Патент на изобретение №2350078

(54) ИНСЕКТИЦИДНАЯ КОМПОЗИЦИЯ ДЛЯ ВЛАЖНОЙ ОБРАБОТКИ СЕМЯН И СПОСОБ ЗАЩИТЫ КУЛЬТУРНЫХ РАСТЕНИЙ ОТ НАСЕКОМЫХ-ВРЕДИТЕЛЕЙ

(57) Реферат:

Описывается инсектицидная композиция для влажной обработки семян в форме водно-суспензионного концентрата, содержащая в качестве действующего вещества имидаклоприд, анионоактивные и неионогенные поверхностно-активные вещества, наполнитель, антифриз и другие вспомогательные вещества. Для улучшения свойств в рецептуру введены дополнительно растительное или минеральное масло и, необязательно, полиэтиленгликоль. Образующееся покрытие эффективно защищает семена и проростки от насекомых-вредителей. Композицию применяют для обработки семян сахарной свеклы и льна. 2 н. и 8 з.п. ф-лы, 11 табл.

Изобретение относится к инсектицидной композиции в форме водно-суспензионного концентрата, пригодной для нанесения на семена сельскохозяйственных культур эффективного количества известного инсектицида из группы неоникотиноидов – имидаклоприда, представляющего собой соединение формулы (I).

1-(6-хлор-3-пиридилметил)-N-нитро-имидазолидин-2-илиденамин (см.: пат. США №4742060, ЕР №0192060).

Важной особенностью имидаклоприда является его способность легко проникать из обработанных семян в корневую зону, откуда он адсорбируется вместе с водой и далее транспортируется в проростки. Таким образом, растение на ранней стадии развития оказывается защищенным от обитающих в почве вредителей, в том числе тех, которые являются переносчиками вирусных заболеваний. Именно с этим свойством связано широкое применение имидаклоприда в составах и способах, предназначенных как для предпосевной обработки семян, так и для их защиты от вредителей при хранении и транспортировке.

В патенте США №5849320 и патенте РФ №2243657 описано инсектицидное покрытие для семян кукурузы, содержащее в качестве инсектицида имидаклоприд в количестве от 0,005 до 50% в пересчете на массу семени, связующее вещество – сополимер или полимер винилацетата и этилена или сополимер винилиденхлорида – в количестве от 0,01 до 15% в пересчете на массу семени и наполнитель, представляющий собой смесь диатомовой земли и диоксида кремния в количестве от 0,01 до 50% также в пересчете на массу семени. Состав разбавляют водой и обрабатывают им семена с использованием оборудования с регулируемым подогревом (50-30°С).

Недостатком композиции является отсутствие в ее составе поверхностно-активного вещества, обеспечивающего гидрофобные свойства пленки, и необходимость подогрева семян при проведении обработки, что может оказать отрицательное воздействие на их прорастание.

В патенте США №5950360 и патенте РФ №2168855 описаны средство и способ для протравливания семян с использованием суспензии на гелевой основе. Протравливание ведут препаратом без разбавления водой. Поскольку вязкость препарата очень высока, то используемое стандартное оборудование оказывается непригодным: семена не удается распределить равномерно, а значительная часть препарата остается на стенках протравочной машины, что влечет за собой потерю действующего вещества.

Наиболее близким аналогом настоящего изобретения является водная никотиноидная композиция для протравливания семян, описанная в заявке на выдачу патента США №2005/0215432. Композиция содержит в качестве действующего вещества по крайней мере одно инсектицидно- или акарицидно- эффективное нитроимино- или нитрогуанидиновое соединенение, в том числе имидаклоприд, и смесь следующих компонентов по весу:

а) 2-10% поверхностно-активного вещества, включающего, по крайней мере, одно анионоактивное вещество;

в) 4-20% неорганического твердого носителя;

с) 3-20% антифриза;

с) 3-20% антифриза.

В качестве анионоактивных поверхностно-активных веществ композиция может содержать, по крайней мере, одно соединение, выбранное из группы, включающей сульфаты или фосфаты полиалкоксилированных полиарилфенолов, сульфоалкиламид, алкиларилсульфонат, сульфаты или фосфаты этоксилированных алкилфенолов, лигносульфонат. В качестве неионогенных поверхностно-активных веществ композиция может содержать этоксилаты алкил- или арилфенолов, этоксилированные жирные спирты, этоксилированные полиарилфенолы, например этоксилированный тристирилфенол.

В качестве неорганических твердых носителей композиция может содержать двуокись титана или силикаты магния или алюминия, тальк или их смеси.

В качестве антифриза композиция может содержать этилен- или пропиленгликоль или глицерин.

Кроме основных компонентов композиция может содержать также такие вспомогательные вещества как пленкообразующие полимеры, загустители, например гетерополисахарид ксантан-гум с биоцидом, краситель и антивспениватель.

В описании изобретения есть только один общий пример по приготовлению суспензионного концентрата. Полностью отсутствуют какие-либо экспериментально подтвержденные данные о физико-химических свойствах конкретных препаратов, их стабильности при хранении, а также об их биологической активности.

Как показали опыты, изготовленный по рецептуре образца №13 (таблица 3) препарат (без добавления фунгицида) по своим физическим свойствам и биологической активности значительно уступает известному препарату фирмы Байер «Гаучо» 600 КС (суспензионный концентрат для обработки семян) (См. The pesticide Manual, 14 Ed., стр 598).

Полученный по этой рецептуре препарат имеет высокую вязкость, что затрудняет работу с ним, и пониженную стабильность при хранении. При обработке семян он недостаточно равномерно распределяется по их поверхности, а полученное в результате обработки этим препаратом пленочное покрытие семян сахарной свеклы и льна обладает невысокой эластичностью и с течением времени при хранении и транспортировке частично разрушается, что, в конечном счете, приводит к снижению урожая.

Объектом настоящего изобретения является инсектицидная композиция для влажного протравливания семян в форме водно-суспензионного концентрата, содержащая в качестве действующего вещества имидаклоприд и обладающая улучшенными, по сравнению с прототипом, свойствами.

Оказалось, что полная или частичная замена твердого наполнителя, например двуокиси титана, который в описании охарактеризован как «осушающий агент», на минеральное или растительное масло или сочетание этих масел с полиэтиленгликолем различной степени полимеризации (полиэтиленгликоль-200 и полиэтиленгликоль-400) позволяет получить препарат с превосходными рабочими свойствами: он равномерно распределяется на семенах, легко высушивается на семенах после их протравливания с применением стандартного оборудования и образует гибкую пленку, не подверженную истиранию и разрушению в течение всего времени хранения семян.

Композиция в соответствии с настоящим изобретением имеет следующий состав в мас.%:

В качестве поверхностно-активного вещества композиция содержит смесь анионоактивных и неионогенных поверхностоно-активных веществ, выбранных из группы, включающей этоксилированный ди- и тристирилфенол, этоксилированный тристирилфенол сульфат, этоксилированный нонилфенол, алкилнафталинсульфонат натрия, лигносульфонат, этоксилированный жирный спирт, алкилбензолсульфонат кальция.

В качестве неорганического твердого носителя используют бентонит или кристаллическую двуокись кремния. Эти компоненты могут также выполнять роль загустителей и являются компонентами пленкообразователей.

В качестве загустителя или стабилизатора суспензии используют гетерополисахарид ксантан-гум или карбоксиметилцеллюлозу, которые также после высушивания остаются на семени в виде пленки. Для защиты гетерополисахарида от микроорганизмов в композицию вводят биоцид в количестве не более 0,1 мас.%.

В качестве красителя используют Иргалит Рубин или Пигмент Ярко Красный С, в качестве антивспенивателя – полидиметилсилоксан.

Другим объектом изобретения является способ защиты культурных растений на ранней стадии их развития от насекомых-вредителей, обитающих в окружающей прорастающие семена почве, заключающийся в том, что на семена культурных растений наносят эффективное количество охарактеризованной выше инсектицидной композиции. В контексте данного изобретения такими культурными растениями являются сахарная свекла и лен.

Препаративные формы, получение, составы, физико-химические характеристики.

Пример 1.

Получение образца 1 в виде суспензионного концентрата.

В реактор загружают 63,61 г воды, 8 г этиленгликоля, 5 г соевого масла, 1 г полидиметилсилоксана, при перемешивании добавляют разогретые до температур 45-50°С 6 г этоксилированного тристирилфенола, 1 г этоксилированного тристирилфенол сульфата. Перемешивают 10-15 минут, после чего добавляют 0,5 г двуокиси кремния, 4,76 г имидаклоприда, 10 г Иргалит Рубина. Тщательно перемешивают до образования однородной суспензии и размалывают на бисерной мельнице. В полученный продукт добавляют 0,08 г гетерополисахарида и 0,05 г бактерицида, после чего определяют физико-химические показатели препарата.

Пример 2.

Получение образца 2 в виде суспензионного концентрата.

В реактор загружают 51,13 г воды, 7 г пропиленгликоля, 3 г ПЭГ-400, 0,5 г полидиметилсилоксана, 8 г минерального масла. При перемешивании добавляют разогретые до температуры 45-50°С 4 г этоксилированного дистирилфенола, 3 г алкилнафталинсульфоната натрия, 2 г этоксилированного жирного спирта. Перемешивают 10-15 минут, после чего добавляют 11,2 г имидаклоприда, 10 г Пигмента Ярко Красного С. Тщательно перемешивают до образования однородной суспензии и размалывают на бисерной мельнице. В полученный продукт добавляют 0,14 г гетерополисахарида и 0,03 г бактерицида, после чего определяют физико-химические показатели препарата.

Подобным образом получают образцы 3-8.

Состав и свойства образцов представлены соответственно в таблицах 1 и 2.

Пример 3.

Получение образца прототипа.

В реактор загружают 17,7 г воды, 15 г глицерина. При перемешивании добавляют разогретые до температуры 45-50°С 2 г этоксилированного нонилфенола, 1 г тристирилфенол сульфата. Перемешивают 10-15 минут, после чего добавляют 45 г имидаклоприда, 4 г Пигмента Ярко Красного С, 15 г двуокиси титана. Тщательно перемешивают до образования однородной суспензии и размалывают на бисерной мельнице. В полученный продукт добавляют 0,2 г гетерополисахарида и 0,1 г биоцида, после чего определяют физико-химические показатели препарата.

В результате получают очень вязкую суспензию, которую трудно диспергировать в воде.

Свойства данного образца представлены в таблице 2.

Пример 4.

Оценка стабильности различных видов препаративных форм при хранении.

Для оценки возможности хранения препаратов в течение 2 лет при температуре от минус 5 до плюс 35°С были проведены следующие тесты:

1. Тест на ускоренное хранение: препараты выдерживали в термостате при плюс 54°С в течение 2-х недель (методика CIPAC МТ 46.3 и Surfactants and Specialites for Plant Protection, Rhodia);

2. Тест на морозостойкость: препараты выдерживали в термостате при минус 20°С в течение 10 суток (ГОСТ 9.707-81, методика CIPAC МТ 46.3);

3. Тест на тепловое старение: препараты выдерживали в термостате при плюс 45°С 60 суток (ГОСТ 9.707-81, методика CIPAC МТ 46.3 и Surfactants and Specialites for Plant Protection, Rhodia);

Повторность тестов 3-кратная.

Вязкость препаратов как до, так и после хранения определяли на вискозиметре Брукфильда, стабильность по CIPAC МТ 161, дисперсность определяли по методике CIPAC МТ 187 с использованием лазерного анализатора частиц фирмы Fritsch. Результаты представлены в таблице 3.

Пример 5.

Первичные биологические испытания на семенах льна и свеклы проводили в лабораторных условиях. Основным критерием оценки являлось качество пленки, получаемой на поверхности семян. Посевные качества семян определяли после хранения протравленных семян в течение 6-10 месяцев. Определения проводили в соответствии с ГОСТ 20797-87 «Семена сахарной свеклы дражированные. Посевные качества». Для характеристики качества семян использовали такие показатели как всхожесть, чистота и влажность семенного материала. Данные показатели нормируются следующим образом:

Для каждого образца семян измерение проводили в 4-х повторностях.

Результаты проведенных исследований представлены в таблице 4.

Из полученных данных видно, что качество посевного материала, обработанного одним из патентуемых образцов, близко (или немного превосходит) качеству семян, обработанных препаратом фирмы Байер «Гаучо» 600 КС, использованным в качестве эталона сравнения, и значительно превосходит качество семян, обработанных прототипом.

Такие же испытания проводили для семян льна в соответствии с ГОСТ 53325-2005 «Семена сельскохозяйственных растений. Сортовые и посевные качества».

Нормы показателей для семян льна-долгунца:

По полученным данным можно сделать вывод о том, что препарат не оказывает отрицательного действия на посевные качества семян льна в отличие от прототипа (см. таблицу 5).

Полевые биологические испытания препаративной формы проводили на льне-долгунце – в борьбе с льняными блошками и на свекле – в борьбе со свекловичными блошками, обыкновенным свекловичным долгоносиком и проволочниками.

В качестве эталона сравнения использовали препарат ф. Байер Гаучо, КС (600 г/л имидаклоприда).

Протравливание семян свеклы и льна проводили методом протравливания с увлажнением в соответствии с «Методическими указаниями по протравливанию семян сельскохозяйственных культур», Москва, «Колос», 1984 г. Данный вид протравливания заключается в нанесении на поверхность семян суспензий препаратов с одновременным смачиванием жидкостью из расчета 5-15 л/т.

Работы вели на универсальной протравочной машине ПС-10. В специальном резервуаре готовили разбавленную суспензию препарата. Семена из загрузочного устройства подавали в протравочный бункер машины, откуда их вместе с суспензий подавали на вращающийся диск, где они равномерно распределялись по периметру камеры протравливания, покрываясь равномерным слоем суспензии, которая после высыхания образовывала пленку на поверхности семян. Протравленные семена через систему шнеков выгружали из ПС-10 и затаривали в мешки.

Достоинства данного способа обработки – экономное использование препарата за счет хорошего дозирования жидкости, возможность одновременного нанесения инсектицидных и фунгицидных протравителей и удобрений, небольшое увлажнение семян и отсутствие необходимости в их последующей сушке. При протравливании с увлажнением препарат смешивали с водой.

Испытания на льне (сорт Альфа) проводили в Тверской области (ВНИИ льна). В качестве вредного объекта были выделены синяя (Aphthona euphorbiae Schr.) и черная (Lonqitarsus Parvulus) льняные блошки. Размер делянок 150 м², количество повторностей – 4 для каждого варианта. Результаты представлены в таблице 6.

По результатам испытаний можно сделать вывод о высокой биологической эффективности препаративной формы на основе имидаклоприда при протравливании семян льна-долгунца. Период защитного действия достаточен для прохождения льном фазы «всходы», в которую вредность льняных блошек наибольшая.

Испытания на сахарной свекле (гибрид Рамонский МС-73) проводили в Воронежской области, СХЗ «Заречное». В качестве вредного объекта выделены свекловичные блошки (Chaetocnema spp.), обычный свекловичный долгоносик (Bohtynoderes punctiventris Germ.), проволочник (Agriotes spp.). Размер делянок 0,5 га, количество повторностей – 3 для каждого варианта.

Биологическую эффективность препарата определяли по снижению численности вредителя и поврежденности растений относительно контроля и рассчитывали по формуле Аббота:

, где

где А – гибель насекомых в опыте (%);

В – гибель насекомых в контроле (%).

Результаты испытаний представлены в таблицах 7-9.

Кроме того, была проведена оценка качества протравливания. Протравливать семена и посадочный материал можно заблаговременно (за 8 месяцев – 15 дней), а также перед посевом (за 15 – 1 день). В случае инсектицидного протравителя эффективнее проводить заблаговременное протравливание с целью избежания повреждения семян вредителями при хранении.

Качество протравливания зависит от строгого соблюдения норм расхода препарата в соответствии с рекомендуемыми нормами, стабильности концентрации и норм подачи препарата, равномерности нанесения его на поверхность семян, прилипаемости и удерживаемости препарата.

Полноту протравливания (П) определяли отношением массы фактически нанесенного на семена препарата к установленной норме его расхода:

где Х – масса пестицида, фактически нанесенного на семена, г/т,

Н – установленная норма расхода пестицида, г/т.

Массу пестицида, фактически нанесенного на семена, определяли калориметрическим методом.

Для каждого образца семян измерение проводили в 3-х повторностях.

Результаты данной оценки представлены в таблице 10.

Одним из достоинств данного препарата является получение прочного пленочного покрытия, которое не осыпается при хранении семян.

Влияние качества протравливания семян на урожай сахарной свеклы представлено в таблице 11.

Формула изобретения

1. Инсектицидная композиция для влажного протравливания семян, содержащая в качестве активного действующего вещества 1-(6-хлор-3-пиридилметил)-N-нитро-имидазолидин-2-илиденамин (имидаклоприд), поверхностно-активное вещество, неорганический твердый носитель и антифриз, а также другие вспомогательные вещества и воду, отличающаяся тем, что она дополнительно включает минеральное или растительное масло и, необязательно, полиэтиленгликоль при следующем соотношении компонентов, в мас.%:

2. Инсектицидная композиция по п.1, в которой поверхностно-активное вещество представляет собой смесь одного или нескольких анионоактивных и неионогенных поверхностно-активных веществ, выбранных из группы, включающей этиксилированный да- или тристирилфенол, этоксилированный тристирилфенол сульфат, этоксилированный нонилфенол, алкилнафталинсульфонат натрия, лигносульфонат, этоксилированный жирный спирт, алкилбензолсульфонат натрия.

3. Инсектицидная композиция по п.1, в которой неорганический твердый носитель представляет собой бентонит или двуокись кремния или их смеси.

4. Инсектицидная композиция по п.1, в которой антифриз представляет собой этиленгликоль или пропиленгликоль

5. Инсектицидная композиция по п.1, в которой полиэтиленгликоль представляет собой полиэтиленгликоль-200 или полиэтиленгликоль-400.

6. Инсектицидная композиция по п.1, в которой загуститель представляет собой гетерополисахарид ксантан-гум или карбоксиметилцеллюлозу.

7. Инсектицидная композиция по п.1, в которой в качестве красителя используют Иргалит Рубин или Пигмент Ярко Красный С.

8. Инсектицидная композиция по п.1, в которой в качестве антивспенивателя используют полидиметилсиллоксан.

9. Способ защиты культурных растений от насекомых-вредителей, обитающих в окружающей прорастающие семена почве, путем нанесения на семена покрытия, содержащего инсектицидно-активное вещество, отличающийся тем, что на семена культурных растений наносят эффективное количество инсектицидной композиции по п.1.

10. Способ защиты культурных растений от насекомых-вредителей по п.9, отличающийся тем, что инсектицидную композицию наносят на семена сахарной свеклы или льна.