Патент на изобретение №2162881

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СКЛАРЕОЛА ИЗ УГЛЕВОДОРОДНОГО ЭКСТРАКТА ШАЛФЕЯ МУСКАТНОГО

(57) Реферат:

Изобретение относится к технологии натуральных душистых веществ и может быть использовано при получении склареола. В способе получения склареола из углеводородного экстракта шалфея мускатного, включающем выделение обогащенного склареолом продукта и последующую очистку склареола кристаллизацией из раствора в углеводородном растворителе, кристаллизации подвергают фракцию склареола, выделенную вакуумной дистилляцией экстракта шалфея мускатного, с массовой долей склареола выше 85%. Соотношение растворителя и фракции склареола не менее 0,7:1, а температура 10 – 40°С. Это позволяет упростить процесс и снизить энергозатраты. 1 табл.

Изобретение относится к области технологии натуральных душистых веществ и может быть использовано при получении склареола из углеводородного экстракта шалфея мускатного (Salvia Sclarea L.).

Известны способы получения склареола экстракцией соцветий шалфея углеводородными растворителями (петролейным эфиром, нефрасом) с дальнейшим выделением обогащенного склареолом продукта обработкой углеводородного экстракта полярными растворителями (этанолом, этиленгликолем и др.) и последующей очисткой склареола кристаллизацией из ацетона, гексана или иных растворителей при охлаждении до минусовых температур (К вопросу о выделении склареола/Труды ВНИИ эфирномасличных культур, 1990 г. – Т. 21. – C. 161 – 164).

Наиболее близким к заявляемому является способ получения склареола, включающий извлечение склареола из углеводородного экстракта шалфея мускатного этанолом с дальнейшей отгонкой этанола и получением обогащенного склареолом продукта (абсолютного масла шалфея мускатного), обработку абсолютного масла углеводородным растворителем (гексаном, петролейным эфиром, нефрасом) при соотношении растворителя и абсолютного масла 5:1 и последующую ступенчатую кристаллизацию с отделением примесей на первой ступени при температуре минус 16 – минус 20^oC и кристаллизацию склареола на второй ступени при температуре минус 38 – минус 40^oC (Способ получения склареола А.с. 1402610, СССР, БИ N 22, 1988; прототип).

Недостатком прототипа является многостадийность, сложность процесса, высокие энергозатраты, связанные с необходимостью регенерации больших количеств растворителей и с использованием низких температур.

Целью изобретения является упрощение технологического процесса и снижение энергозатрат на получение склареола.

Поставленная цель достигается тем, что вакуумной дистилляцией углеводородного экстракта шалфея мускатного выделяют обогащенный склареолом продукт (фракцию склареола) и последующую очистку склареола осуществляют кристаллизацией из раствора в углеводородном растворителе, повергая кристаллизации фракцию с массовой долей склареола выше 85% при массовом соотношении растворителя и фракции склареола не менее 0,7 : 1 и температуре 10 – 40^oC.

Использование для получения склареола фракции дистилляции экстракта шалфея мускатного с массовой долей склареола более 85% вместо абсолютного масла, применяемого в прототипе, меняет количество и состав примесей в склареоле, что позволяет отделить их при меньшем соотношении растворителя и растворенного вещества и добиться высокой степени кристаллизации склареола из раствора при комнатной температуре, т.е. без применения холода. Отсутствие необходимости в использовании холода, этилового спирта, а также малые количества находящегося в производственном цикле углеводородного растворителя, требующего регенерации, упрощают технологический процесс и снижают энергозатраты на производство склареола по сравнению с прототипом. Нам неизвестны примеры использования фракции склареола, выделенной дистилляцией углеводородного экстракта шалфея мускатного, для очистки скларелов кристаллизацией из растворов в углеводородных растворителях, а также проведение кристаллизации в заявляемых интервалах значений параметров процесса.

Сущность изобретения иллюстрируется следующим примером.

В качестве сырья использовали экстракт с массовой долей склареола 56%, полученный обработкой соцветий шалфея мускатного нефрасом. Из 131,01 г экстракта дистилляцией в токе водяного пара при температуре 150 – 185^oC и давлении 8 – 10 кПа получили 18 г эфирного масла, 7,62 г промежуточной фракции с массовой долей склареола 72% и 68,60 г фракции склареола с массовой долей основного вещества 92,1%. Фракцию склареола смешивали с гексаном в массовом соотношении 1: 1 и добивались полного растворения повышением температуры до 64 – 66^oC, после чего раствор охлаждали, равномерно снижая температуру до 20^oC в течение 2 часов. Кристаллизаторы склареола отделяли на фильтре и промывали гексаном. Получили 58,69 г склареола, представляющего собой мелкокристаллический белый порошок без запаха с температурой плавления 99,5 – 100^oC. Выход склареола составил 92,9% от поступившего на кристаллизацию и 80,0% от его массы в исходном углеводородном экстракте шалфея мускатного без учета переработки промежуточной фракции дистилляции и маточников от кристаллизации.

Результаты осуществления процесса при варьировании параметров приведены в таблице.

Данные таблицы показывают, что увеличение массовой доли примесей в фракции склареола свыше 15%, повышение температуры кристаллизации более 40^oC и снижение количества растворителя на единицу массы растворенного вещества менее 0,7 приводит к существенным потерям склареола с маточными растворами в связи со значительным увеличением растворимости склареола в системе растворитель – примеси. Проведение кристаллизации при температуре ниже 10^oC с малым количеством растворителя и использованием фракции с высоким содержанием примесей вызывает их кристаллизацию совместно со склареолом и не позволяет достигнуть требуемой чистоты целевого продукта.

Оптимальными условиями выделения склареола являются температура кристаллизации в пределах от 10 до 40^oC; соотношение масс растворителя и фракции склареола не менее 0,7:(1-1,2); массовая доля основного вещества в поступающей на очистку обогащенной склареолом фракции дистилляции экстракта шалфея мускатного не менее 85%.

Получение склареола предлагаемым методом не предусматривает использования этилового спирта, возможно без применения холода, позволяет работать со значительно меньшими, чем в прототипе, количествами углеводородного растворителя, что существенно упрощает технологический процесс, снижает его трудоемкость и энергозатраты.

Формула изобретения

Способ получения склареола из углеводородного экстракта шалфея мускатного, включающий выделение из экстракта обогащенного склареолом продукта и последующую очистку склареола кристаллизацией из раствора в углеводородном растворителе, отличающийся тем, что кристаллизации подвергают фракцию склареола, выделенную вакуумной дистилляцией экстракта шалфея мускатного, с массовой долей склареола выше 85% при массовом соотношении растворителя и фракции склареола не менее 0,7 : 1 и температуре 10 – 40^oC.

РИСУНКИ

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 30.07.2001

Номер и год публикации бюллетеня: 11-2003

Извещение опубликовано: 20.04.2003