Патент на изобретение №2346967

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИДНО-УРЕТАНОВОЙ ЭМАЛИ

(57) Реферат:

Изобретение относится к лакокрасочной промышленности, а именно к способу получения алкидно-уретановых эмалей различной цветовой гаммы, и может быть использовано при получении эмалевых покрытий, применяемых в качестве защитно-декоративных покрытий по различным поверхностям. Описан способ получения алкидно-уретановой эмали, включающий предварительную подготовку отдельных исходных компонентов, их дозировку, приготовление полуфабриката эмали совмещением алкидного пентафталевого лака с диспергатором, органическим растворителем и реологической добавкой при перемешивании при скорости 300-500 об/мин, последующее введение в полученную смесь сыпучих пигментных компонентов и, при необходимости, наполнителя с предварительным диспергированием их при перемешивании с большей скоростью до 1000 об/мин до получения однородной суспензии, дальнейшее диспергирование полуфабриката до достижения необходимой степени перетира, последующее введение в него при перемешивании алкидно-уретанового лака и, при необходимости, антикратерной добавки и сиккатива и далее введение пигментной колеровочной пасты, перемешивание до полной однородности суспензии и введение противопленочной добавки. Предложенный способ позволяет получить алкидно-уретановые эмали различной цветовой гаммы с высокими физико-химическими характеристиками. 9 з.п. ф-лы, 5 табл.

Изобретение относится к лакокрасочной промышленности, а именно к способу получения алкидно-уретановых эмалей различной цветовой гаммы, и может быть использовано при получении эмалевых покрытий, применяемых в качестве защитно-декоративных покрытий по различным поверхностям, включая металлические, бетонные, железобетонные, деревянные, оштукатуренные поверхности, и может быть использовано в различных отраслях промышленности, а также для окрашивания сельскохозяйственной и дорожной техники, технологического оборудования и других металлических и деревянных поверхностей, требующих хороших декоративных свойств и длительного срока службы в атмосферных условиях и внутри помещений.

Общеизвестно, что эмали относятся к пигментированным лакокрасочным композициям, содержат большое количество пленкообразователя на единицу объема пигмента и наполнителей (т.е. это относительно малонаполненные системы) и образуют блестящие и декоративные покрытия; они предназначены для получения верхних слоев покрытия.

Известно, что получение лакокрасочных материалов, в том числе эмалей, различается в зависимости от типа пленкообразующей системы. Жидкие пигментированные лакокрасочные материалы представляют собой агрегативно устойчивые суспензии пигментов либо в растворе или дисперсии пленкообразователя, либо в олигомерном пленкообразователе без летучих компонентов.

Технологический процесс получения пигментированных лакокрасочных составов, в том числе и эмалей, как правило, состоит из следующих основных операций:

1) смешение лака с пигментами, наполнителями, пластификаторами, отвердителями и другими добавками (приготовление замеса);

2) диспергирование полученной пасты (перетир);

3) разведение перетертой пасты дополнительным количеством лака и доведение до требуемых кондиций по вязкости, сухому остатку, цвету (колеровке) и другим свойствам – получение фабриката эмали;

4) очистка от сорности и т.д. (на фильтрах, центрифугах и пр.);

5) расфасовка.

При этом существуют различные способы изготовления эмалей как пигментированных лакокрасочных материалов: метод однопигментных (одноколерных) паст и метод многопигментных (многоколерных) паст.

При методе однопигментных паст раздельно приготовляют пасты различных пигментов, после чего их смешивают в нужном соотношении. Метод многопигментных паст состоит в смешении пигментов на стадии приготовления замеса и их совместном диспергировании (И.С.Охрименко, В.В.Верхоланцев «Химия и технология пленкообразующих веществ». Л.: Химия, 1978, с.341, 343-346).

Совершенно очевидно, что конечные свойства эмалей и эмалевых покрытий зависят как от их состава, так и способа получения.

Из SU 1495348, 23.07.1989, известен способ приготовления алкидной пентафталевой эмали путем предварительного диспергирования смеси пентафталевого лака (например, лака ПФ-060), пигментов (двуокись титана, крон свинцовый желтый, крон свинцовый лимонный), наполнителей (микробарит, побочный продукт производства пербората натрия), последующего измельчения смеси до степени перетира по «клину» не более 25 мкм, добавления сиккатива и разбавления эмали до рабочей вязкости 28-30 с по В3-4 растворителем. Полученная эмаль не обладает необходимой атмосферостойкостью и износостойкостью.

Из RU 2298573, 10.05.2007, известен способ получения лакокрасочной уралкидной композиции, включающей уралкидную смолу модифицированную, сиккатив, антиоксидант (метилэтилкетоксим), органический растворитель (ксилол, уайт-спирит или их смесь), путем смешения олигомерной основы (уралкидной смолы в органическом растворителе) с сиккативом и антиоксидантом при комнатной температуре. Однако данный состав не относится к эмалям и предназначен для прозрачных защитных покрытий по металлу, древесине и бетону.

Из RU 2192441, 10.11.2002, известен способ получения лакокрасочной пигментированной композиции для покрытия, содержащей первую полиуретановую дисперсию (А) с кислотным числом более 20, вторую полиуретановую дисперсию (Б) с кислотным числом менее 20, добавки, регулирующие кислотное число, нейтрализатор (третичный амин) и соответствующий цветной пигмент и/или декоративный пигмент; компонент (Б) может дополнительно содержать полиэфирную смолу. В качестве декоративного пигмента композиция содержит, например, чешуйчатые пигменты в виде металлической пудры; в качестве цветного пигмента – диоксид титана, пигменты на основе оксидов железа, сажу, азопигменты и другие.

В том случае, когда композиция содержит цветной пигмент, последний – до начала процесса смешения обоих компонентов А и Б – вводят в состав А. Особенно предпочтительно цветной пигмент размалывать с компонентом А до получения требуемой зернистости этого пигмента. В том случае, когда покрывная композиция содержит в своем составе декоративный пигмент, последний – также до начала процесса смешения обоих компонентов А и Б – вводят в состав Б. С этой целью декоративный пигмент можно растирать в составе Б, например, следующим образом: сначала этот декоративный пигмент, являющийся коммерчески доступным продуктом, поставляемым большей частью в виде порошка либо в пастообразной форме, смешивают предпочтительно с разбавляемым водой органическим растворителем и соответствующими добавками и перерабатывают его в пасту. При этом необходимо предотвратить возможность механического повреждения декоративных пигментов в процессе смешения.

Данная известная композиция является водоразбавляемой и предназначена для получения покрытий методом электроосаждения, прежде всего для окрашивания автомобилей.

Из RU 2001931, 30.10.1993, известен способ получения эмали, заключающийся в том, что готовят пигментную пасту, содержащую полимерное связующее (смесь пентафталевой смолы и меламиноформальдегидной смолы), белый пигмент, наполнитель, алюминиевую пудру, поверхностно-активное вещество (ПАВ) и органический растворитель, а также колеровочную пасту, содержащую красящий пигмент, полимерное связующее, ПАВ и органический растворитель, затем отдельно диспергируют пасты виброкавитационным измельчением с частотой колебаний 100-190 Гц, амплитудой (2,5-4,4)×10^-4 м 3-5 мин. Пасты подают в смеситель для получения готовой эмали.

Способ предназначен для получения эмалей с металлическим эффектом, предназначен для окрашивания кузовов автомобилей, кроме того, достаточно сложен.

Технической задачей заявленного изобретения является получение эмалей с богатой широкой цветовой гаммой и повышенными прочностными и защитными свойствами, например, такими как кислото-щелочестойкость, маслостойкость, атмосферостойкость, стойкость к УФ-излучению в широком диапазоне температур в различных климатических условиях при высокой адгезии и эластичности пленки покрытия.

Поставленная задача решается за счет того, что способ получения алкидно-уретановой эмали согласно изобретению включает возможную предварительную подготовку отдельных исходных компонентов, их дозировку, приготовление полуфабриката эмали совмещением алкидного пентафталевого лака с диспергатором, органическим растворителем и реологической добавкой при перемешивании при скорости 300-500 об/мин, последующее введение в полученную смесь сыпучих пигментных компонентов и, при необходимости, наполнителя с предварительным диспергированием их при перемешивании с большей скоростью до 1000 об/мин до получения однородной суспензии, дальнейшее диспергирование полуфабриката до достижения необходимой степени перетира, последующее введение в него при перемешивании уралкидного лака и, при необходимости, антикратерной добавки и сиккатива и далее введение пигментной колеровочной пасты, перемешивание до полной однородности суспензии и введение противопленочной добавки.

При этом могут осуществлять предварительную подготовку таких компонентов, как реологическая добавка, в случае использования в качестве нее бентона (бентонитовые глины, каолины), и антикратерной добавки – полиметилсилоксановой жидкости в виде 0,9-1,1%-ного раствора в ксилоле или толуоле.

Реологическую добавку на основе бентона могут готовить предварительно в виде пасты, состоящей из бентона и уайт-спирита, и далее осуществляют активацию этой пасты введением в нее ацетона или спирта этилового или изопропилового.

В случае необходимости дополнительного введения колеровочной пасты при доведении необходимого цвета эмали до нормы колеровочную пасту могут готовить предварительно определенной цветовой гаммы для получения эмали следующего цвета: оконный серый, серый базальт, ярко-зеленый, рубиново-красный, сигнально-красный, глубоко-черный.

Для получения эмали необходимого цвета могут использовать, например, такие пигменты, как: алый 2С, красный С, синий фталоцианиновый 15:1, 15:3 (Холлидей), зеленый фталоцианиновый 7, Bayferrox 110, Versal Vellow 2 GXD, Versal Scarlet R, Versal Orange HLD, Hansa Brilliant gelb 2GX70, углерод технический, Bayferrox 920, Bayferrox 130 BM, фиолетовый 23, пигмент сажевый SB-4, пигмент Hostaperm-Green GNX, пигменты фталоцианиновые Hostaperm-Blue A4R 15:1 и B-2G-L 15:3 (Clariant).

Предварительное диспергирование могут осуществлять, в частности, до достижения вязкости 100-120 с по В3-4, предпочтительно в течение 30-40 мин.

Диспергирование полуфабриката могут осуществлять при температуре не выше 60°С, предпочтительно до степени перетира не более 25 мкм (для глянцевых и полуглянцевых эмалей), или не более 30 мкм (для полуматовых и матовых эмалей), или не более 50 мкм (для серебристых эмалей).

Ниже приводится конкретный пример получения алкидно-уретановой эмали способом по изобретению, который иллюстрирует изобретение, но не ограничивает его.

Пример. Способ состоит из следующих стадий, в частности, и включает:

– прием и дозировку сырья;

– приготовление пасты бентона;

– изготовление полуфабриката;

– диспергирование;

– постановку на «тип»;

– фасовку.

Предварительно осуществляют приготовление следующих компонентов (предварительная подготовка).

– Осуществляют приготовление бентонита в виде пасты.

Реологическую добавку бентон загружают в полуфабрикат ЛКМ в виде пасты на стадии загрузки жидких компонентов. На загрузку 1 т полуфабриката в отдельную емкость загружают 12 кг уайт-спирита и 5 кг бентона, тщательно перемешивают до однородного состояния вручную. После этого, с целью активации бентона, добавляют 3 кг ацетона (возможна замена ацетона на этиловый спирт) и перемешивают до получения пластичной однородной массы.

– Осуществляют приготовление антикратерной добавки.

Антикратерная добавка – полиметилсилоксановая жидкость в виде 0,9-1,1%-ного раствора (1%-ного в данном примере) в ксилоле.

– Далее осуществляют приготовление полуфабриката.

Изготовление полуфабрикатов осуществляют в деже под диссольвером методом тощих паст. Загрузку компонентов ведут согласно технологической карте. Заданное рецептурой количество пентафталевого алкидного лака ПФ-060 светлого из сборника насосом загружают в весовой мерник, откуда насосом через гибкий шланг закачивают в дежу.

Дежу устанавливают под диссольвером, включают мешалку и при скорости вращения вала 300-500 об/мин вручную загружают предварительно взвешенные диспергатор и реологическую добавку бентон в виде пасты. В качестве заменителя бентона применяются бентон SD-1 или Viscogel ED, которые загружаются в виде порошка при загрузке сыпучих компонентов.

После загрузки жидкого сырья перемешивание ведут в течение 20 мин и, при работающей мешалке диссольвера, порциями загружают предварительно взвешенные сыпучие компоненты. По окончании загрузки обороты вала постепенно увеличивают до 1000 об/мин и производят предварительное диспергирование в течение 30-40 мин до получения однородной суспензии.

В процессе предварительного диспергирования контролируют вязкость полуфабриката эмали, которая должна быть предпочтительно 100-120 с. При вязкости более 120 с в суспензию добавляют растворитель. После каждого добавления растворителя производят перемешивание лакокрасочного материала в течение 15-20 мин и проверяют вязкость. После доведения вязкости до нормы полуфабрикат передают на диспергирование.

– Диспергирование полуфабрикатов.

Диспергирование осуществляют на двух последовательно установленных вертикальных бисерных мельницах или горизонтальных бисерных мельницах.

Дежу с полуфабрикатом подают к бисерным мельницам, устанавливают на подставку и гибкими шлангами подключают к подающему насосу одной или пары бисерных мельниц. Для предотвращения сильного нагревания материала во время диспергирования контейнер бисерной мельницы снабжен водяной рубашкой. Температура диспергируемого материала на выходе из контейнера не должна превышать 60°С во избежание полимеризации лакокрасочного материала. После подключения в рубашку контейнера подают охлаждающую воду и запускают двигатель бисерной мельницы. Полуфабрикат поступает в размольную камеру контейнера бисерной мельницы, заполненную мелющими телами. Степень измельчения зависит от времени пребывания диспергируемого материала в зоне размола. После начала диспергирования производят регулировку скорости подачи полуфабриката в мельницу с таким расчетом, чтобы степень перетира на выходе из мельницы соответствовала требованиям ТУ на эмаль. Степень перетира у эмалей глянцевых и полуглянцевых должна быть не более 25 мкм, полуматовых и матовых – не более 30 мкм, серебристых – не более 50 мкм. Промежуточный контроль степени перетира проводит сменный лаборант. По достижении требуемой степени перетира суспензию собирают в дежу или смесители готовой продукции.

Для удаления механических примесей суспензию фильтруют через четыре слоя марли. Дежу накрывают крышкой.

– Постановка на “тип”.

По окончании диспергирования и при соответствии степени перетира требованиям ТУ производят операцию “постановка на тип”. Дежу с суспензией перемещают под диссольвер. Суспензия из дежи может быть перекачана в смеситель готовой продукции.

Включают мешалку диссольвера и в дежу загружают рецептурное количество лака Уралкид и сиккатива, а также антикратерную добавку. Перемешивают в течение 15 мин и определяют вязкость.

Если вязкость не удовлетворяет требованиям ТУ, эмаль разбавляют уайт-спиритом. После каждой загрузки растворителя суспензию перемешивают в течение 15-20 мин.

При доведении цвета эмали до нормы или колеровке баз колеровочные пасты, хранящиеся в полиэтиленовых емкостях, взвешивают на весах и загружают в смеситель или дежу под диссольвером. После каждой загрузки пасты производят перемешивание в течение 20 мин до полной однородности суспензии. Контроль цвета проводят сравнением высушенного образца с эталоном в световом шкафу.

При соответствии показателей осуществляют добавление метилэтилкетоксима. Перемешивают метилэтилкетоксим с эмалью в течение 15-20 мин, после чего передают пробу ОТК для повторного контроля вязкости. При соответствии вязкости эмаль фасуют в тару.

В таблице 1 представлены конкретные условия осуществления способа по изобретению на примере приготовление эмали ярко-зеленой.

В таблице 2 представлены характеристики компонентов, используемых при осуществлении способа изобретения.

В таблицах 3-4 представлены примеры алкидно-уретановых эмалей, полученных способом по изобретению.

В таблице 5 приведены основные свойства алкидно-уретановых эмалей, полученных способом по изобретению.

Как следует из данных, представленных в таблицах 3-5, заявленным способом по изобретению получают алкидно-уретановые эмали различной цветовой гаммы с высокими физико-химическими и физико-механическими, а также защитными свойствами, что позволяет использовать их в различных отраслях промышленности: в строительстве, в машиностроении.

Таким образом, техническим результатом заявленной группы изобретений является обеспечение следующих характеристик: быстрое высыхание и стабильный блеск при высыхании, высокая укрывающая способность, экономичность, универсальность – полученная по предлагаемому способу эмаль одинаково хорошо подходит для окрашивания новых и ремонта ранее окрашенных поверхностей. При хранении эмаль не расслаивается, не образует поверхностной пленки и осадка, высокотехнологична при нанесении, что достигается за счет разработанного в изобретении сочетания и последовательности введения в алкидно-уретановую композицию необходимых для получения эмали компонентов, включая последовательность введения пигментных добавок, колеровочных паст и введение противопленочной добавки с обязательным дополнительным перемешиванием суспензии после каждого введения дополнительной добавки или новой порции любого компонента, а также разработанных в изобретении технологических приемов и параметров перемешивания вводимых компонентов при найденном и рекомендованном изменении оборотов мешалки и степени перетира на промежуточной стадии производства эмали по заявленному способу.

Формула изобретения

1. Способ получения алкидно-уретановой эмали, характеризующийся тем, что включает возможную предварительную подготовку отдельных исходных компонентов, их дозировку, приготовление полуфабриката эмали совмещением алкидного пентафталевого лака с диспергатором, органическим растворителем и реологической добавкой при перемешивании при скорости 300-500 об/мин, последующее введение в полученную смесь сыпучих пигментных компонентов и, при необходимости, наполнителя с предварительным диспергированием их при перемешивании с большей скоростью до 1000 об/мин до получения однородной суспензии, дальнейшее диспергирование полуфабриката до достижения необходимой степени перетира, последующее введение в него при перемешивании алкидно-уретанового лака, и, при необходимости, антикратерной добавки и сиккатива, и далее введение пигментной колеровочной пасты, перемешивание до полной однородности суспензии и введение противопленочной добавки.

2. Способ получения алкидно-уретановой эмали по п.1, отличающийся тем, что осуществляют предварительную подготовку используемой реологической добавки типа бентон путем приготовления пасты, состоящей из бентона и уайт-спирита, и последующей активацией ее ацетоном или спиртом этиловым или изопропиловым.

3. Способ получения алкидно-уретановой эмали по п.1, отличающийся тем, что осуществляют предварительную подготовку антикратерной добавки предпочтительно путем приготовления 0,9-1,1%-ного раствора полиметилсилоксановой жидкости в ксилоле.

4. Способ получения алкидно-уретановой эмали по п.1, отличающийся тем, что предварительно осуществляют приготовление пигментной колеровочной пасты определенной цветовой гаммы, имеющей цвет, например, оконный серый или серый базальт, или ярко-зеленый, или рубиново-красный, или сигнально-красный, или глубоко-черный.

5. Способ получения алкидно-уретановой эмали по п.1, отличающийся тем, что предварительное диспергирование осуществляют до достижения вязкости 100-120 с по В3-4.

6. Способ получения алкидно-уретановой эмали по п.1, отличающийся тем, что предварительное диспергирование осуществляют в течение 30-40 мин.

7. Способ получения алкидно-уретановой эмали по п.1, отличающийся тем, что диспергирование полуфабриката осуществляют при температуре 60°С.

8. Способ получения алкидно-уретановой эмали по п.1, отличающийся тем, что диспергирование полуфабриката осуществляют до степени перетира не более 25 мкм.

9. Способ получения алкидно-уретановой эмали по п.1, отличающийся тем, что диспергирование полуфабриката осуществляют до степени перетира не более 30 мкм.

10. Способ получения алкидно-уретановой эмали по п.1, отличающийся тем, что диспергирование полуфабриката осуществляют до степени перетира не более 50 мкм.