Патент на изобретение №2162836

Published by on




РОССИЙСКАЯ ФЕДЕРАЦИЯ



ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА
ПО ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ,
ПАТЕНТАМ И ТОВАРНЫМ ЗНАКАМ
(19) RU (11) 2162836 (13) C1
(51) МПК 7
C07C29/09, C07C31/22
(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ

Статус: по данным на 27.05.2011 – прекратил действие

(21), (22) Заявка: 99118080/04, 18.08.1999

(24) Дата начала отсчета срока действия патента:

18.08.1999

(45) Опубликовано: 10.02.2001

(56) Список документов, цитированных в отчете о
поиске:
RU 2093503 C1, 20.10.1997. FR 2263996 A1, 14.11.1975. US 4560812 A, 24.12.1985.

Адрес для переписки:

191119, Санкт-Петербург, ул. Черняховского 10, ВНИИЖ, директору Лисицыну А.Н.

(71) Заявитель(и):

Всероссийский научно-исследовательский институт жиров

(72) Автор(ы):

Климова Н.П.,
Постолов Ю.М.,
Лисицын А.Н.,
Ключкин В.В.,
Губанов А.В.,
Почерников В.И.

(73) Патентообладатель(и):

Всероссийский научно-исследовательский институт жиров

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЫРОГО ГЛИЦЕРИНА


(57) Реферат:

Изобретение относится к способу получения сырого глицерина, заключающемуся в безреактивном гидролизе жиров и масел с последующим разделением жирных кислот и глицериновой воды. процесс включает очистку глицериновой воды и ее выпаривание в вакуум-выпарных аппаратах. Причем в глицериновую воду перед подачей в вакуум-выпарную установку вводят ионол в количестве 0,1 – 0,2% от массы глицериновой воды. в результате повышается качество сырого глицерина. 1 табл.


Изобретение относится к масложировой промышленности, в частности к области производства сырого глицерина.

Известен способ получения сырого глицерина, заключающийся в безреактивном гидролизе жиров и масел с последующим обезжириванием глицериновой воды и упариванием ее в вакуум-выпарных аппаратах (Руководство по технологии получения и переработки растительных масел и жиров, Ленинград, 1975, т. 4, с. 7-40).

Недостатком данного способа является возможность получения мутного глицерина, повышенное содержание золы и органических примесей, сильное вспенивание глицериновой воды, особенно при переработке низкокачественного жирового сырья.

Целью изобретения является стабилизация процесса вакуумного упаривания глицериновой воды и повышение качества сырого глицерина при безреактивном гидролизе жиров и масел.

Поставленная цель достигается тем, что перед упариванием в глицериновую воду вводят ионол (2,6-дитрет-бутил-4-метил-фенол) в количестве 0,1-0,2% от массы глицериновой воды.

Способ осуществляется следующим образом. Безреактивному гидролизу подвергали жир животный технический. Гидролиз осуществляли в автоклаве по известной технологии в 2 периода при 225oC и 2,5 мПа. Загрузка расщепляемого продукта 4 т и 2 т воды, продолжительность процесса по 4 ч в каждом периоде.

Полученную после гидролиза смесь жирных кислот и глицериновой воды отстаивали и разделяли.

Глицериновая вода в количестве 2,8 т концентрацией 14% и содержащая около 1% жирных кислот обезжиривалась в сепараторе до содержания жировых веществ порядка 0,08%. Обезжиренная глицериновая вода обрабатывалась в нейтрализаторе раствором гидроксида кальция при 80-85oC до избытка щелочи 0,005% в пересчете на оксид кальция, после чего подавалась на фильтр-пресс.

Профильтрованная глицериновая вода была использована для осуществления примеров 1-6.

Следует отметить, что технология получения глицериновой воды при безреактивном расщеплении жиров стандартная и одинаковая для всех шести (1-6) примеров, приведенных в заявке.

Глицериновая вода упаривалась на лабораторной установке при остаточном давлении 20 мм рт.ст.

Условия проведения процесса упаривания (за исключением количества добавляемого ионола) в примерах 1-6 были одинаковые.

Пример 1 – прототип. Глицериновую воду, полученную при безреактивном гидролизе жиров обезжиривают в сепараторе и обрабатывают водным раствором гидроксида кальция (известковым молоком) до избытка щелочи 0,005% по оксиду кальция, фильтруют и проводят упаривание в вакуум-выпарном аппарате.

Пример 2. Глицериновую воду, полученную при безреактивном гидролизе жиров, обезжиривают в сепараторе и обрабатывают известковым молоком до избытка щелочи 0,005% по оксиду кальция, фильтруют и добавляют 0,05 мас.% ионола, проводят упаривание в вакуум-выпарномм аппарате.

Пример 3-6. Осуществляют аналогично описанному примеру 2, изменяя количество ионола (0,10-0,25 мас.%).

Качественный анализ полученного сырого глицерина проводили согласно ГОСТ 6823-77. В таблице приведены основные показатели качества сырого глицерина.

Как видно из таблицы, в результате упаривания глицериновой воды без добавок ионола получается нестандартный глицерин, с повышенным содержанием ПАВ. При проведении процесса упаривания наблюдается сильное вспенивание. Полученный глицерин не допускается для дальнейшей дистилляции.

Использование ионола при упаривании глицериновой воды (примеры 2-6) позволяет улучшить качество конечного продукта: снизить массовую долю золы и нелетучего органического остатка, ПАВ, улучшить органолептические показатели, в частности цвет сырого глицерина. При этом отмечено заметное уменьшение вспениваемости глицериновой воды, особенно в примерах 3-6. Снижение вводимой концентрации ионола менее 0,1 мас.% не способствует уменьшению вспениваемости глицериновой воды и улучшению качества сырого глицерина. Увеличение концентрации ионола более 0,2 мас.% нецелесообразно, т.к. это не вызывает улучшения качественных показателей сырого глицерина, отмеченных при введении ионола в количестве 0,2 мас.%.

Согласно ГОСТ 6823-77 полученный в присутствии ионола (пример 4-6) сырой глицерин соответствует 2 сорту.

Следует отметить, что глицерин полученный с введением ионола, подлежит дистилляции с получением дистиллированного глицерина, соответствующего требованиям ГОСТ 6824-96.

Сопоставительный анализ заявляемого способа с прототипом показывает, что предлагаемый способ обеспечивает существенные преимущества:
1. Повышение качества сырого глицерина; снижение массовой доли золы и нелетучего органического остатка, ПАВ, улучшение органолептических показателей.

2. Стабилизация процесса вакуумного упаривания глицериновой воды, в частности снижение вспенивания.

Формула изобретения


Способ получения сырого глицерина, заключающийся в безреактивном гидролизе жиров и масел с последующим разделением жирных кислот и глицериновой воды, ее очисткой и выпариванием в вакуум-выпарных аппаратах, отличающийся тем, что в глицериновую воду перед подачей в вакуум-выпарную установку вводят ионол в количестве 0,1 – 0,2% от массы глицериновой воды.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2


MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 18.08.2001

Номер и год публикации бюллетеня: 19-2003

Извещение опубликовано: 10.07.2003


Categories: BD_2162000-2162999