Патент на изобретение №2349914
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
(54) СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА (II) В РАСТВОРАХ ЧИСТЫХ СОЛЕЙ И ИСКУССТВЕННЫХ СМЕСЕЙ
(57) Реферат:
Изобретение относится к фотометрическому методу анализа применительно к определению очень малых концентраций железа (II). Способ включает переведение железа (II) в комплексное соединение с алюминоном в слабокислой среде, при этом к раствору железа (II) с рН 4,3-5,0 добавляют 150-200-кратное количество алюминона, 0,8-1,2 мл раствора поверхностно-активного вещества, полученного путем добавления к 3,5 мл 2% раствора желатина 2 мл поливинилового спирта и доведения водой до 50 мл, и воды до 10 мл объема с последующим нагреванием на водяной бане при температуре 80-90°С в течение 10-15 минут. Достигается повышение чувствительности и селективности анализа. 1 табл.
Изобретение относится к области аналитической химии, а именно фотометрическому методу анализа, и может быть использовано для определения содержания железа (II) в растворах чистых солей и искусственных смесей, содержащих железо (II) в очень малой концентрации. Известен способ фотометрического определения железа (II) с помощью алюминона в трехкомпонентной системе, включающий переведение железа (II) в комплексное соединение с алюминоном в слабокислой среде. К раствору железа (II) с рН 3,0-5,2 добавляют 1-15-кратное количество алюминона, 0,2-0,4 мл раствора поверхностно-активного вещества, содержащего 2% раствор желатина, и воды до 10 мл объема с последующим нагреванием на водяной бане при температуре 80-90°С в течение 1-3 минут (RU №2312338, МПК 7 G01N 21/78, опубл. 10.12.2007). Недостатком известного способа является недостаточно высокая чувствительность, определяемая величиной молярного коэффициента светопогашения комплекса, а также избирательность. В данном способе определению железа (II) с алюминоном в присутствии поверхностно-активного вещества определению не мешают только 100-кратные количества меди (II), хрома (III), свинца (II). Технический результат заключается в повышении чувствительности и избирательности анализа. Сущность предлагаемого способа заключается в том, что в способе фотометрического определения железа (II) в растворах чистых солей и искусственных смесей, включающем переведение его в комплексное соединение с алюминоном в слабокислой среде, к раствору железа (II) с рН 4,3-5,0 добавляют 150-200-кратное количество алюминона, 0,8-1,2 мл раствора поверхностно-активного вещества, полученного путем добавления к 3,5 мл 2% раствора желатина 2 мл поливинилового спирта и доведения водой до 50 мл, и воды до 10 мл объема с последующим нагреванием на водяной бане при температуре 80-90°С в течение 10-15 минут. Поверхностно-активное вещество, полученное путем добавления к 3,5 мл 2% раствора желатина 2 мл поливинилового спирта (3,3 г в 165 мл воды) {3,313-8 Poly(vinyl alcohol), 98-99% hydroly – zed [9002-89-5] [-CH2-CH(OH)-]n M.W. 85,000-146,000. Aldrich. Catalog Handbook of Fine Chemicals, 1992-1993 гг. – C.1040} и доведения водой до 50 мл, обозначили ПАВ. Способ осуществляют следующим образом. Определение железа (II) в присутствии ПАВ. В пробирки помещают по V мл 10-4 М раствора железа (II), по 2 мл буферного раствора с рН 4,6, по 1 мл раствора ПАВ, по 1 мл 10-2 М раствора алюминона, доводят объем растворов до 10 мл водой, нагревают на водяной бане 15 минут при температуре 80-90°С. Фотометрируют на КФК, Линейность градуировочного графика соблюдают в интервале концентраций железа (II) (0,56-3,36)·10-7 г/мл. Молярный коэффициент погашения комплекса равен:
Расчет уравнения градуировочного графика показан в табл.1
(
у=0,0817+0,6090х. Преимущества предлагаемого способа по сравнению с известным решением следующие: – в 1,3 раза возрастает чувствительность определения; – комплекс иона металла с алюминоном не выпадает в осадок; – реакция образования комплексного соединения идет в водной среде, в связи с чем отсутствует необходимость в органических растворителях, отрицательно влияющих на организм человека; – образующийся комплекс устойчив; – хорошая воспроизводимость анализа; – способ довольно избирательный, определению не мешают, кроме, 100-кратных количеств меди (II), хрома (III), свинца (II), указанных в способе сравнения, а также 70-кратные количества железа (III), 100-кратные алюминия (III)
Формула изобретения
Способ фотометрического определения железа (II) в растворах чистых солей и искусственных смесей, включающий переведение его в комплексное соединение с алюминоном в слабокислой среде, отличающийся тем, что к раствору железа (II) с рН 4,3-5,0 добавляют 150-200-кратное количество алюминона, 0,8-1,2 мл раствора поверхностно-активного вещества, полученного путем добавления к 3,5 мл 2%-ного раствора желатина 2 мл поливинилового спирта и доведения водой до 50 мл, и воды до 10 мл объема с последующим нагреванием на водяной бане при температуре 80-90°С в течение 10-15 мин.
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
540 нм, l=0,5 см относительно раствора холостого опыта.
х=0,056+0,112+0,168+0,224+0,280+0,336=1,176;
.
.