Патент на изобретение №2351537
|
||||||||||||||||||||||||||
(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕЛАНЖ-КСЕРОГЕЛЕЙ
(57) Реферат:
Изобретение может быть использовано в аналитической химии при анализе природных и промышленных объектов для концентрирования, разделения и тест-определения различных компонентов. Ксерогель кремниевой кислоты получают путем кислотного гидролиза 25-30% раствора жидкого стекла. Гидролиз жидкого стекла проводят в присутствии соляной кислоты до получения геля, в который добавляют раствор комплексона III с концентрацией 10-2 М для связывания ионов металлов. Мицеллярную фазу неионного ПАВ получают в присутствии сильного электролита – сульфата натрия, путем смешения равных объемов 10-20% раствора Тритона Х-100 и 0,01-0,02% раствора органического реагента. Полученную мицеллярную фазу, обогащенную органическим реагентом, наносят на поверхность ксерогеля смешением с последующим высушиванием. Смешение мицеллярной фазы и ксерогеля кремниевой кислоты осуществляют при соотношении масс 1:1,1-1,4. Предложенное изобретение позволяет получить большое число модифицированных различными органическими реагентами сорбентов, применяемых в качестве индикаторных порошков и наполнителей индикаторных трубок, предназначенных как для избирательного, так и группового определения широкого круга токсичных элементов в природных и промышленных объектах. 4 з.п. ф-лы.
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам получения модифицированных сорбентов, которые широко применяются при анализе природных и промышленных объектов для концентрирования, разделения и тест-определения различных компонентов. Известен способ получения пористого диоксида кремния, модифицированного фосфорно-молибденовыми гетерополисоединениями для чувствительного определения различных восстановителей в пищевых продуктах, фармацевтических препаратах и объектах окружающей среды. Способ включает введение фосфорно-молибденового гетерополисоединения в смесь тетраэтоксисилана, этанола и воды в присутствии водного раствора гексафторсиликата аммония с последующей сушкой МВ-излучением (Патент РФ на изобретение Введение модифицирующего реагента на одной из стадий синтеза ксерогеля позволяет непосредственно получить индикаторный порошок для определения различных органических и неорганических восстановителей. Однако данный способ не предусмотрен для получения модифицированных сорбентов, чувствительных к токсичным ионам металлов. Наиболее близким к предлагаемому способу является способ получения ксерогеля кремниевой кислоты, модифицированного хромазуролом С, включающий получение мицеллярной фазы неионного ПАВ, содержащей хромазурол С, и нанесение этой фазы на ксерогель кремниевой кислоты, полученный из опоки (Патент РФ на изобретение Такой способ обеспечивает получение модифицированного кремнезема для индикаторного порошка, применяемого при определении отдельных ионов токсичных металлов. Однако данный способ является трудоемким в связи с длительной процедурой предварительного получения ксерогеля кремниевой кислоты из опоки и не предусмотрен для получения меланж-ксерогелей, модифицированных другими органическими реагентами, что значительно ограничивает круг определяемых компонентов. Задачей предлагаемого изобретения является получение меланж-ксерогелей аналитического назначения, модифицированных органическими реагентами различных классов из дешевого доступного коммерческого материала, готового к применению и не требующего никакой предварительной пробоподготовки, – жидкого стекла (ГОСТ 13078-81), что при сохранении основных параметров (чувствительность определения ионов металлов, устойчивость ксерогелей во времени и т.д.) меланж-ксерогелей значительно упрощает и удешевляет способ их получения, позволяет получить значительно более широкий круг индикаторных порошков аналитического назначения и расширить число анализируемых компонентов, определяемых или избирательно или групповым способом. Поставленная задача решается тем, что в способе получения меланж-ксерогелей, модифицированных органическими реагентами, включающем получение ксерогеля кремниевой кислоты путем кислотного гидролиза исходного вещества, получение мицеллярной фазы неионогенного ПАВ, обогащенной органическим реагентом, нанесение полученной мицеллярной фазы на поверхность ксерогеля смешением с последующим высушиванием, согласно решению в качестве исходного вещества используют жидкое стекло, гидролиз проводят в присутствии соляной кислоты до получения геля, в который затем добавляют раствор комплексона III с концентрацией 10-2 М и в количестве, обеспечивающем связывание присутствующих в жидком стекле ионов металлов, а получение мицеллярной фазы осуществляют в присутствии сильного электролита – сульфата натрия. Кроме того, в качестве органических реагентов применяют органические реагенты: Гексаоксициклоазохром (ГОЦАХ), или Хромоксан чистоголубой Б, или Кислотный хром черный специальный, или Кислотный хром синий К, или Кислотный хром синий Т, или Кислотный хром темно-зеленый Ж, или Кислотный однохромовый оливковый Ж, или Кислотный однохромовый черный З, или Кислотный алый, или Кислотный хром ярко красный, или Кислотный хром сине-черный, или Кислотный хром фиолетовый К, или Ализарин, или Хинализарин, или Ализарин-комплексон. Кроме того, жидкое стекло используют в концентрации 25-30%, соляную кислоту – в концентрации 3-6 М, в полученный гель добавляют комплексон III концентрации 10-2 М из расчета 5-10 мл на 1 г геля, выдерживают 10-15 мин, затем промывают до полного удаления избытка хлорид-ионов, комплексонатов и комплексона III, высушивание геля осуществляют при температуре 90-100°С. В качестве неионного ПАВ выбирают Тритон Х-100, мицеллярную фазу получают путем смешения равных объемов 10-20% раствора Тритона Х-100 и (0,01-0,02)% раствора органического реагента, добавляя на каждые 10 мл смешенного раствора (1-2) мл 10-2 М раствора сульфата натрия с последующим нагревом на глицериновой бане до расслоения фаз. Выделенную мицеллярную фазу, обогащенную органическим реагентом, смешивают с ксерогелем кремниевой кислоты в соотношении 1:1,1-1,4, затем полученный меланж-ксерогель, модифицированный реагентом, высушивают при температуре 90-100°С. Техническим результатом изобретения является обеспечение получения большого числа модифицированных различными органическими реагентами сорбентов, применяемых в качестве индикаторных порошков и наполнителей индикаторных трубок, предназначенных как для избирательного, так и группового определения широкого круга токсичных элементов в природных и промышленных объектах. Способ осуществляется следующим образом. В химический стакан отбирают 200 мл 3-6 М раствора соляной кислоты и постепенно при постоянном перемешивании добавляют 100 мл 25-30% раствора жидкого стекла (ГОСТ 13078-81). Образовавшийся гель кремниевой кислоты промывают дистиллированной водой до рН 5. Затем гель заливают раствором комплексона III концентрации 10-2 М из расчета на 1 г геля примерно 5 мл комплексона на 10-15 мин для связывания сопутствующих ионов металлов. Затем гель промывают дистиллированной водой до полного удаления хлорид-ионов, образовавшихся комплексонатов и избытка комплексона III в промывных водах. Промытый гель помещают в чашки Петри и высушивают при температуре 110-130°С. Высушенный гель – ксерогель кремниевой кислоты – растирают в агатовой ступке и просеивают через контрольные сита с размерами пор 0,2-0,4 мм. В результате получают ксерогель в виде белого сыпучего порошка с размерами зерен 0,2-0,4 мм. В мерную пробирку емкостью 15 мл отбирают 5 мл 10-20% раствора Тритона X-100, добавляют 5 мл раствора органического реагента концентрации 0,01-0,02%, 1-2 мл 10-2 М раствора сульфата натрия и помещают в глицериновую баню. Постепенно нагревают до температуры помутнения раствора (75-85°С), выдерживают 10-15 минут до полного расслоения фаз и методом декантации отделяют мицеллярную фазу, содержащую органический реагент от маточного раствора. Навеску ксерогеля кремниевой кислоты (0,9-1,3 г), полученного кислотным гидролизом жидкого стекла, нагревают до температуры примерно 90°С и смешивают с мицеллярной фазой Тритона X-100, содержащей органический реагент. Смесь хорошо перемешивают и высушивают до постоянной массы при температуре 90-100°С. Предложенный способ иллюстрируется следующими примерами. Пример 1. Мерную колбу объемом 15 мл, содержащую 5 мл 10%-ного раствора Тритона Х-100, 5 мл 0,01% раствора Кислотного хрома черного специального, 1 мл 10-2 М раствора сульфата натрия, помещали в глицериновую баню и постепенно нагревали до температуры помутнения раствора (75-85°С), выдерживали 15 мин до полного расслоения фаз и методом декантации отделяли мицеллярную фазу, содержащую органический реагент, от маточного раствора. Навеску ксерогеля кремниевой кислоты (0,9 г), предварительно полученного кислотным гидролизом 25%-ного раствора жидкого стекла, нагревали до 90°С и смешивали с мицеллярной фазой Тритона Х-100, содержащей Кислотный хром черный специальный. Смесь хорошо перемешивали и высушивали до постоянной массы при температуре 90°С. Пример 2. Синтез меланж-ксерогеля идентичен примеру 1. При этом в пробирку вводили 5 мл 0,02% раствора Кислотного хрома черного специального и 2 мл 10-2 М раствора сульфата натрия. Пример 3. Синтез меланж-ксерогеля идентичен примерам 1 и 2. При этом в пробирку вводили 5 мл 20%-ного раствора Тритона Х-100, полученную мицеллярную фазу смешивали с 1,3 г ксерогеля кремниевой кислоты. Пример 4. Синтез меланж-ксерогеля идентичен примерам 1, 2 и 3. При этом ксерогель кремниевой кислоты предварительно получают кислотным гидролизом 30%-ного раствора жидкого стекла. Пример 5. Синтез меланж-ксерогеля идентичен примерам 1, 2, 3 и 4. При этом полученный смешением меланж-ксерогель высушивали до постоянной массы при температуре 100°С. Полученные такими способами меланж-ксерогели, модифицированные Кислотным хромом черным специальным, использовали для тест-определения ионов Al (III), Са (II), Mg (II), Со (II) и некоторых других ионов металлов в природных и промышленных объектах в варианте индикаторных порошков и индикаторных трубок. Пример 6. Синтез меланж-ксерогеля идентичен примерам 1, 2, 3, 4 и 5. При этом в пробирку вводили раствор органического реагента Хромоксана чисто-голубого Б. Полученные такими способами меланж-ксерогели, модифицированные Хромоксаном чисто-голубым Б, использовали для тест-определения микроколичеств ионов Al (III), Be (II), Fe (II, III), Cu (II), Со (II), Sc (III) и других ионов металлов в природных и промышленных объектах в варианте индикаторных порошков и индикаторных трубок. Пример 7. Синтез меланж-ксерогеля идентичен примерам 1, 2, 3, 4 и 5. При этом в пробирку вводили раствор органического реагента Гексаоксициклоазохрома (ГОЦАХ). Полученные такими способами меланж-ксерогели, модифицированные Гексаоксициклоазохромом (ГОЦАХ), использовали для избирательного тест-определения микроколичеств ионов Pb (II) в природных водах и почвах в варианте индикаторных порошков и индикаторных трубок.
Формула изобретения
1. Способ получения меланж-ксерогелей, модифицированных органическими реагентами, включающий получение ксерогеля кремниевой кислоты путем кислотного гидролиза исходного вещества, получение мицеллярной фазы неионогенного ПАВ, обогащенной органическим реагентом, нанесение полученной мицеллярной фазы на поверхность ксерогеля смешением с последующим высушиванием, отличающийся тем, что в качестве исходного вещества используют жидкое стекло, гидролиз проводят в присутствии соляной кислоты до получения геля, в который затем добавляют раствор комплексона III с концентрацией 10-2 М и в количестве, обеспечивающем связывание присутствующих в жидком стекле ионов металлов, а получение мицеллярной фазы осуществляют в присутствии сильного электролита – сульфата натрия. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве органического реагента используют Гексаоксициклоазохром (ГОЦАХ), или Хромоксан чистоголубой Б, или Кислотный хром черный специальный, или Кислотный хром синий К, или Кислотный хром синий Т, или Кислотный хром темно-зеленый Ж, или Кислотный однохромовый оливковый Ж, или Кислотный однохромовый черный «З», или Кислотный алый, или Кислотный хром ярко-красный, или Кислотный хром сине-черный, или Кислотный хром фиолетовый К, или Ализарин, или Хинализарин, или Ализарин-комплексон. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что жидкое стекло используют в концентрации 25-30%, соляную кислоту – в концентрации 3-6 М, в полученный гель добавляют комплексон III концентрации 10-2 М из расчета 5-10 мл на 1 г геля, выдерживают 10-15 мин, затем промывают до полного удаления избытка хлорид-ионов, комплексонатов и комплексона III, высушивание геля осуществляют при температуре 90-100°С. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве неионного ПАВ используют Тритон X-100, мицеллярную фазу получают путем смешения равных объемов 10-20%-ного раствора Тритона X-100 и 0,01-0,02%-ного раствора органического реагента, добавлением на каждые 10 мл смешанного раствора 1-2 мл 10-2 М раствора сульфата натрия с последующим нагревом полученной смеси до помутнения раствора и затем расслоения фаз. 5. Способ по п.1, отличающийся тем, что смешение мицеллярной фазы и ксерогеля кремниевой кислоты осуществляют при соотношении масс 1:1,1-1,4.
|
||||||||||||||||||||||||||
2139243, МПК С01В 33/12).