Патент на изобретение №2348456

Published by on




РОССИЙСКАЯ ФЕДЕРАЦИЯ



ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА
ПО ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ,
ПАТЕНТАМ И ТОВАРНЫМ ЗНАКАМ
(19) RU (11) 2348456 (13) C1
(51) МПК

B01J32/00 (2006.01)
B01J21/18 (2006.01)

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ

Статус: по данным на 08.09.2010 – действует

(21), (22) Заявка: 2007139638/15, 26.10.2007

(24) Дата начала отсчета срока действия патента:

26.10.2007

(46) Опубликовано: 10.03.2009

(56) Список документов, цитированных в отчете о
поиске:
RU 2306976 C1, 27.09.2007. SU 1538326 A1, 10.09.1996. SU 1453682 A1, 10.09.1996. SU 1352707 A1, 10.09.1996. RU 2306977 С1, 27.09.2007. RU 2268774 С1, 27.01.2006.

Адрес для переписки:

117571, Москва, пр-кт Вернадского, 86, МИТХТ, отдел защиты интеллектуальной собственности

(72) Автор(ы):

Пешнев Борис Владимирович (RU),
Николаев Александр Игоревич (RU),
Федорова Виктория Витальевна (RU)

(73) Патентообладатель(и):

Московская государственная академия тонкой химической технологии им. М.В. Ломоносова (RU)

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УГЛЕРОДНОГО НОСИТЕЛЯ ДЛЯ КАТАЛИЗАТОРОВ

(57) Реферат:

Изобретение относится к получению углеродных материалов и может найти применение в нефтехимической и химической промышленности для получения углеродных носителей катализаторов. Предложенный способ получения носителя основан на том, что в качестве исходного сырья для получения носителя применяют сажевую пасту и газ, образующиеся при электрокрекинге жидких органических продуктов. Сажевая паста представляет собой смесь сажи и абсорбированных на ее поверхности высокомолекулярных органических соединений. Газ электрокрекинга содержит водород, ацетилен, алканы C1-C4, алкены С24. Сажевую пасту загружают в сушильный аппарат и подвергают сушке при температуре 130-150°С в атмосфере воздуха в течение 160-180 минут, гранулируют, загружают в реактор и выдерживают при температуре 750-850°С в атмосфере инертного газа 100-120 минут, затем снижают температуру до 450-550°С и обрабатывают газом электрокрекинга. Полученный уплотненный материал обрабатывают окисляющим агентом (паровоздушная смесь, диоксид углерода). Для этого прекращают подачу в реактор газа электрокрекинга, повышают температуру в реакторе до 750-900°С и после этого начинают подавать окисляющий агент до снижения массы образца на 7-60%. Изобретение позволяет получить материал с увеличенной адсорбционной поверхностью. 1 табл.

Изобретение относится к получению углеродных материалов и может найти применение в нефтехимической и химической промышленности для получения углеродных носителей катализаторов.

Известен способ получения углеродного материала [Авторское свидетельство СССР №1453682 A1, B01J 37/08, 21/18, 32/00, опубл. 10.09.1996]. Недостатком метода является высокая температура разложения углеводородного газа.

Наиболее близким к заявляемому является [патент RU №2306976 C1, B01J 21/18, 2007 г.]. Получение углеродного носителя катализатора проводится следующим образом: сажу обрабатывали углеводородным газом при нагревании и перемешивании при температуре 400-650°С до увеличения массы в 2-2,5 раза с последующим окислением образовавшегося уплотненного материала паровоздушной смесью до снижения веса до 50%. В качестве углеводородного газа использовался газ электрокрекинга жидких углеводородов.

Недостатком указанного метода является получение носителя катализатора с невысокой удельной адсорбционной поверхностью.

Техническим результатом изобретения является увеличение удельной адсорбционной поверхности углеродного носителя катализатора.

Данный технический результат достигается тем, что в качестве исходного сырья для получения носителя применяют сажевую пасту (смесь сажи и абсорбированных на ее поверхности высокомолекулярных органических соединений) и газ (содержит до 65% об. водорода, до 30% об. ацетилена и суммарно до 10% об. алканов C1-C4, алкенов С24 [Песин О.Ю. Исследование разложения органических продуктов в расплавленных средах и электрических разрядах и разработка на их основе процессов получения низших олефинов и ацетилена: Дис. докт. техн. наук. М.: МИТХТ, 1980. 535 с.]), образующиеся при электрокрекинге жидких органических продуктов. Сажевую пасту загружают в сушильный аппарат и подвергают сушке при температуре 130-150°С в атмосфере воздуха в течение 160-180 мин. После этого пасту гранулируют, загружают в реактор и выдерживают при температуре 750-850°С в атмосфере инертного газа 100-120 минут. Затем снижают температуру до 450-550°С и по ее достижении в реакторе обрабатывают при перемешивании газом электрокрекинга. В результате термического разложения углеводородов газа происходит образование уплотненного материала, увеличение массы образца составляет 100-300%. Далее уплотненный материал обрабатывают окисляющим агентом (паровоздушная смесь, диоксид углерода). Для этого прекращают подачу в реактор газа электрокрекинга, повышают температуру в реакторе до 750-900°С и после этого начинают подавать окисляющий агент до снижения массы образца на 7-60%.

Примеры, иллюстрирующие изобретение.

Пример 1.

10 г сажевой пасты загружают в сушильный аппарат и подвергают сушке при температуре 130°С в атмосфере воздуха в течение 180 мин. Подсушенную пасту гранулируют и загружают в реактор с внутренним диаметром 90 мм. Далее выдерживают в атмосфере инертного газа при 750°С в течение 120 минут, снижают температуру до 450°С и по ее достижении при перемешивании обрабатывают газом электрогрекинга. Получение уплотненного материала осуществляется до увеличения массы образца на 100%. Обработка паровоздушной смесью уплотненного материала проводится при температуре 750°С до снижения массы на 30%. Удельная адсорбционная поверхность материала составила 580 м2/г.

Пример 2.

10 г сажевой пасты загружают в сушильный аппарат и подвергают сушке при температуре 150°С в атмосфере воздуха в течение 170 мин. Подсушенную пасту гранулируют и загружают в реактор с внутренним диаметром 90 мм. Далее выдерживают в атмосфере инертного газа при 800°С в течение 100 минут, снижают температуру до 550°С и по ее достижении при перемешивании обрабатывают газом электрогрекинга. Получение уплотненного материала осуществляется до увеличения массы образца на 220%. Обработка паровоздушной смесью уплотненного материала проводилась при температуре 900°С до снижения массы на 60%. Удельная адсорбционная поверхность полученного углеродного носителя для катализаторов составила 620 м2/г.

Пример 3.

10 г сажевой пасты загружают в сушильный аппарат и подвергают сушке при температуре 140°С в атмосфере воздуха в течение 160 мин. Подсушенную пасту гранулируют и загружают в реактор с внутренним диаметром 90 мм. Далее выдерживают в атмосфере инертного газа при 850°С в течение 110 минут, снижают температуру до 500°С и по ее достижении при перемешивании обрабатывают газом электрогрекинга. Получение уплотненного материала осуществлялось до увеличения массы образца на 300%. Обработка паровоздушной смесью уплотненного материала проводилось при температуре 800°С до снижения массы на 60%. Удельная адсорбционная поверхность полученного углеродного носителя для катализаторов составила 680 м2/г.

Пример 21.

10 г сажи с удельной адсорбционной поверхностью 100 м2/г загружают в реактор с внутренним диаметром 90 мм. Реактор продувают инертным газом и нагревают до 650°С. По достижении указанной температуры, при непрерывном перемешивании, в реактор подают газ электрокрекинга жидких углеводородов. Подача газа осуществляется до прироста массы образца на 100%. После этого полученный материал подвергают окислению паровоздушной смесью до снижения веса на 50%. Удельная адсорбционная поверхность полученного углеродного носителя для катализаторов составила 420 м2/г.

Другие условия получения носителя и значение его удельной адсорбционной поверхности представлены в таблице.

Из сопоставительного анализа таблиц видно, что использование для получения носителей катализаторов пасты и газа электрокрекинга позволяет получать материал с удельной адсорбционной поверхностью в 1,5 раза большей, чем у прототипа. Для получения носителя катализатора используется паста и газ, образующиеся при электрокрекинге отходов химических и нефтехимических производств, что позволяет более рационально использовать ценное органическое сырье и решать экологические проблемы.

Таблица.
Условия получения носителя и его удельная адсорбционная поверхность.
Исходное сырье Условия сушки сажевой пасты Условия выдерживания сажевой пасты в инерте Условия уплотнения Условия воздействия окисляющего агента Удельная поверхность материала,
м2
Температура,
°С
Время, мин Температура, °С Время, мин Температура,
°С
Увеличение массы, % Температура, °С Уменьшение массы, %
1 Сажевая паста 130 180 750 120 450 100 750 30 580
2 150 170 800 100 550 220 900 60 620
3 140 160 850 110 500 300 800 60 680
4 110 170 Грануляция пасты не возможна
5 160 170
6 150 140
7 150 200
8 150 170 900 100 550 220 900 60 390
9 150 170 700 100 550 220 900 60 410
10 150 170 800 90 550 220 900 60 400
11 150 170 800 150 550 220 900 60 410
12 150 170 800 100 650 220 900 60 350
13 150 170 800 100 400 Уплотнение материала не происходит
14 150 170 800 100 550 90 900 60 400
15 150 170 800 100 550 320 900 60 360
16 150 170 800 100 550 220 700 60 320
17 150 170 800 100 550 220 950 60 270
18 150 170 800 100 550 220 900 5 110
19 150 170 800 100 550 220 900 70 200
20 150 170 800 100 550 Уплотнение материала не происходит
21 Сажа Стадии отсутствуют 650 100 650 50 420

Формула изобретения

Способ получения углеродного носителя катализатора, включающий обработку при перемешивании сажесодержащего материала при 450-550°С углеводородсодержащим газом электрокрекинга жидких органических продуктов до образования уплотненного материала с увеличением массы материала на 100-300% и окисление уплотненного материала паровоздушной смесью до снижения массы материала, отличающийся тем, что в качестве исходного материала используют сажевую пасту электрокрекинга жидких органических продуктов, которую предварительно высушивают на воздухе при 130-150°С в течение 160-180 мин, подвергают гранулированию и выдерживают в атмосфере инертного газа при 750-850°С в течение 100-120 мин, а окисление уплотненного материала производят до уменьшения массы на 7-60%,

Categories: BD_2348000-2348999