Патент на изобретение №2349369

(54) ФИЛЬТРУЮЩИЙ МАТЕРИАЛ И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ

(57) Реферат:

Изобретение относится к области получения волокнистых фильтрующих материалов. Предложены материалы из полистирола и полиметилметакрилата с диаметром волокна 1,5-3 мкм. Материалы получены путем электростатического формования волокон из раствора полистирола или полиметилметакрилата в органическом растворителе, в качестве которого используют этилацетат или дихлорэтан, предварительно подвергнутые очистке до содержания примесей не выше 0,001 мас.%, при этом полистирол и полиметилметакрилат перед растворением подвергают очистке до содержания примесей не выше 0,01%, а электроформование осуществляют в воздушной среде, обеспыленной до содержания частиц не более 0,01 мг/м³ и относительной влажности не выше 35%. Изобретение позволяет получить фильтрующие легкоозоляемые материалы, эффективные при анализе газовых сред на неорганические аэрозольные примеси. 2 н. и 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

Изобретение относится к области получения микроволокнистых фильтрующих материалов ФП (Фильтры Петрянова^®) методом электростатического формования.

Известны фильтрующие материалы, выполненные из волокон полистирола и полиметилметакрилата. Указанные волокна получены электростатическим формованием из раствора полистирола или полиметилметакрилата в дихлорэтане при концентрации полимера порядка 20 мас.%, вязкости раствора порядка 3 пуаз, электропроводности раствора порядка 5·10^-6 Ом^-1см^-1, напряжении порядка 40 кВ. [Ю.Н. Филатов, Электроформование волокнистых материалов (ЭФВ-процесс), Монография, М.: Нефть и газ, 1997, стр.175-176].

Недостатком известных фильтрующих материалов ФП является высокая зольность, что ограничивает их использование в качестве аналитических фильтрующих материалов при проведении анализа воздуха на наличие неорганических примесей, в том числе радионуклидов.

Задачей настоящего изобретения является снижение зольности фильтрующего материала ФП и температуры его озоления не выше 400°С.

Поставленная задача решается описываемым способом получения волокнистого фильтрующего материала путем электростатического формования волокон из раствора полистирола или полиметилметакрилата в органическом растворителе, в качестве которого используют этилацетат или дихлорэтан, предварительно очищенные до содержания примесей не выше 0,001 мас.%, при этом полистирол и полиметилметакрилат перед растворением также подвергают очистке до содержания примесей не выше 0,01%, а электроформование осуществляют в воздушной среде, обеспыленной до содержания частиц не более 0,01 мг/м³ и относительной влажности не выше 35%.

Предпочтительно, электростатическое формование осуществляют при концентрации полимера 10-25 мас.%, вязкости раствора 2-5 пуаз, электропроводности раствора 1·10^-6-9·10^-6 Ом^-1см^-1, напряжении 35-55 кВ.

Поставленная задача решается также описываемым фильтрующим материалом, содержащим волокна с диаметром 1,5-3 мкм, выполненные из полистирола или полиметилметакрилата, способом, охарактеризованным выше.

Полученный результат снижения зольности фильтрующего материала ФП объясняется:

– правильным выбором исходного полимера, который разлагается под воздействием температуры на мономеры,

– применением дополнительной очистки исходного сырья (полимера и растворителя) до необходимой степени,

– повышенными требованиями к чистоте технологического воздуха, поступающего в установку электроформования.

Имеющиеся в исходном сырье, выпускаемом промышленностью, неконтролируемые примеси органического и неорганического происхождения достигают 2-3 мас.%. Эти примеси отрицательно сказываются на процессе терморазложения полимерных волокон за счет образования трудноозоляемых структур, которые в итоге повышают температуру озоления и увеличивают количество неозоляемых примесей в фильтрующем материале ФП.

Конкретные примеры получения заявленных материалов и их свойства приведены ниже.

Пример 1

Берут полистирол в количестве 500 г и растворяют в 10 кг предварительно очищенного методом двукратной перегонки дихлорэтана. Полученный раствор полистирола высаживают 20 кг этилового спирта, промывают высаженный полимер дистиллированной водой и высушивают его в сушильном шкафу при температуре 50°С. Чистота полимера составляет – 0,01%. Из очищенного полистирола приготавливают прядильный раствор с массовой концентрацией 14% в этилацетате. При этом берут этилацетат, предварительно очищенный методом двойной перегонки до чистоты – 0,001%. Прядильный раствор доводят до вязкости 2,4 пуаз и электропроводности 8·10^-6 Ом^-1см^-1.

Электроформование проводят в особо чистых условиях в вентилируемом вытяжном коробе, в который поступает воздух, пропущенный через фильтр с эффективностью более 99,99% по частицам 0,3 мкм и линейной скорости фильтрации до 10 см/с.

Электроформование проводится при напряжении 35 кВ при объемном расходе прядильного раствора на один капилляр 2,5·10^-3 см³/с и расстоянии между электродами 25 см.

За 60 минут нарабатывается образец фильтрующего материала с диаметром волокна 1,5-3 мкм и массой единицы площади 40 г/м².

Образец материала в количестве 10 г помещают в муфельную печь, где проводят его озоление по температурной программе 250°С в течение 4,5 часов и 400°С в течение 2,5 часов. Обнаружен зольный остаток в количестве 7 мг, что составляет 0,07%.

Пример 2

Берут полиметилметакрилат в количестве 500 г и растворяют в 10 кг предварительно очищенного методом двукратной перегонки дихлорэтана. Полученный раствор полиметилметакрилата высаживают 20 кг этилового спирта, промывают высаженный полимер дистиллированной водой и высушивают его в сушильном шкафу при температуре 50°С. Чистота полимера составляет – 0,01%. Из очищенного полиметилметакрилата приготавливают прядильный раствор с массовой концентрацией 19% в этилацетате. При этом берут этилацетат, предварительно очищенный методом двойной перегонки до чистоты – 0,001%. Прядильный раствор доводят до вязкости 2,2 пуаз и электропроводности 5·10^-6 Ом^-1см^-1.

Электроформование проводят в особо чистых условиях в вентилируемом вытяжном коробе, в который поступает воздух, пропущенный через фильтр с эффективностью более 99,99% по частицам 0,3 мкм и линейной скорости фильтрации до 10 см/с.

Электроформование проводится при напряжении 40 кВ при объемном расходе прядильного раствора на один капилляр 2·10^-3 см³/с и расстоянии между электродами 25 см.

За 80 минут нарабатывается образец фильтрующего материала с диаметром волокна 1,5-3 мкм и массой единицы площади 40 г/м².

Образец материала в количестве 10 г помещают в муфельную печь, где проводят его озоление по температурной программе 250°С в течение 4,5 часов и 400°С в течение 2,5 часов. Обнаружен зольный остаток в количестве 10 мг, что составляет 0,1%.

Другие примеры сведены в таблице 1.

Анализ расходных и полученных материалов проведен по зависимости от степени очистки.

Таким образом, заявителем разработан способ получения фильтрующих материалов, которые озоляются при достаточно низкой температуре и при этом обеспечивают получение сниженного количества золы.

Полученные материалы были испытаны в условиях реальной эксплуатации. Был произведен пробоотбор атмосферных аэрозолей на фильтровентиляционных установках. Полученные результаты проведенных испытаний соответствуют заявленным требованиям.

Формула изобретения

1. Способ получения волокнистого фильтрующего материала, включающий электростатическое формование волокон из раствора полистирола или полиметилметакрилата в органическом растворителе, отличающийся тем, что в качестве растворителя используют этилацетат или дихлорэтан, предварительно подвергнутые очистке до содержания примесей не выше 0,001 мас.%, полистирол и полиметилметакрилат перед растворением подвергают очистке до содержания примесей не выше 0,01%, электроформование осуществляют в воздушной среде, обеспыленной до содержания частиц не более 0,01 мг/м³, при относительной влажности не выше 35%.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что электростатическое формование осуществляют при концентрации полимера 10-25 мас.%, вязкости раствора 2-5 П, электропроводности раствора 1·10^-6-9·10^-6 Ом^-1·см^-1, напряжении 35-55 кВ.

3. Фильтрующий материал, содержащий волокна с диаметром 1,5-3 мкм, выполненные из полистирола или полиметилметакрилата способом, охарактеризованным в п.1.