Патент на изобретение №2348623
|
||||||||||||||||||||||||||||||||
(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3,5-ДИАМИНО-1,2,4-ТИАДИАЗОЛА
(57) Реферат:
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 3,5-диамино-1,2,4-тиадиазола, используемого в синтезе лекарственных препаратов, макрогетероциклических соединений, биологически активных веществ и др. Описывается способ получения 3,5-диамино-1,2,4-тиадиазола взаимодействием 2-имино-4-тиобиурета с эквимолекулярным количеством пероксида водорода при его концентрации 26-35% в кипящем спирте в течение 20-30 минут. Предложенный способ по упрощенной технологии позволяет повысить выход целевого продукта с Т.пл. 172-174°С до 86% и сократить общую длительность процесса с 60 часов до 2 часов. 1 табл.
Введение Изобретение относится к химической промышленности, а именно к получению 3,5-диамино-1,2,4-тиадиазола. Этот продукт используют в синтезе лекарственных препаратов, макрогетероциклических соединений, представляющих интерес в качестве катализаторов, биологически активных веществ и т.д. Уровень техники Этот способ имеет ряд существенных недостатков. I. Он очень трудоемок, т.к. включает в себя следующие стадии: 1) перевод 2-имино-4-тиобиурета в солянокислую соль; 2) окисление солянокислой соли 2-имино-4-тиобиурета пероксидом водорода; 3) обработка реакционной массы моногидратом n-толуолсульфокислоты для получения 3,5-диамино-1,2,4-тиадиазол n-толуолсульфоната; 4) выдержка при 0°С в течение 12 часов; 5) фильтрация осадка 3,5-диамино-1,2,4-тиадиазол n-толуолсульфоната; 6) двойная перекристаллизация 3,5-диамино-1,2,4-тиадиазол n-толуолсульфоната из этанола и светлого бензина; 7) сушка 3,5-диамино-1,2,4-тиадиазол n-толуолсульфоната; 8) получение суспензии 3,5-диамино-1,2,4-тиадиазол n-толуолсульфоната в воде; 9) перевод 3,5-диамино-1,2,4-тиадиазол n-толуолсульфоната действием NaOH в 3,5-диамино-1,2,4-тиадиазол; 10) фильтрация от нерастворимых примесей; 11) выдержка при 0°С в течение 48 часов; 12) фильтрация осадка 3,5-диамино-1,2,4-тиадиазола; 13) двойная перекристаллизация в смеси этанол-светлый бензин; 14) сушка 3,5-диамино-1,2,4-тиадиазола. II. Недостаточно высокий выход целевого продукта, не более 50%. Сущность изобретения Задача изобретения состояла в поиске способа получения 3,5-диамино-1,2,4-тиадиазола взаимодействием 2-имино-4-тиобиурета с пероксидом водорода в кипящем спирте, который позволил бы значительно сократить трудоемкость и длительность процесса и повысить выход целевого продукта. Поставленная задача решена способом получения 3,5-диамино-1,2,4-тиадиазола взаимодействием 2-имино-4-тиобиурета с пероксидом водорода в кипящем спирте, в котором пероксид водорода используют в эквимолекулярном количестве при концентрации 26-35% и процесс ведут в течение 20-30 минут. Изобретение позволяет сократить трудоемкость процесса, уменьшив количество операций с 14 до 5 и общую длительность процесса с 60 часов до 2 часов, и повысить выход целевого продукта до 86%. Сведения, подтверждающие возможность осуществления изобретения. Для осуществления изобретения используют следующие вещества: – пероксид водорода 30% хч ГОСТ 10929-64; – в качестве спирта можно использовать этанол (ГОСТ 18300-87) и метанол (ГОСТ 6995-77 ч). Заявленный способ осуществляют следующим образом: 8.46·10-4 моль (0,1 г) 2-имино-4-тиобиурета и 23,3 мл спирта нагревают до кипения и перемешивают до полного растворения. Затем добавляют эквимолекулярное количество (8.46·10-4) моль пероксида водорода заявленной концентрации. Реакционную массу перемешивают в течение 20-30 минут при температуре кипения спирта. Растворитель отгоняют. Получают порошок желтоватого цвета с Т.пл=163-165°С. После перекристаллизации из спирта и сушки под вакуумом получают порошок белого цвета с температурой плавления 172-174°С. C2H4N2S Вычислено, %: С 20.69; Н 3.47; N 48.28; S 27.56 Найдено, %: С 19.80; Н 3.43; N 47.56; S 27.28 ИК-спектр (табл. KBr), см-1: 3353 ( В таблице приведены значения выхода целевого продукта при различных концентрациях пероксида водорода и длительности синтеза.
Формула изобретения
Способ получения 3,5-диамино-1,2,4-тиадиазола взаимодействием 2-имино-4-тиобиурета с пероксидом водорода в кипящем спирте, отличающийся тем, что пероксид водорода используют в эквимолекулярном количестве при концентрации 26-35% и процесс ведут в течение 20-30 мин.
|
||||||||||||||||||||||||||||||||