Патент на изобретение №2349619

Published by on




РОССИЙСКАЯ ФЕДЕРАЦИЯ



ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА
ПО ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ,
ПАТЕНТАМ И ТОВАРНЫМ ЗНАКАМ
(19) RU (11) 2349619 (13) C1
(51) МПК

C09D5/08 (2006.01)
C09D163/02 (2006.01)

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ

Статус: по данным на 08.09.2010 – может прекратить свое действие

(21), (22) Заявка: 2007131033/04, 14.08.2007

(24) Дата начала отсчета срока действия патента:

14.08.2007

(46) Опубликовано: 20.03.2009

(56) Список документов, цитированных в отчете о
поиске:
RU 2171822 C2, 10.08.2001. SU 1610871 A1, 27.08.1995. RU 2128677 C1, 10.04.1999. CN 1268533 A, 04.10.2000.

Адрес для переписки:

453130, Республика Башкортостан, г. Стерлитамак, ул. Суханова, 10Б, ООО “Промышленно-торговая компания “ТАНТАНА”, нач. патентного отдела Р.Н. Загидуллину

(72) Автор(ы):

Загидуллин Раис Нуриевич (RU),
Рысаев Урал Шакирович (RU),
Абдрашитов Ягафар Мухарямович (RU),
Рысаев Дамир Уралович (RU),
Козырева Юлия Петровна (RU),
Мазитова Илия Шамилевна (RU)

(73) Патентообладатель(и):

Общество с ограниченной ответственностью “Промышленно-торговая компания “ТАНТАНА” (RU)

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНТИКОРРОЗИОННОГО СОСТАВА ДЛЯ ЗАЩИТЫ ХИМИЧЕСКОГО И НЕФТЕХИМИЧЕСКОГО ОБОРУДОВАНИЯ (ВАРИАНТЫ)

(57) Реферат:

Изобретение относится к вариантам способа получения состава для защиты химического и нефтехимического оборудования, трубопроводов от коррозии. По первому варианту способ заключается в том, что активную основу – осмолы, выделенные перегонкой с водяным паром из неутилизируемых отходов производства эпихлоргидрина, нагревают при температуре 55-70°С в течение 0,5-1,0 ч. Затем добавляют эпоксидную смолу ЭД-20 или ЭД-18, диоктилфталат и растворитель. Реакционную смесь перемешивают при температуре 45-80°С в течение 1,0-1,5 ч. Компоненты берут в следующем соотношении, мас.%: 65-85 активной основы, 2,0-3,5 вышеуказанной эпоксидной смолы, 0,4-0,6 диоктилфталата, остальное – растворитель. Второй вариант способа заключается в том, что активную основу – осмолы, выделенные перегонкой с водяным паром из неутилизируемых отходов производства винилхлорида, и растворитель перемешивают при температуре 60-70°С в течение 2 часов. Затем добавляют диоктилфталат, эпоксидную смолу ЭД-20 или ЭД-18, полиэтиленполиамины, и реакционную смесь выдерживают при температуре 65-75°С в течение 2 часов. Компоненты берут в следующем соотношении, мас.%: 60-80 активной основы, 0,35-0,5 диоктилфталата, 2,8-3,5 вышеуказанной эпоксидной смолы, 0,6-1,2 полиэтиленполиаминов, остальное – растворитель. Изобретение позволяет повысить устойчивость к действию агрессивных сред и упростить приготовление состава. 2 н. и 2 з.п. ф-лы, 2 табл.

Изобретение относится к области химической и нефтехимической промышленности и может быть использовано для защиты химического и нефтехимического оборудования, трубопроводов от коррозии.

Известно применение модифицированной эпоксидной смолы для изоляции (см. а.с. 1629479 СССР, Е21В, 33/138, БИ №7, 1991) и крепления скважин, полученная смешением алкилрезорциновой эпоксидной смолы с длиной углеводородного радикала в боковой цепи от 1 до 3 атомов, спиртового раствора новолачной фенолформальдегидной смолы, полученной при молекулярном соотношении фенола и формальдегида 1:0,6, поливинилбутираля и фурфурола при соотношении компонентов, мас.%:

эпоксидная смола 53-57
спиртовый раствор новолачной фенолформальдегидной смолы 20-22
поливинилбутираль 1,0-2,2
фурфурол остальное

Недостатком вышеназванного состава является недостаточная устойчивость к агрессивным средам, в частности к щелочным и кислотным (NaOH, KOH, HCl, Н2SO4, Н2S, HNO3), а также применение дефицитного сырья (поливинилбутираля).

Описано применение алкилрезорциновой эпоксифенольной смолы с отвердителем для изоляции и крепления стволов скважин (а.с. 486129, СССР, Е21В 33/138, БИ №36, 1975).

Недостатком указанного технического решения является нестабильная устойчивость состава к воздействию пластовых флюидов при повышенных температурах, а также к агрессивным средам, в первую очередь щелочным и кислотным.

Известен способ получения модифицированной эпоксидной смолы для изоляции и крепления скважин (см. пат. 2128677 РФ, 1999), полученной смешением фенолформальдегидной смолы (эпоксидиановой смолы), формалина, диэтиленгликоля, поливинилового спирта при следующем соотношении компонентов, мас.%:

фенолформальдегидная смола 59-62
эпоксидная смола 24-26
формалин 11,6-12,0
диэтиленгликоль 2,0-2,5
поливиниловый спирт 0,4-0,5

Недостатком известного состава является невысокая устойчивость его к агрессивным средам, особенно к щелочным и кислотным, при использовании в качестве покрытия для защиты химического и нефтехимического оборудования.

Наиболее близким техническим решением к заявляемому изобретению является антикоррозионный материал (патент RU 2171822, С2, 10.08.2001), содержащий, мас.%: эпоксидную смолу 20,6-22,9, толуол 30,8-41,3, нефтеполимер «Асмол» 15,9-17,4, диоктилфталат 1,7-2,5, бутилат натрия в виде 20%-ного раствора в бутаноле 2,8-3,4, технический углерод 11,2-14,7, полиаминный отвердитель 6,5-8,3.

Антикоррозионный материал по аналогу получают следующим образом.

Измельченный нефтеполимер «Асмол» растворяют в толуоле при тщательном перемешивании. Далее в раствор «Асмола» подают диоктилфталат, а затем бутилат натрия. После перемешивания смеси в нее добавляют эпоксидную смолу, перемешивают и вводят технический углерод, продолжая перемешивать смесь до однородного состояния.

Недостатками аналога являются:

1. Невысокая устойчивость его к агрессивным средам, особенно к щелочным и кислотным, при использовании в качестве покрытия для защиты химического и нефтехимического оборудования.

2. Сложность приготовления готового продукта перед употреблением в связи с необходимостью добавления полиаминного отвердителя, т.е. необходимо иметь антикоррозионный материал и отвердитель. Количество полиаминного отвердителя составляет 6,5-8,3 мас.%, что существенно удорожает стоимость антикоррозионного материала.

3. В связи с тем, что полиамины являются высокотоксичными сильно пахнущими веществами, возникает необходимость создания специальных условий для приготовления антикоррозионного покрытия.

Задача изобретения – разработка устойчивого к действию агрессивных сред антикоррозионного состава и упрощения приготовления антикоррозионного состава для защиты наружной и внутренней поверхностей химического и нефтехимического оборудования.

Технический результат при использовании изобретения выражается в получении антикоррозионного состава для покрытий, устойчивого к действию агрессивных сред, и упрощении приготовления антикоррозионного состава для защиты химического и нефтехимического оборудования.

Вышеназванный результат получения антикоррозионного состава для покрытий достигается особенностью ведения синтеза. В антикоррозионном составе №1 активную основу – осмолы, выделенные перегонкой с водяным паром из неутилизируемых отходов производства эпихлоргидрина перемешивают при температуре 55-75°С в течение 0,5-1,0 ч, затем смешивают с эпоксидной смолой (ЭД-20 или ЭД-18), диоктилфталатом (ДОФ) и растворителем, мас.%: бутилацетат:ацетон:толуол=12÷14:25÷30:57÷62 перемешивают при температуре 45-80°С в течение 1,0-1,5 ч. В антикоррозионном составе №2 активную основу – осмолы, выделенные перегонкой с водяным паром из неутилизируемых отходов производства винилхлорида, и растворитель перемешивают при температуре 60-70°С в течение 2 ч, затем добавляют диоктилфталат, эпоксидную смолу (ЭД-20 или ЭД-18), полиэтиленполиамины, выдерживают при температуре 65-75°С в течение 2 ч.

Компоненты антикоррозионного состава №1, 2, мас.%:

Антикоррозионный состав №1

вышеуказанные осмолы 65-85
диоктилфталат 0,4-0,6
эпоксидная смола (ЭД-20 или ЭД-18) 2,0-3,5
растворитель остальное

Антикоррозионный состав №2

вышеуказанные осмолы 60-80
диоктилфталат 0,35-0,5
эпоксидная смола (ЭД-20 или ЭД-18) 2,8-3,5
полиэтиленполиамины 0,6-1,2
растворитель остальное

Активная основа – осмолы, выделенные перегонкой с водяным паром из неутилизируемых отходов производства эпихлоргидрина, имеют следующий состав, мас.%:

1,1- и 1,2-дихлорпропены 0,2-0,6
1,2-дихлорпропан 25,0-28,6
1,3-дихлорпропены(цис) 4,5-8,5
1,3-дихлорпропены (транс) 8,0-16,6
1,2-дихлорпропены 0,2-0,65
1,3,3-трихлорпропены 0,4-0,9
пентахлорпропан 1,0-2,5
осмолы 28,0-32,0

Активная основа – осмолы, выделенные перегонкой с водяным паром из неутилизируемых отходов производства винилхлорида, имеют следующий состав, мас.%:

дихлорэтан 8,0÷14,4
трихлорэтан 5,0÷8,2
пентахлорэтилен 2,4÷4,6
1,1,1,2-тетрахлорэтан 1,5÷2,7
1,1,2,2-тетрахлорэтан 2,6÷5,2
пентахлорэтан 20,2÷23,1
гексахлорэтан 2,6÷5,3
гексахлорбутадиен 0,05÷0,02
высшие хлоруглеводороды неустановленного строения 12÷14
осмолы 36,0÷58,0

Антикоррозионный состав содержит компоненты, регламентированные нормативными материалами. В качестве полиэтилполиаминов используют полиэтиленполиамины технические ТУ 2413-214-00203312-2002, в качестве диоктилфталата используют пластификатор ДОФ ГОСТ 8728-88

Антикоррозионный состав на защищаемую поверхность наносится любым способом: кистью, валиком, распылением или окунанием (погружением) без предварительной зачистки поверхности.

Изобретение поясняется следующими примерами.

Пример 1. В реактор загружают 65 г осмол производства эпихлоргидрина нагревают при температуре 55-60°С в течение 1 ч, затем добавляют 0,4 г диоктилфталата, 2,0 г эпоксидной смолы (ЭД-18), 32,6 г растворителя, перемешивают при температуре 45-48°С в течение 1,5 ч.

В качестве растворителя используют смесь бутилацетата, ацетона и толуола в следующем соотношении, мас.%: 12:26:62.

Полученную композицию испытывали по ГОСТ 312-79 на лакокрасочные материалы. Результаты испытаний антикоррозионного состава №1 приведены в таблице 1.

Пример 2. В условиях примера 1 в реактор загружают 85 г осмол производства эпихлоргидрина нагревают до температуры 70°С в течение 1 ч, затем добавляют 0,6 г диоктилфталата, 3,0 эпоксидной смолы (ЭД-20) и 11,4 г растворителя, смесь перемешивают при температуре 75-80°С в течение 1 ч.

В качестве растворителя используют смесь бутилацетата, ацетона и толуола в следующем соотношении, мас.%: 14:29:57.

Результаты испытаний антикоррозионного состава №1 приведены в таблице 1.

Пример 3. В условиях примера 1 в реактор загружают 75 г осмол производства эпихлоргидрина, нагревают до температуры 65-70°С в течение 1 ч, затем добавляют 0,5 г диоктилфталата, 3,5 г эпоксидной смолы (ЭД-18) и 21,0 г растворителя, смесь перемешивают при температуре 80°С в течение 1,5 ч.

В качестве растворителя используют смесь бутилацетата, ацетона и толуола в следующем соотношении, мас.%: 13:25:62.

Результаты испытаний антикоррозионного состава №1 приведены в таблице 1.

Пример 4. В условиях примера 1 в реактор загружают 92,0 г осмол производства эпихлоргидрина, нагревают при температуре 85°С в течение 0,5 ч, затем добавляют 1,5 г эпоксидной смолы (ЭД-20) и 6,4 г растворителя, смесь перемешивают при температуре 42°С в течение 2,0 ч.

В качестве растворителя используют смесь бутилацетата, ацетона и толуола в следующем соотношении, мас.%: 13:30:57.

Результаты испытаний антикоррозионного состава №1 приведены в таблице 1.

Пример 5. В реактор загружают 60,0 г осмол производства винилхлорида, 36,25 г растворителя, перемешивают при температуре 60°С в течение 2,0 ч, затем добавляют 0,2 г диоктилфталата, 2,2 г эпоксидной смолы (ЭД-20), 1,2 г полиэтиленполиаминов, смесь перемешивают при температуре 65°С в течение 1,5 ч.

В качестве растворителя используют смесь бутилацетата, ацетона и толуола в следующем соотношении, мас.%: 12:26:62.

Результаты испытаний антикоррозионного состава №2 приведены в таблице 2.

Пример 6. В условиях примера 5 в реактор загружают 76 г осмол производства винилхлорида, 19,40 г растворителя, нагревают при температуре 70°С в течение 2,0 ч, затем добавляют 0,5 г диоктилфталата, 0,35 г, эпоксидной смолы (ЭД-20) и 0,6 г полиэтиленполиаминов, смесь перемешивают при температуре 75°С в течение 2,0 ч.

В качестве растворителя используют смесь бутилацетата, ацетона и толуола в следующем соотношении, мас.%: 14:29:57.

Результаты испытаний антикоррозионного состава №2 приведены в таблице 2.

Пример 7. В условиях примера 5 в реактор загружают 80 г осмол производства винилхлорида, 26,5 г растворителя, нагревают при температуре 65°С в течение 2,0 ч, затем добавляют 0,35 г диоктилфталата, 2,8 г, эпоксидной смолы (ЭД-18), 0,65 г полиэтиленполиаминов, смесь перемешивают при температуре 65°С в течение 2,0 ч.

В качестве растворителя используют смесь бутилацетата, ацетона и толуола в следующем соотношении, мас.%: 13:25:62.

Результаты испытаний антикоррозионного состава №2 приведены в таблице 2.

Пример 8. В условиях примера 5 смесь 50 г осмол производства винилхлорида и 43 г растворителя, нагревают при температуре 90°С в течение 1,0 ч, затем добавляют 0,5 г диоктилфталата, 4,5 г, эпоксидной смолы (ЭД- 20), 2,0 г полиэтиленполиаминов, нагревают при температуре 40-45°С и перемешивают в течение 3 ч.

В качестве растворителя используют смесь бутилацетата, ацетона и толуола в следующем соотношении, мас.%: 13:30:57.

Результаты испытаний антикоррозионного состава №2 приведены в таблице 2.

Примеры 1-3, 5-7 при условии выдерживания параметров процесса, получения антикоррозионного состава №1 подтверждают соответствие ГОСТу 312-79 на лакокрасочные материалы (см. таблицы 1 и 2).

Примеры 4, 8 при условии отклонения от заявляемых параметров процесса получения антикоррозионного составов №1, 2 снижается качество состава, последний не соответствует ГОСТу 312-79 на лакокрасочные материалы (см. таблицы 1 и 2).

Таблица 1
Результаты испытаний покрытий по ГОСТ 312-79 на лакокрасочные материалы
№ п/п Наименование показателя Норма (ГОСТ312-79) Антикоррозионный состав №1
пример 1 пример 2 пример 3 пример 4
1 2 3 4 5 6 7
1 Внешний вид пленки лака После высыхания лак должен образовывать черную глянцевую, гладкую однородную пленку без посторонних включений соответствует соответствует соответствует несоответствует
2 Условная вязкость по вискозиметру типа В3-246 (или В3-4) с диаметром сопла 4 мм при температуре (20,0±0,5)°С 25-40 34 36 30 45
3 Массовая доля нелетучих веществ, % 43-48 45 44 48 54
4 Время высыхания до степени 3, ч не более
при температуре (20,0±2)°С 2,0 2,0 2,0 2,0 2,4
при температуре (60,0±2)°С 0,5 0,5 0,5 0,5 0,8
5 Кислотное число отогнанного растворителя, мг KOH мг 1 г растворителя, не более 0,3 0,01 отс. 0,005 0,3
6 Массовая доля воды, % не более 0,03 отс. 0,001 0,001 0,04
7 Эластичность при изгибе, мм не более 1 0,9 0,9 1 2,0
8 Твердость пленки, условные единицы, не менее, по маятникову прибору:
типа М-3 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1
типа ТМЛ (маятник А) не нормируется
9 Стойкость пленки к статическому воздействию воды при температуре (20±2)°С, ч не менее 24 26 25 24 22
10 Стойкость пленки к статическому воздействию 10% раствора соляной кислоты при температуре (20±2)°С, ч не менее 4 5 4 5 3

Таблица 2
Результаты испытаний покрытий по ГОСТ 312-79 на лакокрасочные материалы
№ п/п Наименование показателя Норма (ГОСТ 312-79) Антикоррозионный состав №2
пример 5 пример 6 пример 7 пример 8
1 2 3 4 5 6 7
1 Внешний вид пленки лака После высыхания лак должен образовывать черную глянцевую, гладкую однородную пленку без посторонних включений соответствует соответствует соответствует соответствует
2 Условная вязкость по вискозиметру типа ВЗ-246 (или ВЗ-4) с диаметром сопла 4 мм при температуре (20,0±0,5)°С 25-40 28 34 32 22
3 Массовая доля нелетучих веществ, % 43-48 52 54 53 36
4 Время высыхания до степени 3, ч не более
при температуре (20,0±2)°С 2,0 2,0 2,0 2,0 2,8
при температуре (60,0±2)°С 0,5 0,5 0,5 0,5 0,9
5 Кислотное число отогнанного растворителя, мг KOH мг 1 г растворителя, не более 0,3 отс. 0,02 0,01 0,35
6 Массовая доля воды, % не более 0,03 отс. отс. 0,01 0,04
7 Эластичность при изгибе, мм не более 1 1 1 1 1
8 Твердость пленки, условные единицы, не менее, по маятникову прибору:
типа М-3 0,1 0,1 0,15 0,1 0,06
типа ТМЛ (маятник А) не нормируется
9 Стойкость пленки к статическому воздействию воды при температуре (20±2)°С, ч не менее 24 24 25 25 21
10 Стойкость пленки к статическому воздействию 10% раствора соляной кислоты при температуре (20±2)°С, ч не менее 4 24 22 23 3

Формула изобретения

1. Способ получения антикоррозионного состава для защиты химического и нефтехимического оборудования, трубопроводов, заключающийся в том, что активную основу – осмолы, выделенные перегонкой с водяным паром из неутилизируемых отходов производства эпихлоргидрина, нагревают при температуре 55-70°С в течение 0,5-1,0 ч, затем добавляют эпоксидную смолу ЭД-20 или ЭД-18, диоктилфталат и растворитель, реакционную смесь перемешивают при температуре 45-80°С в течение 1,0-1,5 ч при следующем соотношении компонентов, мас.%:

вышеуказанные осмолы 65-85
диоктилфталат 0,4-0,6
эпоксидная смола ЭД-20 или ЭД-18 2,0-3,5
растворитель остальное

2. Способ получения антикоррозионного состава по п.1, отличающийся тем, что в качестве растворителя берут смесь бутилацетата, ацетона и толуола в следующем соотношении, мас.%: 12÷14:25÷30:57÷62.

3. Способ получения антикоррозионного состава для защиты химического и нефтехимического оборудования, трубопроводов, заключающийся в том, что активную основу – осмолы, выделенные перегонкой с водяным паром из неутилизируемых отходов производства винилхлорида, и растворитель перемешивают при температуре 60-70°С в течение 2 ч, затем добавляют диоктилфталат, эпоксидную смолу ЭД-20 или ЭД-18, полиэтиленполиамины, реакционную смесь выдерживают при температуре 65-75°С в течение 2 ч, при следующем соотношении компонентов, мас.%:

вышеуказанные осмолы 60-80
диоктилфталат 0,35-0,5
эпоксидная смола ЭД-20 или ЭД-18 2,8-3,5
полиэтиленполиамины 0,6-1,2
растворитель остальное

4. Способ получения антикоррозионного состава по п.3, отличающийся тем, что в качестве растворителя берут смесь бутилацетата, ацетона и толуола в следующем соотношении, мас.%: 12÷14:25÷30:57÷62.

Categories: BD_2349000-2349999