускоренным методом без применения дорогостоящего и сложного оборудования.

Формула изобретения

Способ определения паров формальдегида в аромате истинного раствора молока, включающий отбор пробы, регистрацию аналитического сигнала, отличающийся тем, что в качестве детектирующего устройства применяют ячейку с пьезокварцевым резонатором, электроды которого предварительно модифицируют нанесением сорбента – раствора трисоксиметиламинометана в воде, так, чтобы масса пленки после удаления растворителя в сушильном шкафу в течение 30 мин при 40°С составляла 10-15 мкг, пробу истинного раствора молока помещают в бюкс, выдерживают при комнатной температуре в течение 5 мин, отбирают в объеме 2 см³ равновесную газовую фазу истинного раствора молока и через герметичный затвор вводят в ячейку с пьезокварцевым резонатором, регистрацию аналитического сигнала осуществляют после ввода в ячейку с пьезокварцевым резонатором пробы каждые 5 с до установления равновесия в сорбционной системе, по разности F_пл-F_с, где F_пл – частота колебаний пьезорезонатора, модифицированного пленкой трисоксиметиламинометана, F_c – частота колебаний пьезорезонатора при сорбции паров формальдегида, рассчитывают отклик пьезокварцевого резонатора F, Гц, а содержание формальдегида вычисляют по уравнению градуировочного графика зависимости отклика модифицированных электродов пьезокварцевого резонатора от концентрации формальдегида:
F=2,1·c,
где с – концентрация формальдегида, мг/м³.