Патент на изобретение №2162734

Published by on




РОССИЙСКАЯ ФЕДЕРАЦИЯ



ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА
ПО ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ,
ПАТЕНТАМ И ТОВАРНЫМ ЗНАКАМ
(19) RU (11) 2162734 (13) C2
(51) МПК 7
B01J3/06, C30B29/04
(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ

Статус: по данным на 27.05.2011 – прекратил действие

(21), (22) Заявка: 99104309/12, 23.02.1999

(24) Дата начала отсчета срока действия патента:

23.02.1999

(45) Опубликовано: 10.02.2001

(56) Список документов, цитированных в отчете о
поиске:
ПАЛЬЯНОВ Ю.Н. и др. Выращивание крупных кристаллов алмаза на беспрессовых аппаратах типа “разрезная сфера”. – Доклады АН СССР, 1990, т.315, N 5, с.1221-1224. RU 2071823 C1, 20.01.1997. RU 2050180 C1, 20.12.1995. US 3492695 A1, 03.02.1970.

Адрес для переписки:

630058, г.Новосибирск, ул. Русская 43, КТИ МК СО РАН

(71) Заявитель(и):

Конструкторско-технологический институт монокристаллов СО РАН,
ООО “МАИН”

(72) Автор(ы):

Чепуров А.И.,
Федоров И.И.,
Сонин В.М.,
Багрянцев Д.Г.,
Чепуров А.А.,
Жимулев Е.И.,
Григораш Ю.М.

(73) Патентообладатель(и):

Конструкторско-технологический институт монокристаллов СО РАН,
ООО “МАИН”

(54) РЕАКЦИОННАЯ ЯЧЕЙКА МНОГОПУАНСОННОГО АППАРАТА ВЫСОКОГО ДАВЛЕНИЯ ДЛЯ ВЫРАЩИВАНИЯ АСИММЕТРИЧНО ЗОНАЛЬНЫХ МОНОКРИСТАЛЛОВ АЛМАЗА


(57) Реферат:

Изобретение относится к выращиванию монокристаллов алмаза на многопуансонных аппаратах типа “БАРС”. Технический результат: получение асимметрично зональных кристаллов алмаза общим количеством 20 – 30 шт., где наиболее дефектная часть кристалла локализована с одного края кристалла в зоне затравки. Такие алмазы предназначены для изготовления различных видов однокристального алмазного инструмента. Реакционная ячейка содержит соосно установленные цилиндрической формы нагревательный элемент с токовводными крышками и токовводными стержнями, запирающие ячейку таблетки и внутреннюю изолирующую втулку, в полости которой размещены шихта и подложка, выполненная с соосным выступом высотой 0,2-0,3 мм и диаметром, составляющим 0,3-0,5 диаметра подложки. По периметру подложки впрессованы затравочные кристаллы, расположенные в виде двух колец на расстоянии, не превышающем размеры выращиваемых кристаллов, причем внутреннее кольцо затравочных кристаллов впрессовано на выступе подложки на расстоянии 0,6-0,8 мм от внешнего края выступа, а внешнее – на расстоянии 0,8-1,0 мм от внешнего края подложки, и сориентированные так, чтобы одно из ребер октаэдра затравочных кристаллов было параллельно касательной к окружности края подложки, а затравочные поверхности соответствовали плоскости октаэдра {111} с отклонением от плоскостности не более чем на 3°. Кроме того, состав материала подложки определен следующим соотношением компонентов, вес.%: ZrO2 70 – 80; Mg0 5 – 10; CsCl l5 – 20. 2 ил.


Изобретение относится к области выращивания асимметрично зональных монокристаллов алмаза, предназначенных для изготовления различных видов однокристального алмазного инструмента, в частности к устройству реакционной ячейки многопуансонного аппарата типа “БАРС”.

Известна реакционная ячейка многопуансонного аппарата “БАРС”, содержащая графитовый нагреватель цилиндрической формы, внутри которого установлена изолирующая втулка, и снабженная запирающими таблетками с токовводными графитовыми крышками и токовводами [1]. Внутри втулки размещены шихта, состоящая из источника углерода-графита и растворителя-металлов, и подложка, выполненная из оксида магния, с впрессованными затравочными кристаллами, ориентированными по плоскостям {111}, {110}, {100}. Однако конструкция данной ячейки не может обеспечить получение асимметрично зональных кристаллов алмаза в связи с тем, что центром роста является единичная затравка, которая при разрастании кристалла оказывается в центре его нижней грани. При этом при росте кристалла образуется зональность в направлении от затравки к периферии кристалла (изменение свойств кристалла в виде зон роста). Кроме того, температурный градиент направлен по оси нагревателя и способствует равномерному разращиванию кристаллов во все стороны. Конструкция подложки не позволяет создать условия, чтобы затравка была локализована на краю кристалла и, таким образом, уменьшить проявление зональности в основной массе кристаллов.

Технический результат, который может быть получен при осуществлении заявляемого изобретения, заключается в получении асимметрично зональных монокристаллов алмаза до 20-30 шт., пригодных для изготовления однокристального алмазного инструмента.

Для этого в реакционной ячейке многопуансонного аппарата высокого давления, содержащей соосно установленные цилиндрической формы нагревательный элемент с токовводными крышками и токовводными стержнями, запирающие ячейку таблетки и внутреннюю изолирующую втулку, в полости которой размещены шихта и подложка с впрессованными по ее периметру ориентированными затравочными кристаллами, подложка выполнена с соосным выступом высотой 0,2-0,3 мм и диаметром, составляющим 0,3-0,5 диаметра подложки. Затравочные кристаллы расположены по периметру подложки в виде двух колец на расстоянии, не превышающем размеры выращиваемых кристаллов, причем внутреннее кольцо затравочных кристаллов впрессовано на выступе подложки на расстоянии 0,6-0,8 мм от внешнего края выступа, а внешнее – на расстоянии 0,8-1,0 мм от внешнего края подложки, и сориентированы таким образом, чтобы одно из ребер октаэдра затравочных кристаллов было параллельно касательной к окружности края подложки, а затравочные поверхности соответствовали плоскости октаэдра {111} с отклонением от плоскостности не более чем на 3o. Кроме того, в состав материала подложки, изготовленной из смеси оксида магния, вводят ZrO2 и CsCl при следующем соотношении компонентов, вес.%: ZrO2 – 70-80; MgO – 5-10; CsCl – 15-20.

Соосный выступ в центре подложки необходим для получения оптимального градиента температуры, обеспечивающего одновременный равномерный рост кристаллов внешнего и внутреннего диаметра. Размещение затравочных кристаллов в виде двух колец по периметру подложки на расстоянии, не превышающем размеры выращиваемых кристаллов, на расстоянии от внешнего края подложки – 0,8-1,0 мм и от внешнего края выступа – 0,6-0,8 мм не позволяет кристаллам расти во все стороны и обеспечивает рост до 20-30 шт. монокристаллов алмаза, исключая возможность их срастания. При этом рост происходит в свободных секторах: вверх и в направлении центра кристаллизационного объема. Таким образом наиболее дефектная затравочная часть (фантом) локализуется у края кристалла, противоположная часть кристалла (основная по объему) растет без включений и предназначена для рабочей части монокристального алмазного инструмента. Ориентация одного из ребер октаэдра затравочных кристаллов параллельно касательной к окружности края подложки позволяет наиболее оптимально использовать полезный объем реакционной ячейки. Ориентация затравочной поверхности параллельно плоскости октаэдра {111} с отклонением от параллельности не более чем на 3o обеспечивает получение кристаллов, у которых параллельны верхняя и нижняя плоскость, что необходимо для изготовления алмазного инструмента.

Введение хлорида цезия в состав подложки обеспечивает необходимую ее прочность. Если CsCl менее 15 вес.%, то подложка жесткая и при охлаждении кристаллы растрескиваются, если более 20%, то подложка становится пластичной и затравочные поверхности отклоняются от заданной параллельности. При использовании ZrO2 менее 70% возрастает теплопроводность подложки и происходит возрастание градиента температуры выше требуемого уровня, при содержании ZrO2 более 80% или MgO менее 5% смесь не прессуется; при содержании MgO более 10% подложка имеет недостаточную плотность.

На фиг. 1 представлена реакционная ячейка для выращивания асимметрично зональных монокристаллов алмаза.

На фиг. 2 (а,б) показана схема расположения двух колец затравок, впрессованных в подложку, пунктиром показаны контуры вырастающих кристаллов алмаза.

Реакционная ячейка размещена в рабочем теле кубической формы (не показано) и состоит из трубчатого нагревателя (1), внутри которого установлена изолирующая таблетка (2) и изолирующая втулка (3), в полости которой размещена шихта, состоящая из источника углерода – графита (4) и железо – никелевого металла – растворителя (5). В нижней части реакционной ячейки установлена подложка (6), имеющая в центре соосный выступ (7) высотой 0,2-0,3 мм и диаметром 5-7 мм, по периметру которой впрессованы затравочные кристаллы в виде двух колец (8,9) в количестве 20-30 шт.

Для выращивания асимметрично зональных монокристаллов алмаза реакционная ячейка используется следующим образом.

На подложке (6) диаметром 14 мм, выполненной из смеси оксидов металлов и соли, вес.%: ZrO2 = 70, MgO = 10, CsCl = 20, на соосном выступе (7) высотой 0,2 мм и диаметром 5 мм впрессовано внутреннее кольцо затравочных кристаллов (8), состоящее из 6 шт., причем затравки установлены на расстоянии 0,6 мм от внешнего края выступа и внешнее кольцо затравочных кристаллов (9) в количестве 19 шт., установленное на расстоянии 0,1 мм от внешнего края подложки, при этом ребро октаэдра затравочных кристаллов расположено параллельно касательной к окружности подложки, а затравочные поверхности соответствуют плоскости октаэдра {111} с отклонением от плоскостности на 3o. Подложку с затравочными кристаллами устанавливают в реакционную ячейку и помещают в рабочее тело кубической формы, а затем в рабочую полость многопуансонного аппарата высокого давления (БАРС). Создают давление 55 кбар и температуру 1550oC. В зоне роста устанавливают градиент температуры 20oC. Указанные режимы роста выдерживают 65 часов. За этот период времени происходит рост алмазов на затравках. Отключают температуру, сбрасывают давление, извлекают реакционную ячейку. Металл-катализатор растворяют и извлекают выращенные алмазы. Получено 25 кристаллов алмаза общим весом 2,0 карата. Кристаллы изометричные, октаэдрического габитуса, светло – желтого цвета, включения металла отсутствуют. Под микроскопом кристаллы алмаза асимметрично зональные и основная часть кристаллов не зональна.

Предложенная реакционная ячейка позволяет получать асимметрично зональные кристаллы алмаза общим количеством 20-30 шт., где наиболее дефектная часть кристалла локализована с одного края кристалла в зоне затравки. Поэтому противоположная часть кристалла, которая обычно является рабочей частью алмазного инструмента, является однородной, незональной и обладает наиболее высоким качеством и в ряде случаев выше по качеству, чем природные алмазы. Более эффективно используется полезный объем ячейки и качество кристаллов выше вследствие отсутствия трещин, образующихся в кристаллах алмаза при охлаждении.

Источники информации
1. Пальянов Ю. Н. , Малиновский И.Ю., Борздов Ю.М. и др. Выращивание крупных кристаллов алмаза на беспрессовых аппаратах типа “разрезная сфера”. – Доклады АН СССР, 1990, т. 315, N 5, с. 1221- 1224.

Формула изобретения


Реакционная ячейка многопуансонного аппарата высокого давления для выращивания асимметрично зональных монокристаллов алмаза, содержащая соосно установленные цилиндрической формы нагревательный элемент с токовводными стержнями, запирающие ячейку таблетки и внутреннюю изолирующую втулку, в полости которой размещены шихта и подложка с впрессованными ориентированными затравочными кристаллами, отличающаяся тем, что подложка снабжена соосным выступом высотой 0,2 – 0,3 мм и диаметром, составляющим 0,3 – 0,5 диаметра подложки, затравочные кристаллы установлены по периметру подложки в виде двух колец на расстоянии, не превышающем размеры выращиваемых кристаллов, причем внутреннее кольцо затравочных кристаллов впрессовано на выступе подложки на расстоянии 0,6 – 0,8 мм от внешнего края выступа, а внешнее кольцо затравочных кристаллов – на расстоянии 0,8 – 1,0 мм от внешнего края подложки, и сориентированы таким образом, чтобы одно из ребер октаэдра затравочных кристаллов было параллельно касательной к окружности края подложки, а затравочные поверхности соответствовали плоскости октаэдра {111} с отклонением от плоскостности не более чем на 3o, а подложка выполнена из диоксида циркония, оксида магния и хлорида цезия при следующем соотношении компонентов, вес.%:
ZrO2 – 70 – 80
MgO – 5 – 10
CsCl – 15 – 20

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2


MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 24.02.2004

Извещение опубликовано: 10.01.2005 БИ: 01/2005


Categories: BD_2162000-2162999